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HINWEIS
2.2.2.3
Haupttrocknung
Version 04/2013, Rev. 2.6 vom 14.09.2018 • sb
Originalbetriebsanleitung
kraft steigt die einzufrierende Flüssigkeit am Innenmantel der Flasche hoch
und friert fest. Durch dieses Verfahren wird die Schichtstärke reduziert und
damit die Gesamttrocknungszeit wesentlich verkürzt (Abbildungen rechts).
Abb. 11: Kühlbad mit Spin-Freezing Vorrichtung
Bei Ausgangsprodukten mit hoher Salzkonzentration kann ein Auftauen
während des Trocknungsprozesses möglich sein, erkennbar an einem
deutlich zu beobachtenden Aufschäumen. Um dies zu verhindern ist es
erforderlich, das Produkt vor dem Einsetzen in die Anlage möglichst tief
einzufrieren, z.B. in Flüssig-Stickstoff.
Ist das Produkt tief genug eingefroren, wird die Haupttrocknung gestartet.
Die Vakuumpumpe wird zugeschaltet. Der Druck in der Trocknungskammer
wird gemäß Dampfdruckkurve für Eis und Wasser auf den der
Einfriertemperatur entsprechenden Wert gesenkt. Gleichzeitig wird dem
Produkt Wärmeenergie zugeführt. Dies geschieht bei der Trocknung in
Rundkolben, Weithalsflaschen, etc. durch die sehr viel wärmere Umgebung
(direkte Kontaktwärme), bei unbeheizten Stellflächen durch
Wärmeeinstrahlung aus der Umgebung und bei temperierbaren
Stellflächen direkt durch die Stellflächen. Der Sublimationsprozess wird in
Gang gesetzt.
Zu Beginn der Trocknung wird die maximale Trocknungsgeschwindigkeit
erreicht. Je weiter sich die Sublimationsebene in das Produkt zurückzieht,
desto weiter muss der anfallende Wasserdampf durch die bereits getrock-
neten Schichten geführt werden.
Unter Umständen ist es möglich, dass während der Haupttrocknung das
Vakuum in der Eiskondensatorkammer bzw. in der Trocknungskammer
ansteigt (z. B. von 0,63mbar auf 0,47mbar), obwohl das Ventil zur Vakuum-
pumpe geschlossen ist. Dies ist physikalisch auf die Pumpwirkung des Eis-
kondensators zurückzuführen ("Cryo-Pumping-Effect").
Die benötigte Trocknungszeit ist sehr stark vom Trocknungsvakuum ab-
hängig. Ein Gramm Eis nimmt bei 1,0 mbar ein Volumen von 1 m
ein, bei 0,1 mbar ein Volumen von 10 m
3
Volumen von 100 m
. Je näher das Vakuum dem Erstarrungspunkt ist,
Gefriertrocknungsanlage Beta 1-8 LSCplus
Gefriertrocknungsanlage Beta 2-8 LSCplus
2 Aufbau und Wirkungsweise
Abb. 10: Schema Shell-Freezing
Abb. 12: Schema Spin-Freezing
3
Dampf, bei 0,001 mbar aber ein
3
Dampf
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