Wir danken Ihnen für den Kauf dieses Gerätes. Sie haben ein Produkt erworben, das von der Firma Heidolph nach DIN EN ISO 61010 gefertigt und geprüft wurde. Mit diesem Gerät werden Sie Ihre Arbeit einwandfrei und problemlos durchführen können. INHALT INHALT ........................
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Reaktionsgefäße ................. 28 4.2. Reaktionsgefäße in Heizblock positionieren ........28 4.3. Vakuumanschluss herstellen............... 28 4.4. Glassatz Synthesis 1 für Multiverdampfer aufbauen ......29 4.4.1. Stativ aufbauen ................... 30 4.4.2. Kühler einsetzen ................. 30 4.4.3. Vakuumanschluss und Kühlwasseranschluss herstellen ....31 4.4.4.
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Zugänglichkeit auf hintere Reaktionsgefäße..........48 Schnittstelle RS 232..................49 REINIGUNG UND WARTUNG................. 51 ABBAU, TRANSPORT UND LAGERUNG .............. 51 ENTSORGUNG......................52 STÖRUNGEN UND DEREN BESEITIGUNG............52 TECHNISCHE DATEN ..................... 53 GARANTIE, HAFTUNG UND URHEBERRECHTE ..........54 FRAGEN / REPARATUREN ..................54 CE-KONFORMITÄTSERKLÄRUNG................
552-35000-00 552-35000-01 oder Synthesis 1 Multiverdampfer 16 552-32500-00 552-32500-01 oder Synthesis 1 Multiverdampfer 24 552-31000-00 552-31000-01 oder Synthesis 1 Solid System 16 552-64200-00 552-64200-01 oder Synthesis 1 Solid System 20 552-62500-00 552-62500-01 oder Synthesis 1 Solid Systems 24 552-60800-00 552-60800-01...
Hilfswerkzeug Liquid 16 04-06-01-21-08 Hilfswerkzeug Liquid 24 04-06-01-21-09 Hilfswerkzeug Schlauchmontage 6/8 04-06-01-21-06 Hilfswerkzeug Schlauchmontage 4/6 04-06-01-21-05 Präpariernadel Fritte 04-06-01-21-03 ALLGEMEINE HINWEISE Bitte packen Sie das Gerät sorgfältig aus. Achten Sie auf mögliche Beschädigungen und melden Sie Schäden oder fehlende Teile unverzüglich dem Lieferanten. Lesen Sie die Betriebsanleitung bitte gründlich und aufmerksam und sorgen Sie dafür, dass jeder Betreiber des Gerätes vor Inbetriebnahme die Betriebsanleitung sorgfältig gelesen hat.
Netzspannung mit den Angaben auf dem Typenschild übereinstimmt. Netzschalter ausschalten, wenn das Gerät nicht in Betrieb ist bzw. bevor es vom Netz genommen wird. Reparaturen dürfen nur von einem von Heidolph autorisierten Fachmann ausgeführt werden. Auf sicheren Stand des Gerätes achten.
1. Flüssigphasensynthese (Liquid) 1.1. Reaktionsgefäße 1.1.1. Aufbau der Reaktionsgefäße Septum Drehventil Kopfteil Vakuum/Inert -gasanschluß Schraubkappe O-Ring Glasgefäß Alle Mediumsberührenden Teile sind aus Glas oder PTFE 1.1.2. Montage des Kopfteils Das Kopfteil wird komplett montiert mit O-Ring und Schraubkappe ausgeliefert. Zur Reinigung kann es demontiert werden.
1.1.3. Integriertes Drehventil Bei Stellung „auf“ zeigt der Betätigungsgriff in Richtung Vakuum/Inertgasanschluss, in Stellung „zu“ quer dazu. Septum (Stopfen) Betätigungs - griff Ventil in Ventil in Stellung Stellung „zu“ „auf“ 1.1.4. Septum Das Septum ist der Verschluss des Reaktionsgefäßes, durch den mit einer Spritzennadel mehrmals Lösungsmittel und Reagenz zugegeben werden kann.
