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Chromatografische Symptome
Behebung geringer Empfindlichkeit bei einem FID
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Bei Verwendung eines SPD:
• Überprüfen Sie den Detektor auf Verunreinigungen.
• Tauschen Sie die keramischen Isolierungen aus.
• Tauschen Sie die Perleneinheit aus.
Bei Verwendung eines FFD
• Prüfen Sie, dass der korrekte Filter installiert ist und sauber
ist.
• Prüfen Sie die Flussraten.
• Prüfen Sie den Zusatzgastyp.
Bei normaler Verwendung kann der FID Ablagerungen auf dem
Detektor, Isolatoren, Düse, usw. entwickeln. Zur Reduzierung
der Entstehung von Kontaminierungen empfiehlt Agilent die
Verwendung des Detektors bei mindestens 300 °C.
Ablagerungen entwickeln sich jedoch auch bei normaler
Nutzung in der Düse (in der Regel weißes Silizium aufgrund von
Säulenbluten oder schwarzer, kohlenstoffhaltiger Ruß. Diese
Ablagerungen reduzieren die Empfindlichkeit und verursachen
chromatografisches Rauschen und Spitzen. Düsen müssen von
Zeit zu Zeit gereinigt oder ersetzt werden. Folgendes Verfahren
prüfen die Ursachen geringer Empfindlichkeit abhängig von der
Häufigkeit des Auftretens.
Bei Empfindlichkeitsverlust in Verbindung mit Rauschen,
Wander oder Drift lesen Sie bitte
einschließlich Wander-, Drift- und
1
Prüfen Sie die Detektor-Flussraten.
Als allgemeine Regel gilt ein Flussverhältnis von 1:1 für
Wasserstoff zu (Säule + Zusatzgas).
2
Messen Sie die tatsächliche Detektorflussgeschwindigkeit.
Siehe
„Messung eines
der Wasserstoff-, Zusatzgasflüsse und Kapillarsäulenflüsse
unter dem angezeigten Fluss liegen, verstopft die Düse
allmählich. Siehe
„Überprüfung, ob eine FID-Düse verstopft
ist". Ersetzen Sie die Düse.
3
Überprüfen Sie die Einlassparameter, von denen die
Entlüftung gesteuert wird, wie beispielsweise das
Split-Verhältnis und die Splitless-Reinigung
Verzögerungszeit. Stellen Sie sicher, dass die Probe nicht
unbeabsichtigt entlüftet ist.
+
:
auch„Verrauschter Detektor,
Basislinien-Spikes".
Detektorflusses". Wenn die Istwerte
Agilent Intuvo 9000 Fehlerbehebung
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