1 Equipment Supplied Pycnometer, two-section Aluminum equipment case Electronic temperature measurement device Lifting frame Fine metering syringe Set of connection hoses Hose clamp Pair of gloves CD with software...
2 Required Accessories 3 Operating Conditions 2.1 Balance The requirements for a F1 mass laboratory must be met for the installation of the balance and the carrying out of measure- 2.2 Reference Weights ments. The following conditions then apply: 2.3 Water Tanks Measurement room Ground floor north side or basement...
4 Density Determination using the Displacement Method 4.1 Physical Principle Fundamentally, it is necessary to take two weight measurements In density determination according to the displacement method, the quantity of a fluid of known density (reference density) as in order to determine the quantity of weight displaced. Figure 1 displaced by a test specimen is determined.
4.2 Weighing Method 4.2.1 Absolute Weighing (fast method) The following schematic (Figure 2) shows the method. Reference readings on loading and unloading are short and even, the weighing takes place with a final zero point check in each case. respective zero point drift at the time of the weighing can easily The zero point drift is determined in this way.
Figure 3: Determining the mass of the Pycnometer according to the double substitution method 4.3 Density Determination Equation 4.3.1 Initial Equation In all gravimetric measurement methods that can be employed weight values, it should be noted that they are ordinates of the to determine the density of a solid body using a Pycnometer, balance characteristics.
The meanings of the variables specified in this equation 4.4 Determining the Weight Values are as follows: 4.4.1 Absolute Weighing Method – The mass of the test specimen m By following the method described in Figure 2, a series of n The mass value of the test specimen.
4.4.2 Substitution Weighing 4.5 Further Influences on the Test Specimen’s Density Value The double substitution method shown in Figure 3 requires four weighing operations for each substitution cycle. For both loading 4.5.1 Air Density cases – “Pycnometer with reference fluid” and “Pycnometer with The air density is determined by the following parameters: reference fluid and test specimen”...
5 Execution 5.1 Preparations 5.1.2 Prepare the Balance The installation of the balance must meet the same conditions 5.1.1 Filling the Pycnometer that apply to the determination of the mass of weights. Particu- Distilled water is designated as the reference fluid. The compati- lar reference is made to the requirements for a mass laboratory bility of the Pycnometer material (Plexiglas) must be guaranteed at the place of installation –...
5.2 Absolute Weighing Method 5.3 Substitution Method Weighing sequence with the test specimen: Weighing sequence with the test specimen: – Place the test specimen in the centre of the Pycnometer and fill – Place the test specimen in the centre of the Pycnometer and fill with the reference fluid.
6 Software 6.1 PC Requirements 6.3 Data Structure Monitor resolution > 600 + 800 pixels The “Density Pycnometer 50 kg” folder contains the following Processor > 500 MHz files: Working memory > 64 MB RAM The “Density50kg.exe” file is the application. This is started with Storage requirement in main memory >...
The input fields must first be completed before carrying out a density determination. For best results always position the cursor using the Tab key. 6.4.2 Manage Master Data Activate “Update database…” from the start page. Access is only available to authorized persons. For this reason the database is password-protected.
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Click on the relevant buttons to edit or input a data set. The general method for the administration of master data is as follows: The database window consists of two sections. The upper half of the window shows the data sets in the form of a table.
Data administration is carried out in the lower half only. Under “COM-port number”, enter the number of the serial inter- face via which the balance is connected to the PC. Call up the The desired database operation is initiated in the lower half, on Device Manager of the Windows operating software if necessary.
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6.4.4.3 Managing Pycnometers Editing takes place in the “Pycnometer data table” The volume of the Pycnometer can be determined by absolute The “Volume Constancy factor” stands as an empirical value for weighing. See section “Absolute Weighing Method – Weighing the uncertainty in connection with the fill quantity correction Sequence without Test Specimen”.
