Inhaltsverzeichnis
Werbung
53
8. Gepulste amperometrische Detektion (PAD)
8.1
Einführung
Der ECD 2.1 kann im PAD-Modus arbeiten. Bei der gepulsten amperome-
trischen Detektion (pulsed amperometric detection, PAD) wird die Ar-
beitselektrode (WE) mit einer Frequenz von 0,5 - 3 Hz durch Anwendung
einer Reihe von Potentialänderungen regeneriert. Dies ist besonders
nützlich für bestimmte Anwendungen, bei denen die Arbeitselektrode
durch die Adsorption unlöslicher Reaktionsprodukte schnell verschmutzt
wird. Ein bekanntes Anwendungsgebiet von PAD ist die Analyse von Koh-
lenhydraten (Abb. 37)[1].
Abb. 37
Kohlenhydratanalyse im Puls-Modus.
Puls vs. DC-Modus
Der Puls-Modus unterscheidet sich deutlich vom DC-Modus. Anstelle
eines konstanten Potentials wird zyklisch eine Reihe von Potentialschritten
angewendet. Das Signal wird während eines Bruchteils des gesamten Im-
pulszyklus abgetastet. Während der Abtastzeit (ts) wird das Signal gesam-
melt und dieser Wert an den Detektor-Output gesendet. Die Frequenz
der Datenausgabe wird durch die Impulsdauer bestimmt: t1 + t2 + t3 +
t3 + t4 + t5. In der Regel liegt die Dauer zwischen 0,5 und 2s (Datenrate
zwischen 2 - 0,5 Hz).
Der Hintergrund- oder Zellenstrom ist in der Regel deutlich höher (100
- 1000 nA) als im DC-Modus. Daher sind im Puls-Modus nur Nano- und
Mikroampere Bereiche verfügbar. Typischerweise liegt der Hintergrund-
strom zwischen 0,1 - 2 µA.
Wenn die Frequenz des Datenerfassungssystems (Integrator) höher ist als
die Pulsfrequenz, kann im Chromatogramm ein typisches Stufenmuster
AZURA® Detektor ECD 2.1 Betriebsanleitung, V6685
Werbung
Inhaltsverzeichnis
Fehlerbehebung
