Gefrieren - Christ Epsilon 2-6D LSCplus Betriebsanleitung

Epsilon 2-6D LSC&
2 Aufbau und Wirkungsweise
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2.2.2.2

Gefrieren

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Gleichzeitig wird der Eiskondensator vorgekühlt ("Cool down"). Die
Eiskondensatortemperatur hat keinen Einfluss auf die Produkttemperatur;
der Eiskondensator dient ausschließlich zum Binden des freigesetzten
Wasserdampfs.
Das zu trocknende Produkt wird zunächst eingefroren. Dies kann entweder
direkt in der Gefriertrocknungsanlage oder in einem separaten
Gefrierschrank erfolgen. Besonders bei geringen Füllmengen ist es
zweckmäßig, die Stellflächen ebenfalls vorzukühlen, um ein Antauen
während der Evakuierung zu vermeiden.
Man unterscheidet zwei grundsätzlich verschiedene Strukturen der
gefrorenen Materialien:
• kristalline Strukturen mit eindeutig abgrenzbaren Eiskristallen
• amorphe Strukturen, bei der keinerlei Kristallgrenzen vorhanden sind
(z.B. Glas)
Der überwiegende Teil der zu trocknenden Produkte entspricht der
kristallinen Form.
Beim Einfrieren solcher Produkte ist zu beachten, dass zu tiefes und zu
schnelles Einfrieren zu kleineren Eiskristallen führt, die sich negativ auf die
Dauer des Trocknungsprozess auswirken.
Für jedes zu trocknende Produkt muss vorher der Erstarrungspunkt
bestimmt werden. An diesem Punkt ist das im Produkt enthaltene Wasser
vollständig kristallisiert. Für einen optimalen Ablauf der Gefriertrocknung
sollte die Produkttemperatur ca. 10°C unter dem Erstarrungspunkt liegen.
Eine Schichtstärke des Produktes von 1 - 2 cm sollte nicht überschritten
werden, da sonst die Trocknungsdauer ungünstig beeinflusst wird. Sollen
Flüssigkeiten in einer Schicht von größer als 1 cm in Flaschen getrocknet
werden, ist das Einfrieren mit einer Shell- oder Spin-Freezing-Vorrichtung
in einem Kühlbad (siehe Abbildung) empfehlenswert. Durch die
Zentrifugalkraft steigt die einzufrierende Flüssigkeit am Innenmantel der
Flasche hoch und friert fest. Durch dieses Verfahren wird die Schichtstärke
reduziert und damit die Gesamttrocknungszeit wesentlich verkürzt
(Abbildungen rechts).
Abb. 13: Kühlbad mit Spin-Freezing Vorrichtung
Abb. 12: Schema Shell-Freezing
Abb. 14: Schema Spin-Freezing
Version 10/2012, Rev. 1.4 vom 20.02.2014 • sb
Originalbetriebsanleitung