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6.4.4.4 Managing Reference Weights For best results begin with the highest nominal value when entering data. Sufficient reference weights must be available to ensure that the weight differences on substitution do not amount to more than 100 g. For reasons of traceability, only certified, calibrated reference weights should be entered. 6.4.4.5 Managing Operators Enter the details of the operators who have been trained to work with the Pycnometer.
6.4.4.7 Input Control Obvious measurement input errors cause the program to block further inputs. The upper and lower limits of the tolerated inputs can be defined here.
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6.4.5 Absolute Weighing Method (Fast Method) For best results always use the Tab key to position the cursor in the recommended sequence. When the Pycnometer is only filled with water the standard weight measurement can be corrected by overwriting. Click the “Calculate” button to accept the inputs and trigger the calculation. Note: In the case of absolute weighing, the density measurement uncertainty is dependent on whether account is taken of the linearity deviations of the balance characteristics.
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6.4.6 Substitution Method For best results always use the Tab key to position the cursor in the recommended sequence. The measurements from the balance can either be entered in the fields manually or called up automatically via the interface (“Manual measurement” or “Semiautomatic measurement”). Input the sensor measurements.
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Observe the sequence when entering the measurements of the balance. Enter the thermal expansion coefficient of the test specimen before calculating its density. The pre-set standard value corresponds to the coefficient for stainless steel. This input is required in order to be able to calculate the density of the test specimen at a temperature of 20°C.
6.4.7 Uncertainty Analysis Click on the “Go to uncertainty analysis” button to view the individual factors which contribute to the uncertainty of the object’s density. This also provides an insight into the sensitivities of the density value compared with all influencing variables.
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Further information about the uncertainty analysis can be found in the manual. 6.4.8 Documentation Ensure that the standard printer is working correctly in order to print out the measurement report. Trigger the print procedure by clicking on the “Print out the application results” button. Click on the “Save the application results”...
7 Technical Data 8 Accessories YP50K – Sartorius Pycnometer Sartorius chain hoist wall-mounted slewing crane YLD01C – Density and volume determination for weights from 2 kg – 50 kg – 64 kg Mass Comparator is necessary Gripper for the wall-mounted slewing crane...
2 Erforderliches Zubehör 3 Betriebsbedingungen 2.1 Waage Für die Aufstellung der Waage und Durchführung der Messun- gen sollten die Anforderungen an ein F – Masselabor erfüllt 2.2 Normale sein. Dann gilt: 2.3 Wassertanks Messraum Erdgeschoss Nordseite oder Keller Fenster Erlaubt Beleuchtung Geringe Wärmeentwicklung Boden...
4 Dichtebestimmung nach der Verdrängungsmethode 4.1 Physikalisches Prinzip Zur Bestimmung der verdrängten Flüssigkeitsmenge sind grund- Bei der Dichtebestimmung nach der Verdrängungsmethode wird die vom Prüfling verdrängte Menge einer Flüssigkeit bekannter sätzlich zwei Massebestimmungen erforderlich. Die Abb.1 zeigt Dichte (Bezugsdichte) bestimmt. Im Falle der Dichtebestimmung die eigentliche Messaufgabe und die beteiligten physikalischen von Massenormalen geschieht dies durch Wägung.
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4.2 Wägeverfahren 4.2.1 Absolutwägung (Schnellverfahren) Das folgende Schema Abb. 2 zeigt die Vorgehensweise. Es finden die Zeitspannen zwischen den Ablesungen bei Be- und Ent- Standardwägungen mit jeweils abschließender Nullpunktskon- lastung kurz und gleich sind, kann man die jeweilige Null- trolle statt. Auf diese Weise wird eine Drift des Nullpunkts fest- punktsdrift zum Zeitpunkt der Wägung auf einfache Weise gestellt, die aufgrund der hohen Auflösung der Waage bei den bestimmen und die Messwerte entsprechend korrigieren.
