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Hydrodynamisches Und Scan-Voltammogramm - Knauer Azura ECD 2.1 Betriebsanleitung

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58
Arbeitspotential optimieren
9.3
Hydrodynamisches und
Scan-Voltammogramm
Hydrodynamisches Voltammogramm
Ein hydrodynamisches Voltammogramm wird erstellt, wenn der reine
Analyt nicht verfügbar ist und eine Trennung über eine analytische Säule
erforderlich ist. Darüber hinaus werden unter realen chromatografischen
Bedingungen zuverlässige Informationen über das S/N-Verhältnis gewon-
nen. Die Peakhöhen, die sich aus der Reihenfolge der Chromatogramme
ergeben, werden gegen das verwendete Arbeitspotential aufgetragen.
Auch der Hintergrundstrom (Icell) wird dargestellt.
10
5
0
0.0
Abb. 41
Hydrodynamisches Voltammogramm von Noradrenalin (A) an einer
Glaskohlenstoff-Arbeitselektrode und der Strom der Basislinie (B).
Bei E1 wird das elektrochemische Signal diffusionsbegrenzt.
Scan-Voltammogramm
Eine Alternative für den chromatografischen Aufbau einer I/E-Beziehung
ist die Anwendung der Scan-Voltammetrie. In einem Scan-Voltammet-
rie-Experiment wird das Potential der Arbeitselektrode zwischen zwei vor-
eingestellten Potentialen (E1 und E2) verstärkt und geschwächt und der
Strom gemessen, während der Analyt kontinuierlich durch die Messzelle
gespült wird. Dies wird beliebig oft wiederholt. Die Rate der Spannungs-
änderung im Laufe der Zeit ist definiert als die Scanrate (mV/s).
AZURA® Detektor ECD 2.1 Betriebsanleitung, V6685
0.5
1.0
E 1
Ecell (V)
A
B
1.5

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