1.1.5. Füllkapazitäten der Reaktionsgefäße Die Füllmengen der lieferbaren Reaktionsgefäße zur Flüssigphasensynthese sind folgender Tabelle zu entnehmen: Gesamte Sinnvolle Bezeichnung Bestellnummer Kapazität Füllmenge Reaktionsgefäß Liquid 12 552-25030-00 50 ml 25 ml Reaktionsgefäß Liquid 16 552-22530-00 25 ml 12 ml Reaktionsgefäß Liquid 24 552-21030-00 10 ml 5 ml...
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• Kopfteil zur Seite drücken • Glasgefäß von unten nach oben aus der Aufnahme schieben • Das Einführen der Reaktionsgefäße erfolgt in umgekehrter Reihenfolge • Bei zur Seite gedrücktem Kopfteil Glasgefäß von oben nach unten in die Aufnahme einschieben.
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• Kopfteil mit Schraubkappe wieder auf Glasgefäß schrauben. Eine Silikonrundschnur sorgt für spielfreien Sitz der Gefäße. Achten Sie bei der Installation der Silikonrundschnur auf gleichmäßige Spannung. Beim Aufsatz Liquid12 darauf achten, dass untere Silikonrundschnur nicht wie in Bild B gezeigt befestigt ist.
Steckverbindung Verteilerblock Kopfteil Knickschutz PTFE-Schlauch 1.2.2. Vakuum / Inertgasverbindung mit dem Verteilblock Bohrung ist enger Verteilblock als der Schlauch- aussendurchmesser Hilfswerkzeug PTFE-Schlauch Der Vakuum/Inertgas-Schlauchverbinder ist gesteckt. Bei neuem Schlauch mitgeliefertes Hilfswerkzeug wie gezeigt benutzen, um den Schlauch in den Vakuumverteiler zu stecken. Das Kopfteil des Reaktionsgefäßes wird ohne Hilfswerkzeug gesteckt.
1.3. Vakuum / Inertgasanschluss herstellen 1.3.1. Vakuum / Inertgas Leitung anschließen Vakuum/Inertgasverteiler (A) Verschraubung für Vakuum und Inertgas (B) Rückseite des Gerätes Dicht-Klemmring und Über- wurfmutter (C) Der Vakuum / Inertgasanschluss ist für den mitgelieferten PTFE Schlauch 8/6 vorgesehen. Überwurfmutter über den Schlauch schieben, Dicht-Klemmring aufschieben, Schlauchende auf die Verschraubung schieben und Überwurfmutter festziehen.
1.3.3. Ventilstellungen Vakuum / Inertgas Zum Verteilblock (A) Vakuum Ventilstellung Ventilstellung Inertgas Vakuum Inertgas 1.4. Verringerte Anzahl von Reaktionsgefäßen Wenn weniger Reaktionen als die maximale Gefäßzahl, unbedingt Reaktionsgefäße im Reaktionsaufsatz belassen und Kopfventil wie in Kapitel 1.1.3 beschrieben schließen.
2. Festphasensynthese (Solid) 2.1. Reaktionsgefäße 2.1.1. Aufbau der Reaktionsgefäße Verschraubung Septum Klemmring Kopfteil Gewindeeinsatz Klemmring Mantelrohr Mantelrohr Ventilhebel Klemmring Fritte Fußventil Ventilhahn Alle Mediumsberührenden Teile sind aus PFA oder PTFE. 2.1.2. Montage und Demontage des Kopf- bzw. Fußteils Das Mantelrohr mit aufgeschobenem Klemmring (Lage der Fase wie in Abb. C) wird auf das Kopfteil bzw.
Danach den Klemmring ebenfalls bis zum Anschlag gegen mäßigen Widerstand drücken (D). Die Demontage zur Reinigung erfolgt in umgekehrter Reihenfolge. Kopf und Fußteil können im montierten Zustand gegeneinander verdreht werden; Ausrichtung der Schlauchanschlüsse siehe Bild in Kapitel 2.1.1 Fritte Fußteil 2.1.3.
2.1.5. Schlauchanschluss an Kopf und Fußteil Klemm- ring Schla uch - verschraubung Fußteil Drehventil - PTFE - einsatz Schlauch Zuerst wird die Schlauchverschraubung über den PTFE Schlauch geschoben. Dann Klemmring mit der kegeligen Seite zuerst auf den (siehe Bild unten) Schlauch schieben, bis Klemmring und Schlauchende bündig sind.
