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Standardlösung Stickstoff (gesamt)
Herstellung der Standardlösung:
5,36 g Glycin z.A. werden mit dest. Wasser in einem kalibrierten
oder konfor mitätsbescheinigten 1000-ml-Messkol ben gelöst
und mit dest. Wasser bis zur Marke aufgefüllt.
Die somit hergestellte Standard lösung hat eine Konzentration
von 1000 mg/l Gesamtstickstoff.
Durch Verdünnen mit dest. Wasser können weitere Einsatz-
konzentrationen hergestellt werden.
Haltbarkeit:
Die Standardlösung von 1000 mg/l ist bei kühler Lagerung
(Kühlschrank) eine Woche verwend bar. Verdünntere Standard-
lösungen (Einsatz konzen tratio nen) müssen sofort verwendet
werden.
Standardlösung Sulfid
Herstellung einer Stammlösung:
5,0 g glasklare ggf. gewaschene Kristalle von Natriumsulfid-
Hydrat z.A. werden in einem kalibrierten oder konformitätsbe-
scheinigten 1000-ml-Messkol ben mit dest. Wasser gelöst und
mit dest. Wasser bis zur Marke aufgefüllt.
Die somit hergestellte Stamm lösung hat eine Konzentration von
ca. 1000 mg/l Sulfid.
Gehaltsbestimmung:
100 ml dest. Wasser und 5,0 ml (Vollpipette) Schwefel säure
25 % z.A. werden in einen 500-ml-Erlenmeyerkolben mit
Schliffansatz gegeben.
Dazu werden 25,0 ml (Vollpipette) der Sulfid-Stammlösung und
25,0 ml (Vollpipette) Iodlösung 0,05 mol/l zugegeben. Nachdem
der Kolbeninhalt etwa 1 min gut durchgeschüttelt wurde, wird
mit Natriumthiosulfatlösung 0,1 mol/l bis zum Ver schwinden der
gelben Iodfarbe und nach Zugabe von 1 ml Zinkiodidstär-
kelösung bis zu einer milchigen, reinweißen Farbe titriert.
Berechnung und Herstellung der Standardlösung:
V1 =
Verbrauch an Natriumthiosulfatlösung 0,1 mol/l
V2 =
Vorlage Iodlösung 0,05 mol/l (25,0 ml)
mg/l Sulfid = (V2 – V1) · 64,13
Aus der nach dem oben beschriebenen Verfahren genau be-
stimmten Stammlösung können durch Verdünnen mit dest.
Wasser weitere Einsatz konzen trationen herge stellt werden.
Haltbarkeit:
Die Stammlösung von ca. 1000 mg/l ist bei kühler Lagerung
(Kühlschrank) maximal einen Tag verwend bar. Verdünntere
Standardlösungen (Einsatz konzen tratio nen) müssen sofort ver-
wendet werden.
Erforderliche Reagenzien:
1.04201.0100 Glycin zur Analyse
1.16754.9010 Wasser zur Analyse
EMSURE®
Erforderliche Reagenzien:
Natriumsulfid-Hydrat
ca. 60 % zur Analyse
1.09099.1000 Iodlösung 0,05 mol/l
Titripur®
1.09147.1000 Natriumthiosulfat-
lösung 0,1 mol/l
Titripur®
1.00716.1000 Schwefelsäure 25 %
zur Analyse EMSURE®
1.05445.0500 Zinkiodidstärkelösung
zur Analyse
1.16754.9010 Wasser zur Analyse
EMSURE®
Kapitel 5.2 | Seite 18 von 22
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