Knauer Azura ECD 2.1 Betriebsanleitung Seite 69

Arbeitspotential optimieren
Abb. 51 Scan (Zyklus: halb) von 20 µM Serotonin in mobiler Phase an einer
Glaskohlenstoff-Arbeitselektrode. Abtastgeschwindigkeit 20 mV/s.
Das folgende Verfahren wird empfohlen, um das Scan-Voltammogramm
der Analyten aufzuzeichnen:
Verwenden Sie einen voltammetrischen Aufbau wie in Abb. 57, (vor-
ƒ
zugsweise) in Kombination mit der Elite Dialogue-Software und
einer Spritzenpumpe zur direkten Infusion von Analyten in der
Durchflusszelle.
Wenn Dialogue nicht verwendet wird, schließen Sie einen A/D-Wand-
ler an den Analogausgang des Detektors an, um den Zellenstrom zu
erfassen. Stellen Sie die Abtastrate des A/D-Wandlers auf 1 Hz ein.
Dies ist die gleiche Frequenz wie die Spannungsschritte während des
Scans. Wird eine höhere Scanfrequenz gewählt, kann ein typisches Stu-
fenmuster auftreten. Beachten Sie, dass bei einer solchen Einstellung
nur 'I versus t'-Kurven erhalten werden können.
Bereiten Sie eine Lösung des reinen Gemischs vor, die (vorzugsweise)
ƒ
in dem HPLC-Puffer mit einer Konzentration im Bereich von 10-100 µM
gelöst ist.
Stellen Sie das untere (E1) und obere Potential (E2), die Scanrate (Spd),
ƒ
den Bereich und den Scanzyklus in Dialogue im Menü 'SCAN SETUP'
oder unter der Registerkarte 'detector' ein.
Typische Scan-Einstellungen für den Anfang: E1 0 mV, E2 1000 mV,
Scan-Geschwindigkeit 10 mV/s, Bereich 5 µA/V. Optimieren Sie die
Einstellungen bei Bedarf passend für Ihre eigenen Gemische.
Bereiten Sie eine 1 mL Glasspritze mit Analytenlösung vor und setzen
ƒ
Sie sie in den Spritzenhalter der Pumpe ein.
Programmieren Sie den Spritzendurchmesser und die Durchflussmen-
ƒ
ge im Einstellungsmenü der Spritzenpumpe. Wird eine Spritzenpumpe
verwendet, die in Dialogue gesteuert werden kann, können die Ein-
stellungen unter der Registerkarte 'S-Pumpe' vorgenommen werden.
AZURA® Detektor ECD 2.1 Betriebsanleitung, V6685
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