2.1.6. Ventil der Reaktionsgefäße öffnen und schließen 2.1.7. Füllkapazitäten der Reaktionsgefäße Die Füllmengen der lieferbaren Reaktionsgefäße zur Festphasensynthese sind folgender Tabelle zu entnehmen: Gesamte Sinnvolle Bezeichnung Bestellnummer Kapazität Füllmenge Reaktionsgefäß Solid 16 552-14230-00 42 ml 20 ml Reaktionsgefäß Solid 20 552-12530-00 25 ml 12 ml...
2.2. Reaktionsgefäße in Heiz und Kondensationsblock positionieren 2.2.1. Einsetzen der Reaktionsgefäße Temperier - block Klemmring Die Reaktionsgefäße werden in gezeigter Weise in den Heiz- und Kondensationsblock eingesetzt. Das Hineindrücken der Reaktionsgefäße erfordert mäßigen Kraftaufwand. Durch die Elastizität des Mantelrohrs werden die Reaktionsgefäße sicher gehalten.
Die Vakuum/Inertgas Schlauchverbindungen sind geschraubt. Siehe hierzu Kapitel 2.1.5 Schlauchanschluss an Kopf- und Fußteil. Die Zuordnung der Reaktionsgefäße zu den Anschlüssen am Verteilblock ist beliebig, wählen Sie jedoch den dem Gefäß am nächsten liegenden, egal in welcher Ebene der Anschluss liegt. 2.4.
2.4.2. Ventilstellungen Vakuum / Inertgas Vakuum Ventilstellung Ventilstellung Inertgas Vakuum Inertgas 2.5. Anschluss Waste Cube Von den Gefäßfußteilen zum Waste Cube wird mit dem mitgelieferten PTFE Schlauch (Abmessung 1/16“) die Verbindung hergestellt. Der Schlauch muss in gleich lange Stücke geschnitten werden, die Schnittkanten müssen gerade und sauber sein.
Der Vakuumanschluss für den Waste Cube wird über den vorgesehenen Schlauchanschluss hergestellt. Schlauch mit Dicht-Klemmring Überwurfmutter Schlauchanschluss für Vakuum befestigen Dichtring PTFE Vakuumschlauch Überwurf - mutter 2.5.1. Umbau Waste Cube auf andere Gefäßanzahl Aufsatz für Waste Cube 3 Schrauben für Aufsatz Um den Aufsatz für Waste Cube zu wechseln, die 3 Schrauben mit einem Innensechskantschlüssel lösen und Aufsatz abnehmen.
Mit den 3 Schrauben den neuen Aufsatz wieder festziehen Das Reagenzglasgestell ist ebenfalls auszutauschen. 2.5.2. Blockschaltbild Verschlauchung Waste Cube Reaktionsaufsatz Solid Schlauchverbindung Waste Cube Vakuumanschluss Vakuum Pumpe 2.6. Verringerte Anzahl von Reaktionsgefäßen Der Reaktionsaufsatz kann mit weniger Reaktionsgefäßen bestückt werden. Es sollten aber nicht weniger als 50 % der max.
Blindver - schraubung Verteilkopf 3. Kühlflüssigkeitsanschluss für Flüssig- und Festphasensynthese 3.1. Kühlwasseranschluss für Kondensationszone Anschluss für Anschluss für Kondensationszone Kondensationszone Rücklauf Zulauf Anschluss für Anschluss für Temperierzone Zulauf Temperierzone Rücklauf Der Anschluss muss mit einem hochflexiblen Schlauch Innendurchmesser 6 – 8 mm hergestellt werden.
Kühlflüssigkeitsschlauch isoliert werden. Die Schläuche sind mit Schlauchbindern zu sichern. Achten sie immer darauf, dass durch die Kühlflüssigkeitsschläuche die Schüttelbewegung des Reaktionsaufsatzes nicht beeinträchtigt wird. 4. Multiverdampfer 4.1. Reaktionsgefäße siehe Kapitel 1.1 Flüssigphasensynthese 4.2. Reaktionsgefäße in Heizblock positionieren siehe Kapitel 1.2 Flüssigphasensynthese 4.3.
