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Gefriertrocknungsanlage Alpha 1-4 LDplus
Gefriertrocknungsanlage Alpha 2-4 LDplus
2 Aufbau und Wirkungsweise
HINWEIS
2.2.2.3
Haupttrocknung
18 / 104
kraft steigt die einzufrierende Flüssigkeit am Innenmantel der Flasche hoch
und friert fest. Durch dieses Verfahren wird die Schichtstärke reduziert und
damit die Gesamttrocknungszeit wesentlich verkürzt (Abbildungen rechts).
Abb. 9: Kühlbad mit Spin-Freezing Vorrichtung
Bei lösungsmittelhaltigem Ausgangsgut oder einem Produkt mit hoher
Salzkonzentration kann ein Auftauen während des Trocknungsprozesses
möglich sein, erkennbar an einem deutlich zu beobachtenden
Aufschäumen. Um dies zu verhindern ist es erforderlich, das Produkt vor
dem Einsetzen in die Anlage möglichst tief einzufrieren, z.B. in Flüssig-
Stickstoff.
Ist das Produkt tief genug eingefroren, wird die Haupttrocknung gestartet.
Die Vakuumpumpe wird zugeschaltet. Der Druck in der Trocknungskammer
wird gemäß Dampfdruckkurve über Eis auf den der Einfriertemperatur ent-
sprechenden Wert gesenkt. Gleichzeitig wird dem Produkt Wärmeenergie
zugeführt. Dies geschieht bei der Trocknung in Rundkolben, Weithals-
flaschen, etc. durch die sehr viel wärmere Umgebung (direkte Kontakt-
wärme), bei unbeheizten Stellflächen durch Wärmeeinstrahlung aus der
Umgebung und bei temperierbaren Stellflächen direkt durch die Stell-
flächen. Der Sublimationsprozess wird in Gang gesetzt.
Zu Beginn der Trocknung wird die maximale Trocknungsgeschwindigkeit
erreicht. Je weiter sich die Sublimationsebene in das Produkt zurückzieht,
desto weiter muss der anfallende Wasserdampf durch die bereits getrock-
neten Schichten geführt werden.
Unter Umständen ist es möglich, dass während der Haupttrocknung das
Vakuum in der Eiskondensatorkammer bzw. in der Trocknungskammer
ansteigt (z. B. von 0,63mbar auf 0,47mbar), obwohl das Ventil zur Vakuum-
pumpe geschlossen ist. Dies ist physikalisch auf die Pumpwirkung des Eis-
kondensators zurückzuführen ("Cryo-Pumping-Effect").
Die benötigte Trocknungszeit ist sehr stark vom Trocknungsvakuum ab-
hängig. Ein Gramm Eis nimmt bei 1,0 mbar ein Volumen von 1 m
ein, bei 0,1 mbar ein Volumen von 10 m
3
Volumen von 100 m
. Je näher das Vakuum dem Erstarrungspunkt ist,
Abb. 8: Schema Shell-Freezing
Abb. 10: Schema Spin-Freezing
3
Dampf, bei 0,001 mbar aber ein
Version 11/2006, Rev. 2.4 vom 20.10.2017 • sb
Originalbetriebsanleitung
3
Dampf
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