Inhaltsverzeichnis
Werbung
6. Detektion und Parameter
6.1
Einführung
Eine der Eigenschaften der elektrochemischen Detektion ist ihr enormer
Dynamikumfang. Bei der amperometrischen Detektion können die Peak-
höhen von Mikroampere bis in den Pico-Amperebereich variieren. Der
ECD 2.1 deckt einen so weiten Bereich von 200 µA bis 10 pA Endwert ab,
ohne durch elektronisches Rauschen eingeschränkt zu sein. Aus diesem
Grund ist der ECD 2.1 mit einem 24-Bit-ADC und einem 16-Bit-DAC für
die analoge Datenausgabe ausgestattet. Eines der Hauptmerkmale ist,
dass die Daten mit Datenerfassungsraten von bis zu 100 Hz (100 pts/sec)
im DC-Modus abgetastet werden können, was sicherstellt, dass schnelle,
für UHPLC typische Peak-Antworten mit ausreichender Auflösung erkannt
werden können.
6.2
Drei-Elektroden-Konfiguration
Die Schaltung des Detektors ECD 2.1 ist für den Betrieb mit elektro-
chemischen Durchflusszellen mit einer Drei-Elektroden-Konfiguration
ausgelegt (siehe Abb. 18). Das Arbeitspotential wird zwischen der
Arbeitselektrode (WE) und der Hilfselektrode (AUX) eingestellt. Die
AUX wird mittels der sogenannten Spannungsklemme auf einem genau
definierten Referenzelektroden-(REF)-Potential gehalten. Dies ist eine
elektronische Rückkopplungsschaltung, die Polarisationseffekte an den
Elektroden kompensiert.
An der WE, die auf virtueller Masse gehalten wird, findet die elektro-
chemische Reaktion statt, d.h. Elektronen werden an der WE übertra-
gen. Dies führt zu einem elektrischen Strom zum I/E-Wandler, der eine
spezielle Art von Operationsverstärker ist. Die Ausgangsspannung des
I/E-Wandlers wird im Gerät mittels eines 24-Bit-A/D-Wandlers digitalisiert
und verarbeitet, und der resultierende Ausgangsstrom Ic kann digital
über die PC-Steuersoftware (Elite Dialogue oder ClarityChrom®) oder
analog über den Anschluss 'Analog Data Output' auf der Rückseite, der
an einen Rekorder oder einen externen A/D-Wandler angeschlossen ist,
erfasst werden.
AZURA® Detektor ECD 2.1 Betriebsanleitung, V6685
37
Werbung
Inhaltsverzeichnis
Fehlerbehebung