4.4. Glassatz Synthesis 1 für Multiverdampfer aufbauen Vakuumanschluss zur Vakuumquelle Hier kann der optionale Vakuumcontroller befestigt werden Kühlwasser - anschluss Vakuumanschluss zum Vakuumverteiler Halterung zum Befestigen des optionalen Vakuum Ventils und der Woulff´schen Flasche...
4.4.1. Stativ aufbauen Zuerst den Stativstab in die Platte schrauben. Dann mit der Kreuzmuffe die Kühlerhalterung befestigen. Stativstab Kreuzmuffe Stativplatte Kühlerhalterung 4.4.2. Kühler einsetzen Vakuumanschluss Kühlwasseranschluss Der Kühler ist in die Halterung wie gezeigt einzuführen. Dabei auf die Stellung der Vakuum und Kühlwasseranschlüsse achten.
4.4.3. Vakuumanschluss und Kühlwasseranschluss herstellen Auf den PTFE Vakuumschlauch wird zuerst die Lochschraubkappe in abgebildeter Weise geschoben (Lochschraubkappe nicht mit den Schraubkappen zu den Kühlwasseranschlüssen verwechseln). Dann Dichtring aufschieben und Schlauchende in den Vakuumanschluss schieben. Lochschraubkappe aufdrehen und mäßig festziehen. Kühlwasser - Vakuum - anschluss...
Der Vakuumcontroller VAC control automatic RS kann am oberen Ende des Stativs für den Glassatz Synthesis 1 montiert werden. Vakuum Ventil und gegebenenfalls Woulff’sche Flasche werden in gezeigter Weise an der Halterung (siehe Kapitel 4.4) des Stativs zum Glassatz Synthesis 1 montiert. Woulff’sche Flasche...
6. Montage der Schutzhaube 6.1. Schutzhaube Schutzhaube Die Schutzhaube ist optionales Zubehör und schützt im Betrieb bei Gelenkträger hohen Temperaturen vor ungewollter Berührung des heißen Reaktionsaufsatzes. Die Schutzhaube Griff ist mit dem Griff wegklappbar. Trotz Schutzhaube ist Vorsicht beim Handling mit den Reaktionsgefäßen geboten! Nicht alle Bereiche können geschützt werden.
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Zuerst wird der zum Gerät gehörende Reaktionsaufsatz abgebaut: Reaktionsgefäße aus den Aufnahmen des Reaktionsaufsatzes entfernen. Schrauben für Vakuumverteiler 2 Schrauben, die den Vakuumverteiler auf der Oberseite des Kondensationsblockes halten mit Innensechskantschraubendreher entfernen (Innensechskantschraubendreher ist im Lieferumfang); Vakuumverteiler abnehmen. • Restliche 2 Schrauben, die den Kondensationsblock halten mit Innensechs- kantschraubendreher entfernen;...
• Nun die Schrauben der 4 Temperierblöcke mit dem mitgelieferten Innensechskantschraubendreher herausschrauben und Temperierblöcke entfernen. • Temperierblock entfernen • Montage des neuen Reaktionsaufsatzes in umgekehrter Reihenfolge! BETRIEB 8. Allgemein Vor Inbetriebnahme des Gerätes unbedingt die Sicherheitshinweise und allgemeinen Informationen lesen! Vor der Verbindung des Gerätes mit dem Stromnetz darauf achten, dass Gerätespannung und Netzspannung übereinstimmen.
9. Funktionen der Bedienelemente; Kurzbeschreibung Display Bedienelemente 9.1. Hauptschalter Mit dem Hauptschalter wird das Gerät ein und ausgeschaltet. Die Drucktaste leuchtet grün, wenn das Gerät eingeschaltet ist. 9.2. Start Stop Schüttelbewegung Mit dem Taster Start Stop Speed wird die Schüttelbewegung ein und ausgeschaltet.