Abb. 3: Massebestimmung des Pyknometers nach dem Verfahren der Doppelsubstitution 4.3 Bestimmungsgleichung für die Dichte 4.3.1 Ausgangsgleichung Bei allen gravimetrischen Messverfahren, die bei der Dichtebe- Bei der Bestimmung dieser Wägewerte ist zu beachten, dass sie stimmung eines Festkörpers mit einem Pyknometer angewandt Ordinaten der Charakteristik der Waage sind.
Die in dieser Gleichung angegebenen Größen sind haben 4.4 Bestimmung der Wägewerte folgende Bedeutung: 4.4.1 Verfahren der Absolutwägung – Die Masse des Prüflings m Nach dem in Abb. 2 dargestellten Verfahren erhält man für die Der Massewert des Prüflings. Es ist aber ausreichend, näherungs- beiden Belastungsfälle der Waage eine Serie von jeweils n weise den Nominalwert m einzusetzen.
4.4.2 Substitutionswägung 4.5 Weitere Einflüsse auf den Dichtewert des Prüflings Das in Abb. 3 dargestellte Verfahren der Doppelsubstitution erfordert für jeden Substitutionszyklus vier Wägungen. Für die 4.5.1 Luftdichte beiden Belastungsfälle „Pyknometer mit Bezugsflüssigkeit“ und Die Luftdichte wird durch die Parameter Druck p , Temperatur t „Pyknometer mit Bezugsflüssigkeit und Prüfling“...
5 Durchführung 5.1 Vorbereitungen 5.1.2 Waage vorbereiten Die Aufstellung der Waage muss den gleichen Bedingungen wie 5.1.1 Füllen des Pyknometers zur Massebestimmung von Gewichten entsprechen. Insbesondere Als Bezugsflüssigkeit ist destilliertes Wasser vorgesehen. Falls wird hinsichtlich des Aufstellortes an die Anforderungen für ein andere Flüssigkeiten verwendet werden sollen, muss die Verträg- - oder F –...
5.2 Verfahren der Absolutwägung 5.3 Substitutionsverfahren Wägereihe mit Prüfling: Wägereihe mit Prüfling: – Prüfling in Pyknometer mittig einsetzen und mit der Bezugsflüs- – Prüfling in Pyknometer mittig einsetzen und mit der Bezugsflüs- sigkeit füllen. sigkeit füllen. – Temperaturkonstanz und -verteilung im Pyknometer überprüfen. –...
6 Software 6.1 Anforderungen an den PC 6.3 Datenstruktur Auflösung des Bildschirms > 600 + 800 Der Ordner „Density Pycnometer 50 kg“ enthält folgende Pixel Prozessor p 500 MHz Dateien: Arbeitsspeicher > 64 MB RAM Die Datei „Density50kg.exe“ ist die Anwendung. Sie wird durch Speicherbedarf im Hauptspeicher >...
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Zur Durchführung einer Dichtebestimmung müssen zunächst die Eingabefelder komplettiert werden. Dazu am besten den Cursor stets mit der Tab-Taste positionieren. 6.4.2 Stammdaten verwalten Von der Startseite aus „Update database…“ aufrufen. Nur autorisierten Personen ist der Zugang möglich. Aus diesem Grunde ist die Datenbank Passwort – geschützt. 6.4.3 Passwort/Code: pyc50kg Die in der Liste unter „Open table“...
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Zur Bearbeitung oder Eingabe eines Datensatzes auf betreffende Schaltflächen klicken. Die allgemeine Vorgehensweise bei der Stammdatenverwaltung ist folgende: Die Datenbankfenster bestehen aus zwei Bereichen. Die obere Hälfte des Fensters zeigt die Datensätze als Tabelle.
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Die Verwaltung der Daten erfolgt nur auf der unteren Hälfte. Die Nummer der seriellen Schnittstelle in „COM-port number“ eintragen, über die die Waage mit dem PC verbunden ist. Rechts auf der unteren Hälfte initiiert man die gewünschte Gegebenenfalls dazu den Geräte-Manager der Windows- Datenbankoperation: Betriebssoftware aufrufen.
