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Fehlerbehebung
Es ist wichtig, eine 'Out of range'-Lage (Überlastung) zu erkennen, da
sie bei der Quantifizierung von Analytkonzentrationen in Proben zu
fehlerhaften Ergebnissen führen kann.
13.2 Analytische Fehlersuche
Analytische Probleme wie Signalverlust, Anstieg des Rauschpegels,
hoher Zellstrom, Sensitivitätsverlust usw. können in jedem (U)HPLC-ECD
2.1-System auftreten. Es kann schwierig sein, die Ursache zu finden, und
es müssen mehrere Kontrollen durchgeführt werden, um die Ursache des
Problems zu beseitigen. Der erste Schritt besteht darin, festzustellen, ob
das Problem durch den elektrochemischen Detektor ECD 2.1 oder den
Rest des (U)HPLC-Systems verursacht wird. Zu diesem Zweck sollten vom
Endverbraucher zwei grundlegende Kontrollen durchgeführt werden:
Dummyzellen-Test
ƒ
Stop Flow-Test
ƒ
Dummyzellen-Test: Das Ergebnis des Dummyzellen-Tests, der im nächs-
ten Abschnitt beschrieben wird, gibt einen Hinweis darauf, ob die Proble-
me durch die Hardware (Elektronik) des Detektors verursacht werden.
Stop Flow-Test: Der Stop Flow-Test stellt fest, ob die Probleme durch die
elektrochemische Durchflusszelle verursacht werden oder vom Rest des
(U)HPLC-Systems (Pumpe, Autosampler, Impulsdämpfer, Säule, mobile
Phase usw.) stammen.
13.3 Dummyzellen-Test
Externe Dummyzelle
Eine externe Dummy-Durchflusszelle wird mit jedem ECD 2.1-Gerät zur
Fehlersuche und Wartung mitgeliefert. Der Dummyzellen-Test kann über
das LCD-Display in Kombination mit einem A/D-Wandler oder über die
Software Dialogue Elite / ClarityChrom® eigenständig durchgeführt
werden. Ein erfolgreicher Dummyzellen-Test bestätigt, dass die Steue-
rung einschließlich des Zellkabels ordnungsgemäß funktioniert. Wenn
das Ergebnis der Rauschmessung mit der Dummyzelle innerhalb der
Spezifikationen liegt, wird die Steuerung in einem Fehlersuchverfahren
ausgeschlossen.
Abb. 72
Links: schematische Darstellung der externen Dummy-Durchfluss-
zelle.
Rechts: Foto der externen Dummy-Durchflusszelle.
AZURA® Detektor ECD 2.1 Betriebsanleitung, V6685
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