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schädigungen am Aufschlussgefäß auftreten.
In allen automatischen Berechnungen sind 100 J
Durch berstende Aufschlussgefäße besteht Le-
für die elektrische Zündenergie zusätzlich bereits
berücksichtigt. Dieser Wert kann nicht eingestellt
bensgefahr. Beim Arbeiten mit unbekannten Sub-
stanzen müssen anfangs sehr kleine Einwaagen
werden.
gewählt werden, um das Energiepotential zu be-
Schwer entzündbare oder schwer verbrennende
stimmen.
Stoffe werden zusammen mit einem Brennhilfs-
mittel verbrannt. Das Brennhilfsmittel wird zuerst
Normalerweise können feste Stoffe in Pulverform
direkt verbrannt werden. Schnell verbrennen-
gewogen und dann mit der Probe in den Tiegel
de Stoffe (z. B. Benzoesäure) dürfen nicht
gegeben. Aus dem Gewicht des Brennhilfsmittels
in loser Form verbrannt werden. Diese Stoffe
und seinem bekannten spezifischen Brennwert
lässt sich die damit zugeführte Wärmemenge be-
neigen zum Spritzen, eine vollständige Verbren-
nung wäre deshalb nicht mehr gewährleistet.
stimmen. Das Versuchsergebnis ist um diese Wär-
Ausserdem kann die Innenwand des Auf-
memenge zu korrigieren.
schlussgefäßes beschädigt werden.
Der IKA-Einwegtiegel C 14 ist ein verbrennbarer
Zur Probenvorbereitung stehen Ihnen die IKA-
Tiegel, der anstelle eines herkömmlichen Tiegels
Brikettierpresse C 21 und die IKA-Analysenmühle
eingesetzt werden kann. Der Einwegtiegel ver-
A11 basic (siehe Zubehör) zur Verfügung.
brennt völlig rückstandsfrei. Bei Verwendung ei-
Schwer entzündbare Stoffe (Stoffe mit hohem Mi-
nes Einwegtiegels ist kein zusätzlicher Baumwoll-
faden erforderlich. Der Tiegel wird direkt durch
neralstoffgehalt, niederkalorische Stoffe) lassen
sich oft nur mit Hilfe von IKA-Acetobutyratkap-
den festen Zünddraht des Aufschlussgefäßes
seln C 10, IKA-Verbrennungstütchen C 12 oder
kontaktiert und angezündet.
IKA-Einwegtiegel C 14 (siehe Zubehör) vollstän-
Die Reinheit des verwendeten Materials des Ein-
wegtiegels verhindert eine chemische Kontami-
dig verbrennen. Der Einsatz flüssiger Brennhilfs-
mittel wie z. B. Paraffinöl ist ebenfalls möglich.
nation des Probengutes (keine Blindwerte).
Aufschlussgefäße, in denen der Einwegtiegel zum
Bevor die Kapsel oder das Verbrennungstüt-
Einsatz kommt, müssen mit einem zusätzlichen
chen mit der zu bestimmenden Substanz gefüllt
Teil (Auflage C 5010.4, siehe Zubehör) nachge-
werden, müssen sie gewogen werden, um aus
rüstet werden. Die Probe wird wie gewohnt in
dem Gewicht und dem Brennwert die durch das
den Einwegtiegel eingewogen. In den meisten
Brennhilfsmittel zusätzlich eingetragene Fremd-
Fällen ist keine zusätzliche Brennhilfe erforderlich,
energie zu ermitteln. Diese ist bei QFremd2 zu
weil der Einwegtiegel selbst als Brennhilfe dient.
berücksichtigen. Die verwendete Brennhilfsmit-
telmenge soll so gering wie möglich sein.
Fast alle zu analysierenden Stoffe enthalten
Schwefel und Stickstoff. Unter den Bedingungen,
Die meisten flüssigen Substanzen können direkt
die bei kalorimetrischen Messungen herrschen,
in den Tiegel eingewogen werden. Leicht flüch-
verbrennen Schwefel und Stickstoff zu SO2, SO3
tige Substanzen werden in Verbrennungskapseln
und NOx. In Verbindung mit dem Wasser aus
(IKA-Gelatinekapseln C 9 oder IKA-Acetobuty-
Verbrennung und Feuchtigkeit entsteht Schwe-
ratkapseln C 10, siehe Zubehör) gefüllt und zu-
fel- und Salpetersäure sowie Lösungswärme.
sammen mit den Kapseln verbrannt.
Um den Norm-Brennwert zu erhalten, wird der
Einfluss der Lösungswärme auf den Brennwert
Auch die Brennhilfsmittel (z. B. Baumwollfaden)
korrigiert. Die Berechnungsformeln hängen von
müssen vollständig verbrennen. Bleiben unver-
der verwendeten Norm ab. Diese werden bei der
brannte Reste übrig, so ist der Versuch zu wie-
Berechnung im C 200 nicht berücksichtigt. Be-
derholen.
nutzen Sie hierzu die IKA-Software CalWin.
