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Die Verbrennungswärme des Baumwollfadens, der die Probe zün-
det, und die elektrische Zündenergie würden die Messung verfäl-
schen. In der Berechnung wird dieser Einfluss mit einem Korrek-
turwert berücksichtigt.
Schwer entzündbare oder schwer verbrennende Stoffe werden zu-
sammen mit einem Brennhilfsmittel verbrannt. Das Brennhilfsmit-
tel wird gewogen und mit der Probe in den Tiegel gegeben. Aus
dem Gewicht des Brennhilfsmittels und seinem bekannten spezi-
fischen Brennwert lässt sich die damit zugeführte Wärmemenge
bestimmen. Das Versuchsergebnis ist um diese Wärmemenge zu
korrigieren.
6.2.1 Säurekorrektur
Fast alle zu analysierenden Stoffe enthalten Schwefel und Stick-
stoff. Unter den Bedingungen, die bei kalorimetrischen Messun-
gen herrschen, verbrennen Schwefel und Stickstoff zu SO
und NO
. In Verbindung mit dem Wasser aus Verbrennung und
x
Feuchtigkeit entsteht Schwefel- und Salpetersäure sowie Lösungs-
wärme. Um den Norm-Brennwert zu erhalten, wird der Einfluss
der Lösungswärme auf den Brennwert korrigiert.
Um einen definierten Endzustand zu erhalten und alle Säuren
quantitativ zu erfassen, werden vor dem Versuch entsprechend
den gültigen Normen destilliertes Wasser, oder eine andere,
geeignete Absorptionsflüssigkeit im Aufschlussgefäß vorgelegt.
6.3 Hinweis zur Probe
Wenn Sie unbekannte Proben ver-
GEFAHR
brennen, verlassen Sie den Raum
oder halten Sie Abstand vom Kalo-
rimeter!
Korrosionsgefahr!
WARNUNG
Halogenreiche Substanzen dürfen
nicht im Aufschlussgefäß C 6010
verbrannt werden, verwenden Sie
das Aufschlussgefäß C 6012.
Zur Erhöhung der Lebensdauer
HINWEIS
von
Dichtungen,
sich grundsätzlich mit einer Was-
servorlage zu arbeiten.
Das Kalorimetersystem IKA C 6000 global standards/isoperibol ist
ein Präzisionsmessinstrument für die routinemäßige Bestimmung
von Brennwerten fester und flüssiger Substanzen. Exakte Messun-
gen sind allerdings nur dann möglich, wenn die einzelnen Ver-
suchsschritte mit Sorgfalt durchgeführt werden. Die Vorgehens-
weise ist daher genau einzuhalten.
In Bezug auf die zu verbrennenden Substanzen sind einige Punkte
zu beachten:
•
Normalerweise können feste Verbrennungssubstanzen in
Pulverform direkt verbrannt werden. Schnellverbrennende
Substanzen (z. B. Benzoesäure) dürfen nicht in loser Form
verbrannt werden. Benzoesäure darf nur in gepresster Form
verbrannt werden! Brennbare Stäube und Pulver müssen zu-
erst gepresst werden. Ofentrockene Stäube und Pulver wie
z. B. Holzspäne, Heu, Stroh usw. verbrennen explosionsartig!
Sie müssen zuerst angefeuchtet werden! Leicht brennbare
Flüssigkeiten mit einem niedrigen Dampfdruck (z. B. Tetrame-
thyldihydrogendisiloxan) dürfen nicht direkt mit dem Baum-
wollfaden in Berührung gelangen.
, SO
2
Verschleißteilen
(O-Ringe,
usw.) empfiehlt es
Mit dieser Absorptionsflüssigkeit und dem Verbrennungswasser
bilden die Verbrennungsgase Säuren. Die Kalibrierung des Systems
3
muss in diesem Fall mit der Vorlage durchgeführt worden sein!
Nach der Verbrennung wird das Aufschlussgefäß mit destilliertem
Wasser gründlich gespült, um auch das Kondensat zu erfassen,
das sich an der Gefäßinnenwand abgesetzt hat. Die so erhalte-
ne Lösung kann nun mit geeigneter Detektionsperipherie für den
wässrigen Aufschluss auf den jeweiligen Säuregehalt untersucht
werden. Nähere Angaben hierzu erhalten Sie bei IKA oder bei Ih-
rem zuständigen, autorisierten Fachhändler.
•
Schnell verbrennende Substanzen neigen zum Spritzen. Sol-
che Substanzen müssen vor dem Verbrennen zu Tabletten
gepresst werden. Hierzu eignet sich z. B. die IKA-Brikettier-
presse C 21.
•
Die meisten flüssigen Substanzen können direkt in den Tiegel
eingewogen werden. Flüssige Substanzen mit Trübung oder
absetzbarem Wasser müssen vor dem Einwiegen getrocknet
oder homogenisiert werden. An diesen Proben ist der Was-
sergehalt zu bestimmen.
•
Leicht flüchtige Substanzen werden in Verbrennungskapseln
(Gelatinekapseln oder Acetobutyratkapseln, siehe Zubehör)
gefüllt und zusammen mit den Kapseln verbrannt.
•
Für schwer entzündbare oder niederkalorische Substanzen
verwenden Sie Brennhilfsmittel (siehe Zubehör). Bevor die
Kapsel oder das Verbrennungstütchen mit der zu bestim-
menden Substanz gefüllt wird, muss diese gewogen wer-
den, um aus dem Gewicht und dem Brennwert die durch
das Brennhilfsmittel zusätzlich eingetragene Fremdenergie zu
ermitteln. Diese ist bei QExtern2 zu berücksichtigen. Die ver-
wendete Brennhilfsmittelmenge soll so gering wie möglich
sein.
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