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Gefriertrocknungsanlage Alpha 3-4 LSCbasic
2 Aufbau und Wirkungsweise
Pos : 30 /010 U nivers almodule/
Leerz eile @ 0\m od_1202116244500_0.doc x @ 112 @ @ 1
Pos : 31 /200 C hrist/361 GT-BA Labor-Pilot (PR OJEKT E)/Al pha/Alpha 1-4_2- 4_3-4 Standard/Al pha 3-4 LSC basic /020 Aufbau und Wirkungsweis e/020- 0020-0020-0020 Gefrieren ( Lös ungsmittel zul ässig) Al pha 3- 4 LSC basi c @ 61\m od_1541587654730_6.docx @ 603243 @ 4 @ 1
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2.2.2.2
Gefrieren
HINWEIS
Pos : 32 /010 U nivers almodule/
Leerz eile @ 0\m od_1202116244500_0.doc x @ 112 @ @ 1
Pos : 33 /200 C hrist/360 GT-BA Labor-Pilot (ST ANDARDM ODU LE)/020 Aufbau und Wirk ungsw eise/020-0020-0020- 0030 Haupttrocknung @ 25\m od_1404983259260_6.docx @ 183115 @ 4 @ 1
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2.2.2.3
Haupttrocknung
22 / 117
Gleichzeitig wird der Eiskondensator vorgekühlt ("Cool down"). Die Eis-
kondensatortemperatur hat keinen Einfluss auf die Produkttemperatur; der
Eiskondensator dient ausschließlich zum Binden des freigesetzten Wasser-
dampfs.
Das zu trocknende Produkt wird zunächst eingefroren. Besonders bei
geringen Füllmengen ist es zweckmäßig, die Stellflächen ebenfalls
vorzukühlen, um ein Antauen während der Evakuierung zu vermeiden.
Man unterscheidet zwei grundsätzlich verschiedene Strukturen der ge-
frorenen Materialien:
•
kristalline Strukturen mit eindeutig abgrenzbaren Eiskristallen
•
amorphe Strukturen, bei der keinerlei Kristallgrenzen vorhanden sind
(z.B. Glas)
Der überwiegende Teil der zu trocknenden Produkte entspricht der
kristallinen Form.
Beim Einfrieren solcher Produkte ist zu beachten, dass zu tiefes und zu
schnelles Einfrieren zu kleineren Eiskristallen führt, die sich negativ auf die
Dauer des Trocknungsprozess auswirken.
Für jedes zu trocknende Produkt muss vorher der Erstarrungspunkt be-
stimmt werden. An diesem Punkt ist das im Produkt enthaltene Wasser
vollständig kristallisiert. Für einen optimalen Ablauf der Gefriertrocknung
sollte die Produkttemperatur ca. 10°C unter dem Erstarrungspunkt liegen.
Bei lösungsmittelhaltigem Ausgangsgut oder einem Produkt mit hoher
Salzkonzentration kann ein Auftauen während des Trocknungsprozesses
möglich sein, erkennbar an einem deutlich zu beobachtenden
Aufschäumen. Um dies zu verhindern ist es erforderlich, das Produkt vor
dem Einsetzen in die Anlage möglichst tief einzufrieren, z.B. in Flüssig-
Stickstoff.
Mit dem gefrorenen Produkt wird die Haupttrocknung gestartet. Die
Vakuumpumpe wird zugeschaltet. Der Druck in der Trocknungskammer
wird gemäß Dampfdruckkurve für Eis und Wasser (Sublimationsdruck-
kurve) auf den der Einfriertemperatur entsprechenden Wert gesenkt.
Gleichzeitig wird dem Produkt Wärmeenergie zugeführt. Dies geschieht bei
der Trocknung in Rundkolben, Weithalsflaschen, etc. durch die sehr viel
wärmere Umgebung (direkte Kontaktwärme), bei unbeheizten Stellflächen
durch Wärmeeinstrahlung aus der Umgebung und bei temperierbaren
Stellflächen direkt durch die Stellflächen. Der Sublimationsprozess wird in
Gang gesetzt.
Zu Beginn der Trocknung wird die maximale Trocknungsgeschwindigkeit
erreicht. Je weiter sich die Sublimationsebene in das Produkt zurückzieht,
desto weiter muss der anfallende Wasserdampf durch die bereits getrock-
neten Schichten geführt werden.
Unter Umständen ist es möglich, dass während der Haupttrocknung das
Vakuum in der Eiskondensatorkammer bzw. in der Trocknungskammer
ansteigt (z. B. von 0,63 mbar auf 0,47 mbar), obwohl das Ventil zur
Vakuumpumpe geschlossen ist. Dies ist physikalisch auf die Pumpwirkung
des Eiskondensators zurückzuführen ("Cryo-Pumping-Effect").
Version 11/2018, Rev. 1.9 vom 01.12.2021 • sb
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