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7. Hardware-Validierung
7.7.2 Validierung eines Gradienten-LC-Systems
Zweck
Eine Analyse wird ausgeführt, und die Retentionszeit und Peakfläche für jeden Peak werden ermittelt.
Danach werden diese Daten auf ihre Reproduzierbarkeit überprüft. Die Reproduzierbarkeit der Daten validiert
das System.
In der Regel besteht das zu validierende System aus mindestens den folgenden Komponenten: Pumpe,
Säulenofen, Autoinjektor, Detektor, Systemcontroller und Datenprozessor.
Für die Prüfung benötigt
Gegenstand
A: Destilliertes Wasser
B: Methanol
Mobile Phasen
A/B = 60 %/40 %
∗
Shim-pack VP-ODS (Teile-Nr. 228-34937-91), LUNA C18 (2) (Teile-Nr. 00F-4252-E0)
Säule
oder gleichwertige ODS-Säule (Partikelgröße: 5 µm, Säulenabmessungen: Innendurchmesser
4,6 mm × Länge 150 mm)
20 mg/l Koffeinlösung (enthalten im Koffein-Set (5 Konzentrationen) Teile-Nr. 228-45725-91)
< Vorbereitung >
Probe
Wiegen Sie 20 mg wasserfreies Koffein ab, geben Sie dieses in einen 100-ml-Messkolben, und
füllen Sie mit Wasser auf.
Geben Sie 1 ml dieser Lösung in einen 10-ml-Messkolben, und füllen Sie mit Wasser auf.
Wasser
HPLC-Qualität, oder entsprechende
2-Propanol
HPLC-Qualität, oder entsprechende
Prüfen und Vorbereiten des LC-Systems
1
Prüfen Sie alle Kabelverbindungen im LC-System.
Detaillierte Anleitungen finden Sie in den
Handbüchern der einzelnen Komponenten. Wenn
ein Integrator (Chromatopac) verwendet wird,
muss dieser mit Hilfe des mit dem Integrator
(Chromatopac) mitgelieferten Anschlusses an das
Signalkabel des Detektors angeschlossen
werden. Das Signalkabel muss dann mit den
Integrator-Anschlussklemmen am Detektor
verbunden werden.
∗ Wenn das System normalerweise mit einem
Integrator (Chromatopac) oder einer LC-
Workstation betrieben wird, genügen die
gewöhnlich für die Analyse verwendeten
Verbindungen.
7-28
Wasser und Methanol müssen HPLC-Qualität besitzen.
Beschreibung
Autoinjektor
Abb. 7.8
Detektor
Verbindungsstück
1.6C
LC-20AB
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