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Fehlerbehebung
13.4 Stop Flow-Test
Der Stop Flow-Test ist ein grundlegender Test, um zu überprüfen, ob die
Probleme entweder mit der Durchflusszelle oder mit dem Rest unseres
(U)HPLC-Systems zusammenhängen. Führen Sie die folgenden Schritte
aus, um den Stop Flow-Test durchzuführen:
Schalten Sie die (U)HPLC-Pumpe aus.
ƒ
Lösen Sie die Schlauchverbindung vom Säulenauslass (siehe Abb. 76).
ƒ
Abb. 76
Schlauchverbindung trennen
Trennen Sie den Auslassschlauch von der Durchflusszelle.
ƒ
Verbinden Sie das andere Ende des Schlauchs (der mit dem Ein-
ƒ
lass der Durchflusszelle verbunden ist) mit dem Auslass der
Durchflusszelle.
Der Fließweg der Durchflusszelle ist nun vollständig vom Rest des
ƒ
LC-Systems isoliert.
Nehmen Sie einen Lauf (ohne Probeninjektion) auf, um den Strom der
ƒ
Hintergrundzelle (Icell) und das Rauschen zu messen/auswerten.
Vergleichen Sie die erhaltenen Werte von Zellenstrom und Geräusch
ƒ
mit den Werten, die vor dem Stop Flow-Test bei eingeschalteter Pum-
pe beobachtet wurden.
Ergebnis:
Icell: Wenn ein signifikanter Rückgang der Icell beobachtet wird, z.B. ein
Rückgang von mehr als 50%, ist dies ein Hinweis darauf, dass das Pro-
blem nicht durch die Durchflusszelle bedingt ist, sondern von anderen
Teilen des LC-Systems stammt. Die offensichtlichsten Gründe für einen
hohen Hintergrundstrom sind elektrochemisch aktive Verunreinigungen
in der mobilen Phase, Säulen-Bleeding, undichte Impulsdämpfer. Diese
Ursachen können durch den Austausch der mobilen Phase oder das Ab-
schalten von Säule oder Impulsdämpfer etc. systematisch beseitigt und
der Zellenstrom neu bewertet werden.
AZURA® Detektor ECD 2.1 Betriebsanleitung, V6685
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