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Injizieren Sie sechsmal 10 µl des Test-Standards,
und analysieren Sie die ermittelten Daten.
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Ermitteln Sie aus den Peakdaten der sechs
Analysen die relative Standardabweichung
(Variationskoeffizient, (C.V.)) für Retentionszeit
und Peakfläche
("Abb.
Parametereinstellungen für die Validierung eines isokratischen Systems
Im Folgenden finden Sie eine Aufstellung der bei der Validierung eines isokratischen Systems zu
verwendenden Parameter für verschiedene Geräte:
• Pumpe ......................... Förderrate
• Säulenofen .................. Ofentemperatur
• Zeitprogramm .............. 5,00 STOP
• Autoinjektor.................. RINSE VOLUME
• Detektor ....................... Wellenlänge
• Datenprozessor ........... WIDTH
AKZEPTANZKRITERIUM
Die ermittelte relative Standardabweichung (Variationskoeffizient) muss den
folgenden Kriterien genügen:
RSD der Retentionszeit darf 0,5 % nicht überschreiten.
RSD der Peakfläche darf 1,0 % nicht überschreiten.
LC-20AB
7.7").
: 1 ml/min
P.Max
: 20,0 MPa
: 40 °C
: 200 µl
RINSE SPEED
: 35 µl/s
SAMPLING SPEED : 15 µl/s
RINSE MODE
: 0 (Keine Nadelspülung)
: 272 nm
AUX RNG
: 2 (1 AU/V)
RESPONSE
: 3 (0,5 s)
: 5
DRIFT
: 0
T.DBL
: 1.000
ATTEN
: 10 (1.024 mAUFS)
SLOPE
: 1.000
MIN.AREA
: 100.000
STOP.TM
: 5
7.7 Validierung des Systems
RSD(C.V.)=(SD/X) × 100
n
2
Σ
SD =
(Xi−X)
i =1
n−1
X = (X1 + X2 •••• Xn − 1 + Xn)/n
n
: Anzahl der Analysen
X1••Xn: Retentionszeit (oder Bereiche) der
einzelnen Peaks
X
: Mittelwert
SD
: Standardabweichung
RSD
: Relative Standardabweichung
C.V.
: Variationskoeffizient
Abb. 7.7
7
7-27
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