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6.4.4.3 Pyknometer verwalten Die Bearbeitung erfolgt in „Pycnometer data table“ Das Volumen des Pyknometers kann durch Absolutwägung Für die Unsicherheit in Verbindung mit der Füllmengenkorrektur bestimmt werden. Siehe Abschnitt „Verfahren der Absolutwä- ∆ m steht der „Volume Constancy factor“ als Erfahrungswert gung, Wägereihe ohne Prüfling“.
6.4.4.4 Massenormale verwalten Bei den Eingaben am besten mit dem höchsten Nominalwert beginnen. Man sollte so über Massenormale verfügen können, dass bei der Substitution die Wägewertdifferenzen nicht mehr als 100 g betragen können. Aus Gründen der Rückführbarkeit nur kalibrierte Normale mit Zertifikat eingeben. 6.4.4.5 Mitarbeiter verwalten Diejenigen Mitarbeiter, die zum Arbeiten mit dem Pyknometer eingewiesen sind, eintragen.
6.4.4.7 Eingabekontrolle Offensichtliche Eingabefehler von Messwerten bewirken im Programm einen Eingabestopp. Die Grenzwerte der tolerierten Eingaben können hier festgelegt werden.
6.4.5 Verfahren der Absolutwägung (Schnellverfahren) Zur Positionierung des Cursors in der empfohlenen Reihenfolge am besten stets die Tab – Taste verwenden. Der Standard – Wägewert des nur mit Wasser gefüllten Pyknometers kann durch Überschreiben korrigiert werden. Zur Übernahme der Einträge und Auslösung der Berechnung auf die Schaltfläche „Calculate“ klicken. Hinweis: Die Messunsicherheit der Dichte hängt im Falle der Absolutwägung davon ab, ob die Linearitätsabweichungen der Waagencharakteristik berücksichtigt werden.
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6.4.6 Substitutionsverfahren Zur Positionierung des Cursors in der empfohlenen Reihenfolge am besten stets die Tab–Taste verwenden. Die Messwerte von der Waage können entweder von Hand in die Felder eingegeben werden oder sie werden automatisch über die Schnitt- stelle abgerufen („Manual measurement“ oder „Semiautomatic measurement“). Messwerte der Sensoren eingeben.
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Bei der Eingabe der Messwerte von der Waage Reihenfolge beachten. Vor der Berechnung der Dichte des Prüflings dessen thermischen Ausdehnungskoeffizienten eingeben. Der voreingestellte Standardwert entspricht dem Koeffizienten für Edelstahl. Diese Eingabe ist erforderlich, damit die Dichte des Prüflings bei einer Temperatur von 20 °C berechnet werden kann.
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6.4.7 Unsicherheitsbilanz Um die einzelnen Beiträge zur Unsicherheit der Dichte des Objekts zu sichten, auf Schaltfläche „Go to uncertainty analysis“ klicken. Dort erhält man auch Einblick in die Empfindlichkeiten des Dichtewertes gegenüber allen relevanten Einflussgrößen.
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Nähere Informationen zur Unsicherheitsbilanz findet man im Handbuch. 6.4.8 Dokumentation Zum Ausdruck des Messprotokolls Funktion des Standarddruckers sicherstellen. Durch Klick auf die Schaltfläche „Print out the application results“ den Druckvorgang auslösen. Zum Speichen des Protokolls auf Schaltfläche „Save the application results klicken“. Das Protokoll wird im Ordner „Density Pycnometer 50 kg“...
7 Technische Daten 8 Zubehör Sartorius Wandschwenkkran YLD01C Dichte- und Volumenbestimmung für Gewichte von 2 – 50 kg 64 kg Komparator erforderlich Hebehilfen für Wandschwenkkran. – OIML- Gewichte 2 kg – 50 kg Passend für Bügelgewichte – Volumenunsicherheit 0,6 – 1,5 cm von 20 kg und 50 kg.
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