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Arbeitspotential optimieren
9.5
Aufbau eines hydrodynamischen
Voltammogramms
Bevor ein hydrodynamisches Voltammogramm erstellt werden kann,
sollten die chromatografischen Bedingungen optimiert werden. Dann
werden die folgenden Schritte durchgeführt:
1. Eine Lösung des Analyten in einer Konzentration zwischen 1 - 100
µmol/L wird in der mobilen Phase hergestellt.
2. Der elektrochemische Detektor wird im DC-Modus auf einem hohen
Potential stabilisiert. Nach der Stabilisierung wird der Hintergrund-
strom aus der Anzeige des Detektors (Icell) abgelesen und das Rau-
schen gemessen.
3. Der Lauf wird durch Injektion der Verbindung gestartet. Wenn bei
dem hohen Arbeitspotential kein Signal erhalten wird, kann daraus
geschlossen werden, dass die Verbindung nicht elektrochemisch ak-
tiv ist. In einem solchen Fall kann die Derivatisierung der Verbindung
eine Option sein.
4. Wenn ein Peak gemessen wird, wird das Arbeitspotential um 50 oder
100 mV verringert und die Schritte 2 bis 4 bis zur niedrigsten Poten-
tialeinstellung (Abb. 46) wiederholt.
5. Die Peakhöhen und die Hintergrundströme werden gegen das
Arbeitspotential (Abb. 41) aufgetragen.
Das Arbeitspotential, das die beste Sensitivität bietet, wird durch das
Auftragen desSignal-Rausch-Verhältnisses gegen das Arbeitspotential
erhalten.
Abb. 46
Aufbau eines hydrodynamischen Voltammogramms für Noradrena-
lin. Chromatogramme werden bei Zellpotentialen von 1,0 V (hinten)
bis 0,4 V (vorne) in 100-mV-Schritten erhalten.
AZURA® Detektor ECD 2.1 Betriebsanleitung, V6685
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