9.6. Wert auswählen Der Wert, der verändert werden soll, ist im „Set“ Modus mit dem Cursor gekennzeichnet. Der Cursor kann mit den beiden Select –Tasten bewegt werden. Im „Set“ Modus bewegt sich der Cursor mit der Taste Select von Zone 1 nach Zone 2-3-4-Timer- Cursor Speed usw.
10.2. Temperatur einstellen (4 Heiz-Zonen mit unterschiedlicher Temperatur) 10.2.1. Einstellung Mit Taste Act / Set Einstellmodus „set“ anwählen; Cursor steht automatisch auf Zone 1. Nun mit dem Drehknopf Value / Speed den gewünschten Temperatur-Wert einstellen. Der neu gewählte Wert wird unmittelbar im Display angezeigt. Um die Sollwerte für die Zone 2, 3 und 4 einzustellen, den Cursor mit den Tasten Select auf die entsprechende Zone setzen und entsprechend vorgehen.
10.5. Temperaturgradienten einstellen 10.5.1. Werte einstellen Für jede der 4 Heizzonen kann ein separater Temperaturgradient programmiert werden. Jeder einzelne kann aus bis zu 9 Programmierschritten bestehen. Die Temperatur wird dabei vom Wert des Ausgangssteps in der angegebenen Zeit auf den Wert des nächsten Steps verändert. Die einzugebenden Zeiten sind dabei Absolutwerte, keine Differenzen (siehe Beispiel).
Beispiel für eine programmierte Rampe: Zone X Set Ramp No X Step Time min Temp °C ►25 Der Temperaturwert des zuletzt eingegebenen Steps wird konstant beibehalten, bis das Gerät abgeschaltet wird. Es können maximal 9 Steps eingegeben werden; aber auch weniger. Im Display sind aus Platzgründen immer nur 3 Steps sichtbar, weitere Steps können durch scrollen mit dem Cursor (Select Taste) ins Display geholt werden z.B.
10.5.3. Grenzen der Temperaturwerte Im Temperaturbereich zwischen 20 und 160°C kann der max. Temperaturanstieg bzw. Temperaturabfall ohne Zusatzkühlung aus physikalischen Gründen nur nach folgender Tabelle erfolgen: Temperaturbereich Max. Max. Temperaturanstieg Temperaturabfall 20 – 80 °C 3°C / min 1°C / min 81 –...
Achtung: Auf richtige Zuordnung der Temperatursensoren zu den Heizzonen achten. Gegebenenfalls muss die Höhe der Haube neu justiert werden (siehe Kapitel 6, Aufbau) Es ist darauf zu achten, dass auch bei der Schüttelbewegung die vorderen 20 mm des Temperatursensors mit Reaktionsflüssigkeit benetzt werden. 11.1.
Wenn der externe Temperatursensor angeschlossen ist, wird das im Display im „Act“ Modus für jede einzelne Zone mit nebenstehendem Symbol gekennzeichnet. Wird dieses Symbol angezeigt, wird die Temperatur im Reaktionsgefäß dieser Zone angezeigt. Im „Act“ Modus kann auch die Temperatur des Temperierblockes angezeigt werden.
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Nun kann die Zeit eingestellt werden, um die nach automatischem Abschalten der Heizung die Schüttelbewegung noch nachlaufen soll. Die Zeit wird mit den Drehknopf Value eingestellt und kann zwischen 0 und 999 Minuten gewählt werden. Anschließend Taste Set/Act drücken. Im Display erscheint folgende Information: Cursor mit den Select Tasten auf die gewünschte Position setzen, anschließend Taste Set/Act drücken.
13. FiltervorgangFestphasensynthese Reaktionsaufsatz Solid Schlauchverbindung Waste Cube Vakuumanschluss Vakuum Pumpe • Dafür Sorge tragen, dass die Gefäße über den Vakuum / Inertgas Anschluss belüftet werden. • Waste Cube öffnen und Becherglas hineinstellen. Verschluss des Waste Cube mechanisch schließen. • Fußventile an den Reaktionsgefäßen öffnen (siehe Kapitel 2.1.6). Vakuum an Waste cube anlegen (gegebenenfalls Vakuumpumpe starten).