Es müssen anfangs sehr kleine Einwaagen ge-
wählt werden, um das Energiepotential zu be-
5.3 Hinweise zur Probe
stimmen. Wenn Sie unbekannte Proben ver-
Für die richtige Bestimmung des Brennwertes ist
brennen, verlassen Sie den Raum oder halten Sie
es von elementarer Bedeutung, dass die Probe
Abstand vom Kalorimeter.
vollständig verbrennt. Nach jedem Versuch sind
Nach der Verbrennung wird das vorgelegte Was-
der Tiegel und alle festen Rückstände auf Anzei-
ser aufgefangen und das Aufschlussgefäß gründ-
chen unvollständiger Verbrennung zu untersu-
lich mit destilliertem Wasser gespült. Das Spül-
chen.
wasser und die vorgelegte Lösung werden vereint
und auf ihren Säuregehalt untersucht. Sind der
Generell muss die Einwaage so gewählt wer-
Schwefelgehalt des Brennstoffes und die Salpe-
den, dass die Temperaturerhöhung während der
tersäurekorrektur bekannt, kann die Analyse des
Messung unter 4 K liegt und der Temperatur-
erhöhung der Kalibrierung nahe kommt (max.
Wassers entfallen.
Energieeintrag: 40.000 J). Andernfalls können Be-
5.4 Kalibrieren
Bevor mit dem Kalorimetersystem genaue Mes-
sungen möglich sind, muss es kalibriert werden.
Dies geschieht durch Verbrennen von Tabletten
aus zertifizierter Benzoesäure (siehe Zubehör) mit
bekanntem Brennwert. Dabei wird aus der Wär-
memenge, die erforderlich ist, um die Temperatur
des Kalorimetersystems um 1 Kelvin zu erhöhen,
die Wärmekapazität der sogenannte „C-Wert"
des Systems bestimmt. Für die Berechnung wird
die Formel (1) (siehe Kap. 5.1) umgestellt:
C = (Ho * m + QFremd1 + QFremd2) / DT
Dieser Wert wird für die folgenden Brennwertbe-
stimmungen verwendet.
Die Wärmekapazität wird durch die Messzelle
und das Aufschlussgefäß (AG) bestimmt. Sie hat
maßgeblichen Einfluss auf den zu ermittelnden
Brennwert und muss insbesondere bei der ers-
ten Inbetriebnahme, nach Servicearbeiten sowie
nach dem Austausch von Teilen neu bestimmt
werden. Eine monatliche Kontrollmessung ist
empfehlenswert.
Der Begriff „Messungen" umfasst im Folgenden
sowohl die Messungen für die Kalibrierung des
Kalorimetersystems (Kalibriermessungen) als auch
die eigentlichen Messungen für die Brennwertbe-
stimmung. Der Unterschied besteht in der Bere-
chung (vgl. Kapitel 5, Formel (1) und (2)), wäh-
rend Vorbereitung und Durchführung nahezu
identisch sind.
Exakte Messungen sind nur dann möglich, wenn
die einzelnen Versuchsschritte mit Sorgfalt durch-
geführt werden.
Die Vorgehensweise, so wie sie in Kapitel 1
„Für Ihre Sicherheit" sowie in den folgen-
den Abschnitten beschrieben wird, ist da-
her genau einzuhalten.
Lesen Sie dazu auch das Kapitel 5 „Kalorimetri-
sche Messungen"!
Andernfalls können Beschädigungen am
Aufschlussgefäß auftreten. Durch beschä-
digte Aufschlussgefäße besteht Berstge-
fahr! Beachten Sie die Betriebsanleitung
des Aufschlussgefäßes!
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Das System muss dabei in jedem genutzten
Arbeitsmodus kalibriert werden.
Wird ein Kalorimeter mit mehreren Auf-
schlussgefäßen betrieben, so muss für jedes
Aufschlussgefäß die Wärmekapazität des Sys-
tems bestimmt werden.
Es ist darauf zu achten, dass die Kalibrierung un-
ter denselben Bedingungen stattfindet, wie die
später folgenden Versuche. Werden bei den Ver-
brennungsversuchen Vorlagen (z. B. destilliertes
Wasser oder Lösungen) im Aufschlussgefäß ver-
(2)
wendet, so ist beim Kalibrieren genau dieselbe
Vorlagenmenge dieser Substanz zu verwenden.
Für genauere Informationen zur Kalibrierung ver-
weisen wir auf die einschlägigen Normen.
Vorbereitung und Durchführung von Messungen
6.1 Aufschlussgefäß C 5010
Elektrischer
Zündkontakt
Zünddraht
Tiegelhalter
Werden mehrere Aufschlussgefäße verwen-
det, so dürfen deren Einzelteile nicht unterei-
nander vertauscht werden (siehe Prägung der
Einzelteile).
Zur Erhöhung der Lebensdauer von Ver-
schleißteilen (O-Ringe, Dichtungen, usw.)
empfiehlt es sich grundsätzlich mit einer Was-
servorlage zu arbeiten.
Überwurfmutter
Sauerstoffventil
Deckel
Tiegel
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