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Injizieren Sie sechsmal 10 µl des Test-Standards,
und analysieren Sie die ermittelten Daten.
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Ermitteln Sie aus den Peakdaten der sechs
Analysen die relative Standardabweichung
(Variationskoeffizient, (C.V.)) für: Retentionszeit
und Peakfläche
("Abb.
Parametereinstellungen für die Validierung eines Gradientensystems
Im Folgenden finden Sie eine Aufstellung der bei der Validierung eines Gradientensystems zu verwendenden
Parameter für verschiedene Geräte.
• Pumpe ......................... Förderrate
• Säulenofen .................. Ofentemperatur
• Zeitprogramm .............. 5,00 STOP
• Autoinjektor.................. RINSE VOLUME
• Detektor
..........................
• Datenprozessor
.............
AKZEPTANZKRITERIUM
Die ermittelte relative Standardabweichung (Variationskoeffizient) muss den
folgenden Kriterien genügen:
RSD der Retentionszeit darf 0,5 % nicht überschreiten.
RSD der Peakfläche darf 1,0 % nicht überschreiten.
LC-20AB
7.10").
: 1 ml/min
B.CONC
: 40 %
P.Max
: 20,0 MPa
: 40 °C
: 200 µl
RINSE SPEED
: 35 µl/s
SAMPLING SPEED : 15 µl/s
RINSE MODE
: 0 (Keine Nadelspülung)
Wellenlänge
: 272 nm
AUX RNG
: 2 (1 AU/V)
RESPONSE
: 3 (0,5 s)
WIDTH
: 5
DRIFT
: 0
T.DBL
: 1.000
ATTEN
: 10 (1.024 mAUFS)
SLOPE
: 1.000
MIN.AREA
: 100.000
STOP.TM
: 5
7.7 Validierung des Systems
RSD(C.V.)=(SD/X) × 100
n
2
Σ
SD =
(Xi−X)
i =1
n−1
X = (X1 + X2 •••• Xn - 1 + Xn)/n
n
: Anzahl der Analysen
X1••Xn: Retentionszeit (oder Bereiche) der
einzelnen Peaks
X
: Mittelwert
SD
: Standardabweichung
RSD
: Relative Standardabweichung
C.V.
: Variationskoeffizient
Abb. 7.10
7
7-31
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