Peak-Bereiche Nicht Wiederholbar - Agilent Technologies 7697A Fehlerbehebung

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Chromatografische Symptome

Peak-Bereiche nicht wiederholbar

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Schlechte Ergebnisse der Reproduzierbarkeit der Bereichszahl
aufgrund von Änderungen der Anzahl von Proben, die den GC-
Detektor erreichen. Überprüfen Sie diese allgemeinen Punkte:
• Überprüfen Sie auf inkonsistente Probenvorbereitungstech-
nik, Fläschchenkappendichtungen inbegriffen.
• Überprüfen Sie den GC.
• Montieren Sie nach Möglichkeit einen automatischen
Flüssigprobengeber (ALS) über dem Einlass und injizie-
ren Sie eine Sequenz nach internem oder Kalibrierungs-
standard direkt in den Einlass. Überprüfen Sie die
Reproduzierbarkeit der Bereichszahl. Falls akzeptabel,
überprüfen Sie den HS. Falls unakzeptabel, liegt das Prob-
lem im GC.
• Wenn das Problem im GC liegt, wenden Sie die in der GC-
Dokumentation beschriebenen Fehlerbehebungsverfahren
an.
• Überprüfen Sie die Fläschchengröße. (Der HS kann nicht
zwischen 20-ml- und 22-ml-Fläschchen unterscheiden.)
• Überprüfen Sie Sequenzprotokoll, Ereignisprotokoll und
Statusanzeigen des HS auf Meldungen. Überprüfen Sie
besonders das Sequenzprotokoll auf Methodenabweichungen
und Fehler der dynamischen Leckprüfung.
• Führen Sie Wiederholungen mit bekannten Standards durch,
um das Problem zu überprüfen.
• Aktivieren Sie die dynamische Leckprüfung. Diese Funktion
stellt sicher, dass jedes Probenfläschchen leckfrei ist.
• Falls sie nicht aktiviert ist, überprüfen Sie das
Probenfläschchen auf Risse oder sonstige Lecks. Siehe
Bedienungshandbuch.
• Stellen Sie bei Nutzung der dynamischen Leckprüfung
sicher, dass die eingegebene Leckrate dem Fläschchen
und seiner Vorbereitungstechnik entspricht.
• Schlechte Auswahl von Gleichgewichtseinstellungstempera-
tur oder -zeit. Für die beste Reproduzierbarkeit müssen die
Analyte in Probe und Gasraum des Fläschchens ein stati-
sches Gleichgewicht erreichen. Setzen Sie die Gleich-
gewichtseinstellungszeit und/oder -temperatur herauf.
• Versuchen Sie, die Probe zur Verbesserung der
Gleichgewichtseinstellungszeit zu schütteln.
Agilent 7697A Fehlerbehebung