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Gefriertrocknungsanlage Alpha 1-2 LSCbasic
2 Aufbau und Wirkungsweise
2.2.2.2
Gefrieren
Pos : 35 /010 U nivers almodule/
Leerz eile @ 0\m od_1202116244500_0.doc x @ 112 @ @ 1
Pos : 36 /200 C hrist/360 GT-BA Labor-Pilot (ST ANDARDM ODU LE)/020 Aufbau und Wirk ungsw eise/020-0020-0020- 0030 Haupttrocknung @ 25\m od_1404983259260_6.docx @ 183115 @ 4 @ 1
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2.2.2.3
Haupttrocknung
Pos : 37 /010 U nivers almodule/
Leerz eile @ 0\m od_1202116244500_0.doc x @ 112 @ @ 1
Pos : 38 /200 C hrist/360 GT-BA Labor-Pilot (ST ANDARDM ODU LE)/020 Aufbau und Wirk ungsw eise/020-0020-0020- 0040 Nac htr ock nung @ 25\m od_1404983260310_6.doc x @ 183129 @ 4 @ 1
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Das zu trocknende Produkt wird zunächst eingefroren. Besonders bei
geringen Füllmengen ist es zweckmäßig, die Stellflächen ebenfalls
vorzukühlen, um ein Antauen während der Evakuierung zu vermeiden.
Man unterscheidet zwei grundsätzlich verschiedene Strukturen der ge-
frorenen Materialien:
•
kristalline Strukturen mit eindeutig abgrenzbaren Eiskristallen
•
amorphe Strukturen, bei der keinerlei Kristallgrenzen vorhanden sind
(z.B. Glas)
Der überwiegende Teil der zu trocknenden Produkte entspricht der
kristallinen Form.
Beim Einfrieren solcher Produkte ist zu beachten, dass zu tiefes und zu
schnelles Einfrieren zu kleineren Eiskristallen führt, die sich negativ auf die
Dauer des Trocknungsprozess auswirken.
Für jedes zu trocknende Produkt muss vorher der Erstarrungspunkt be-
stimmt werden. An diesem Punkt ist das im Produkt enthaltene Wasser
vollständig kristallisiert. Für einen optimalen Ablauf der Gefriertrocknung
sollte die Produkttemperatur ca. 10°C unter dem Erstarrungspunkt liegen.
Mit dem gefrorenen Produkt wird die Haupttrocknung gestartet. Die
Vakuumpumpe wird zugeschaltet. Der Druck in der Trocknungskammer
wird gemäß Dampfdruckkurve für Eis und Wasser (Sublimationsdruck-
kurve) auf den der Einfriertemperatur entsprechenden Wert gesenkt.
Gleichzeitig wird dem Produkt Wärmeenergie zugeführt. Dies geschieht bei
der Trocknung in Rundkolben, Weithalsflaschen, etc. durch die sehr viel
wärmere Umgebung (direkte Kontaktwärme), bei unbeheizten Stellflächen
durch Wärmeeinstrahlung aus der Umgebung und bei temperierbaren
Stellflächen direkt durch die Stellflächen. Der Sublimationsprozess wird in
Gang gesetzt.
Zu Beginn der Trocknung wird die maximale Trocknungsgeschwindigkeit
erreicht. Je weiter sich die Sublimationsebene in das Produkt zurückzieht,
desto weiter muss der anfallende Wasserdampf durch die bereits getrock-
neten Schichten geführt werden.
Unter Umständen ist es möglich, dass während der Haupttrocknung das
Vakuum in der Eiskondensatorkammer bzw. in der Trocknungskammer
ansteigt (z. B. von 0,63 mbar auf 0,47 mbar), obwohl das Ventil zur
Vakuumpumpe geschlossen ist. Dies ist physikalisch auf die Pumpwirkung
des Eiskondensators zurückzuführen ("Cryo-Pumping-Effect").
Die benötigte Trocknungszeit ist sehr stark vom Trocknungsvakuum ab-
hängig. Ein Gramm Eis nimmt bei 1,0 mbar ein Volumen von 1 m
ein, bei 0,1 mbar ein Volumen von 10 m
3
Volumen von 100 m
. Je näher das Vakuum dem Erstarrungspunkt ist,
desto geringer ist das anfallende Dampfvolumen. Die Sublimations-
geschwindigkeit erhöht sich, und die Trocknungszeit wird verkürzt.
3
Dampf, bei 0,001 mbar aber ein
Version 07/2022, Rev. 1.0 vom 19.07.2022 • sb-ja
Originalbetriebsanleitung
3
Dampf
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