15. Betreiben der Heizzonen mit Umlaufkühler (tiefe Temperaturen) Wenn Reaktionen bei Temperaturen unter Raumtemperatur gefahren werden sollen, ist die Temperierzone mit einem externen Umlaufkühler zu betreiben. Dazu wie in Kapitel 3.2 beschrieben vorher die Temperierzone an einen Umlaufkühler anschließen. Bei Temperaturen unter dem Gefrierpunkt ist mit erheblicher Eisbildung am Reaktionsaufsatz zu rechnen.
16. Zugänglichkeit auf hintere Reaktionsgefäße Um die Sicht auf im Reaktionsblock hinten angeordnete Reaktionsgefäße zu verbessern, kann der Reaktionsaufsatz um je 30 Winkelgrade nach rechts und links geschwenkt werden. Dazu Hebel (rechts vom Reaktionsaufsatz angeordnet) nach hinten drücken oder nach vorne ziehen. Im Schüttelbetrieb unbedingt Reaktionsaufsatz in die Mittelstellung bringen.
17. Schnittstelle RS 232 Schnittstellenbefehle a. Abfrage SZn? mit n=1...4 Sollwert Temperatur Zone n Antwort: SZn=xxx Sollwert Drehzahl Antwort: SD=xxxx Soll Zeitwert Ablauf-Timer Antwort: ST=xxx Betriebszeit-Timer Antwort: BT=xxx AZn? mit n=1...4 Istwert Temperatur Zone n Antwort: AZn=xxx AEn? mit n=1...4 Istwert Externfühler Zone n Antwort: AEn=xxx Istwert Drehzahl...
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Antwort: RZ(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Hinweis: Rampennummer/Zone müssen vorher eingestellt werden x=Rampennummer,y=Rampenzone Rampenwerte Temperatur Antwort: RT(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Hinweis: Rampennummer/Zone müssen vorher eingestellt werden x=Rampennummer,y=Rampenzone Istwert Druck Antwort: AP=xxxx b. Eingabe SZn=xxxx! mit n=1...4 Sollwert Temperatur Zone n Antwort: SZn=xxx SD=xxxx! Sollwert Drehzahl Antwort: SD=xxxx ST=xxx! Soll Zeitwert Ablauf-Timer Antwort: ST=xxx...
Reinigungsmittel mit metallischen Bestandteilen verwenden. Die Oberfläche des Gerätes würde dadurch Schaden erleiden. Das Gerät ist wartungsfrei. Eine eventuell notwendige Reparatur ist unbedingt von einem durch Heidolph autorisierten Fachmann auszuführen. Wenden Sie sich hierzu an Ihren HEIDOLPH-Händler bzw. an die HEIDOLPH-Vertretung. ABBAU, TRANSPORT UND LAGERUNG Abbau Gerät abschalten und Netzstecker ziehen.
Temperaturfühler der Heizzone X (Heizzone 1 / 2 / 3 oder 4) ist defekt. Temperaturfühler austauschen. (Heidolph Service) Übertemperatursicherung hat angesprochen. Gerät zur Reparatur an Heidolph Service geben. Fehler in der elektronischen Schaltung. Gerät zur Reparatur an Heidolph Service geben.
Transportschäden sind ausgeschlossen. Im Falle eines Garantieanspruchs benachrichtigen Sie bitte Heidolph Instruments (Tel.: (+49) 9122 - 9920-69) oder Ihren Heidolph Instruments Händler. Wenn es sich um einen Material- oder Herstellungsfehler handelt, wird Ihnen im Rahmen der Garantie das Gerät kostenfrei repariert oder ersetzt.
Sicherheitshinweis Bitte sorgen Sie bei der Anlieferung von Reparaturgeräten, die mit gefährlichen Arbeitsstoffen in Berührung gekommen sind für: Möglichst genaue Stoffangaben des entsprechenden Mediums Schutzmaßnahmen zum sicheren Umgang für unser Annahme- und Wartungspersonal. Kennzeichnung der Verpackung gemäß der Gefahrenstoffverordnung CE-KONFORMITÄTSERKLÄRUNG Wir erklären, dass dieses Produkt mit folgenden Normen und normativen Dokumenten übereinstimmt: EMV-Richtlinie (89/336/EWG):...