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7.7
Validierung des Systems
• Das LC-System besteht aus einer Vielzahl einzelner Komponenten. Die Validierung des Systems dient
zur Bestätigung der Funktion der einzelnen Komponenten sowie der Leistung des gesamten Systems.
• Das in diesem Abschnitt beschriebene Standardverfahren für die Systemvalidierung wird verwendet,
um zu prüfen, ob das LC-System ordnungsgemäß funktioniert. Es stellt die Basis der Funktionsprüfung
des LC-Systems dar.
• Eine Validierung des Systems wird bei der Aufstellung des Gerätes und danach in regelmäßigen
Abständen ausgeführt. Wenn während des Betriebs ein Fehler auftritt, kann eine Validierung des
Systems ausgeführt werden, um zu bestimmen, ob die Ursache im LC-System oder in der
Analysemethode liegt.
• Wenn das LC-System die Validierung des Systems besteht, kann angenommen werden, dass das LC-
System ordnungsgemäß funktioniert, und das Problem in den verwendeten Analysemethoden bzw. -
bedingungen begründet liegt.
• Wenn das LC-System die Validierung des Systems nicht besteht, ist von einer Unregelmäßigkeit im
System auszugehen. In diesem Fall muss eine Validierung der Komponenten ausgeführt werden, um
die fehlerhaften Komponenten zu identifizieren.
7.7.1 Validierung eines isokratischen LC-Systems
Zweck
Eine Analyse wird ausgeführt, und die Retentionszeit und Peakfläche für jeden Peak werden ermittelt.
Danach werden diese Daten auf ihre Reproduzierbarkeit überprüft. Die Reproduzierbarkeit der Daten validiert
das System.
In der Regel besteht das zu validierende System aus mindestens den folgenden Komponenten: Pumpe,
Säulenofen, Autoinjektor, Detektor, Systemcontroller und Datenprozessor.
Für die Prüfung benötigt
Gegenstand
Mischung von Wasser und Methanol (3/2, v/v)
Mobile Phase
∗
Wasser und Methanol müssen HPLC-Qualität besitzen.
Shim-pack VP-ODS (Teile-Nr. 228-34937-91), LUNA C18 (2) (Teile-Nr. 00F-4252-E0)
Säule
oder gleichwertige ODS-Säule (Partikelgröße: 5 µm, Säulenabmessungen: Innendurchmesser
4,6 mm × Länge 150 mm)
20 mg/l Koffeinlösung (enthalten im Koffein-Set (5 Konzentrationen) Teile-Nr. 228-45725-91)
<Vorbereitung>
Wiegen Sie 20 mg wasserfreies Koffein ab, geben Sie dieses in einen 100-ml-Messkolben, und
Probe
füllen Sie mit Wasser auf.
Geben Sie 1 ml dieser Lösung in einen 10-ml-Messkolben, und füllen Sie mit Wasser auf.
Wasser
HPLC-Qualität, oder entsprechende
2-Propanol
HPLC-Qualität, oder entsprechende
LC-20AB
7.7 Validierung des Systems
Beschreibung
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