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Kalibrieren
Damit genaue und reproduzierbare Messergeb-
nisse gewährleistet sind, wird das Kalorimeter-
system nach der ersten Inbetriebnahme, nach
Servicearbeiten, nach Austausch von Teilen und in
bestimmten Zeitabständen kalibriert. Beim Kalib-
rieren wird die Wärmekapazität des Kalorimeter-
systems neu bestimmt.
Regelmäßiges Kalibrieren ist zur Erhaltung der
Meßgenauigkeit unbedingt erforderlich
Zu diesem Zweck wird eine bestimmte Men-
ge einer Bezugssubstanz im IKA
standards/isoperibol unter Versuchsbedingungen
verbrannt. Da der Brennwert der Bezugssubstanz
bekannt ist, ist es möglich, nach deren Verbren-
nung anhand der Temperaturerhöhung des Kalori-
metersystems die Wärmekapazität zu berechnen.
Bezugssubstanz für die Kalorimetrie auf interna-
tionaler Ebene ist die Benzoesäure des National
Bureau of Standards (NBS-Standard Sample 39 J)
mit garantiertem Brennwert.
Aus der Formel für den Brennwert ergibt sich für
die Wärmekapazität
CV = (Ho * m + Qext) / DT
Hinweise zu Kalibrierungen
Die Kalibrierung muss unter denselben Bedingun-
gen stattfinden, wie die später folgenden Ver-
suche. Werden bei den Verbrennungsversuchen
Vorlagen (z.B. destilliertes Wasser oder Lösungen)
verwendet, so ist beim Kalibrieren genau dieselbe
Vorlagenmenge dieser Substanz zu verwenden.
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Je nach verwendetem Standard müssen mehrere
Messungen zur Bestimmung der Wärmekapazi-
tät durchgeführt werden. Unter Berücksichtigung
verschiedener statistischer Kriterien wird davon
der Mittelwert gebildet und für die folgenden
Bestimmungen von Brennwerten als Wärmekapa-
zität genommen.
Für genauere Informationen zur Kalibrierung ver-
weisen wir auf die einschlägigen Normen. Wird
das IKA
mehreren Aufschlussgefäßen betrieben, so muß
C6000 global
®
für jedes Aufschlussgefäß die Wärmekapazität
des Systems bestimmt werden. Die Teile des Auf-
schlussgefäßes dürfen dabei nicht vertauscht wer-
den.
Ausserdem hängt die Wärmekapazität in gerin-
gem Umfang vom verwendeten Messverfahren
ab. Für jedes verwendete Messverfahren muss die
Wärmekapazität bestimmt werden.
Bei Brennwertbestimmungen muss die Tempe-
raturerhöhung etwa genauso hoch sein wie bei
der Kalibrierung (z.B.: 2 Tabletten = ca. 1 g Ben-
zoesäure = ˜ 3 K). Die optimale Probenmenge muss
gegebenenfalls durch mehrere Versuche ermittelt
werden.
C6000 global standards/isoperibol mit
®
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