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Prüfen Sie die Flusslinienverbindungen des LC-
Systems.
Achten Sie darauf, dass die Leitung zwischen (a)
der Austrittsöffnung des Autoinjektors und der
Einlassöffnung der Säule sowie (b) der
Austrittsöffnung der Säule und der Einlassöffnung
des Detektors einen Innendurchmesser unter
0,3 mm aufweist und kürzer als 300 mm ist.
Halten Sie das Flüssigkeitsvolumen außerhalb der
Säule so gering wie möglich.
3
Reinigen Sie die Flusslinien des Systems.
Verwenden Sie hierzu eines der im Folgenden
beschriebenen Verfahren.
Achten Sie darauf, vor dem Reinigen der
Flusslinien die Säule vom System zu trennen und
die Einlassöffnung und Austrittsöffnung der Säule
mit einem Verbindungsstück 1.6C zu verbinden
("Abb.
7.8").
< Bei neuen Systemen >
Reinigen Sie die Flusslinien zunächst mit
2-Propanol und dann mit Wasser. Lassen Sie
beide Male die Flüssigkeit bei einer Förderrate
von 2 ml/min 10 Minuten lang durch die
Flusslinien laufen.
< Bei Systemen, in denen eine mobile Phase
mit niedriger Dielektrizitätskonstante (wie z. B.
Hexan) verwendet wird>
Das Verfahren entspricht dem oben angegebenen
für neue Systeme.
< Bei Systemen, in denen eine Mischung aus
Wasser und einem organischen Lösungsmittel
oder eine Mischung aus Wasser und einem mit
Wasser mischbaren organischen
Lösungsmittel (Methanol, Acetonitril usw.)
verwendet wurde. >
Reinigen Sie die Flusslinien mit Wasser. Lassen
Sie das Wasser bei einer Förderrate von 2 ml/min
10 Minuten lang durch die Flusslinien laufen.
4
Gießen Sie nach dem Abschluss der Reinigung
mobile Phase (A: Wasser, B: Methanol) in die
Lösungsmittelflasche, und schließen Sie die Säule
wieder an das LC-System an
LC-20AB
("Abb.
7.9").
7.7 Validierung des Systems
Detektor
Autoinjektor
Leitung
Abb. 7.9
Leitung
7
Säule
7-29
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