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6.4 Vollständige Verbrennung
Bleiben unverbrannte Reste übrig,
HINWEIS
so ist der Versuch zu wiederholen.
Für die richtige Bestimmung des Brennwertes ist es von elementa-
rer Bedeutung, dass die Probe vollständig verbrennt. Nach jedem
Versuch sind der Tiegel und alle festen Rückstände auf Anzeichen
unvollständiger Verbrennung zu untersuchen.
Bei Stoffen die zum Spritzen neigen, ist eine vollständige Verbren-
nung nicht gewährleistet.
6.5 Abgleich (nur IKA C 6000 global standards)
Wenn das Gerät in der adiabati-
HINWEIS
schen Arbeitsweise betrieben wer-
den soll, ist ein vorheriger Abgleich
im jeweiligen Temperaturbereich
(22 °C, 25 °C oder 30 °C) notwendig!
Ein Abgleich ist in folgenden Fällen durchzuführen:
•
Bei der Erstinbetriebnahme des Kalorimeters bzw. bei einem
Wechsel des Aufstellungsortes.
•
Wenn Messzeiten für adiabatische Messungen regelmäßig
über 15-20 Minuten liegen.
•
Wenn adiabatische Messungen häufig wegen Überschrei-
tung der Zeitlimits für Vor- bzw. Hauptversuch abgebrochen
werden.
Ablauf eines Abgleiches:
•
Wählen Sie im Menü „Einstellungen, Einstellungen Messung,
Arbeitsmodus Adiabatisch, Abgleich" aus.
•
Durch die Auswahl des Arbeitsmodus/Temperaturbereich ist
die Abgleichstarttemperatur vorbestimmt.
•
Starten Sie den Abgleich durch Auswahl des Auswahlfeldes
Abgleich in der momentan möglichen Temperatur (z. B .Ab-
6.6 Kalibrieren
Regelmäßiges Kalibrieren ist zur
HINWEIS
Erhaltung der Meßgenauigkeit un-
bedingt erforderlich.
Damit genaue und reproduzierbare Messergebnisse gewährleistet
sind, wird das Kalorimetersystem nach der ersten Inbetriebnahme,
nach Servicearbeiten, nach Austausch von Teilen und in bestimm-
ten Zeitabständen kalibriert. Beim Kalibrieren wird die Wärmeka-
pazität des Kalorimetersystems neu bestimmt.
Zu diesem Zweck wird eine bestimmte Menge einer Bezugssubs-
tanz im IKA C 6000 global standards/isoperibol unter Versuchs-
bedingungen verbrannt. Da der Brennwert der Bezugssubstanz
bekannt ist, ist es möglich, nach deren Verbrennung anhand der
Temperaturerhöhung des Kalorimetersystems die Wärmekapazität
zu berechnen. Bezugssubstanz für die Kalorimetrie auf internatio-
naler Ebene ist die Benzoesäure des National Bureau of Standards
(NBS-Standard Sample 39 J) mit garantiertem Brennwert.
Aus der Formel für den Brennwert (Kapitel 6.1 Brennwertbestim-
mung) ergibt sich für die Wärmekapazität:
CV = (Ho * m + Qext) / dt
Je nach verwendetem Standard müssen mehrere Messungen zur
Bestimmung der Wärmekapazität durchgeführt werden.
Schwerentzündbare Stoffe (Stoffe mit hohem Mineralstoffgehalt,
niederkalorische Stoffe) lassen sich oft nur mit Brennhilfsmitteln
wie Einwegtiegel, Verbrennungskapseln oder Verbrennungstüt-
chen (Kapitel 14.2 Verbrauchsmaterial) vollständig verbrennen.
Der Einsatz flüssiger Brennhilfsmittel wie z. B. Paraffinöl ist eben-
falls möglich.
Auch die Zündhilfen (z. B. Baumwollfaden) müssen vollständig ver-
brennen.
gleich 25 °C). Hängen Sie ein Aufschlussgefäß (ohne Probe!) ein.
•
Folgen Sie den Anweisungen.
•
Der Abgleich läuft automatisch innerhalb von ca. 1 Stunde
ab. Nach erfolgreicher Beendigung des Abgleichs erscheint
der Abgleichwert als Temperaturerhöhung im Messprotokoll
der durchgeführten Messung und wird automatisch als Sys-
temparameter übernommen.
•
Den Abgleichwert können Sie unter dem Menüpunkt „Infor-
mation-Abgleich" einsehen.
Nach einem erfolgreichen Abgleich stellt das Gerät den Arbeits-
modus automatisch auf den entsprechenden adiabatischen Mo-
dus um.
Abgleich 22 a Adiabat 22 a
Abgleich 25 a Adiabat 25 a
Abgleich 30 a Adiabat 30 a
Unter Berücksichtigung verschiedener statistischer Kriterien wird
davon der Mittelwert gebildet und für die folgenden Bestimmun-
gen von Brennwerten als Wärmekapazität genommen.
Für genauere Informationen zur Kalibrierung verweisen wir auf die
einschlägigen Normen. Wird das IKA C 6000 global standards/
isoperibol mit mehreren Aufschlussgefäßen betrieben, so muss für
jedes Aufschlussgefäß die Wärmekapazität des Systems bestimmt
werden. Die Teile des Aufschlussgefäßes dürfen dabei nicht ver-
tauscht werden.
Außerdem hängt die Wärmekapazität in geringem Umfang vom
verwendeten Messverfahren ab. Für jedes verwendete Messver-
fahren muss die Wärmekapazität bestimmt werden.
Hinweis zu Kalibrierungen
Die Kalibrierung muss unter denselben Bedingungen stattfinden,
wie die später folgenden Versuche. Werden bei den Verbren-
nungsversuchen Vorlagen (z. B. destilliertes Wasser oder Lösun-
gen) verwendet, so ist beim Kalibrieren genau dieselbe Vorlagen-
menge dieser Substanz zu verwenden.
Bei Brennwertbestimmungen muss die Temperaturerhöhung etwa
genauso hoch sein wie bei der Kalibrierung (z. B.: 2 Tabletten = ca.
1 g Benzoesäure = 3 K). Die optimale Probenmenge muss
gegebenenfalls durch mehrere Versuche ermittelt werden.
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