Reproduzierbarkeit Von Ergebnissen; Viskosimeter Innerhalb Von Qualitätssicherungssystemen - SCHOTT AVS 370 Gebrauchsanleitung

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Kapitel 6 Wartung und Pflege des Viskositätsmessgerätes AVS 370 und der Viskosimeter.
Lösungen im Lauf der Zeit das Glas angreifen, insbesondere die Kapillare. Reinigung Es empfiehlt sich eine
Reinigung mit 15 % H
Lösemittel gespült werden. Es muss vollkommen trocken und staubfrei sein und ist somit einsetzbar für
manuelle und automatische Messungen.
6.4

Reproduzierbarkeit von Ergebnissen

−
Die Messergebnisse oder Analysenergebnisse hängen von vielen Faktoren ab. Überprüfen Sie in
regelmäßigen Abständen die Messergebnisse oder Analysenergebnisse auf Plausibilität und führen Sie
entsprechende Zuverlässigkeitstests durch. Beachten Sie hierzu die üblichen Vallidierungsverfahren und
insbesondere das Kapitel „Viskosimeter innerhalb von Qualitätssicherungssystemen".
6.5 Viskosimeter innerhalb von Qualitätssicherungssystemen
Empfehlungen für Unternehmen, die ein Qualitätssicherungssystem (QS - System) nach den Normen DIN EN
ISO 9001 eingeführt haben. In diesem QS - System ist eine Überprüfung der Messmittel vorgesehen. Die Intervalle
und die geforderte Genauigkeit können von jedem Unternehmen für seine Anforderungen festgelegt werden. Als
Richtlinie hierzu dient die Norm DIN/ISO 10 012, Teil 1. Wir empfehlen die Konstanten der Viskosimeter regelmäßig
in definierten Intervallen zu überprüfen.
Prüfung der Viskosimeter - Konstanten:
1. Kalibrierung durch Vergleichsmessungen mit Referenz - Messnormalen
Vergleichsmessungen sollten mit einem Viskosimeter (Referenz - Messnormal) durchgeführt werden, das bei der
PTB (Physikalisch - Technischen Bundesanstalt) geprüft und mit einer Konstante versehen wurde. Bei dieser
Vergleichsmessung werden das zu prüfende Viskosimeter und das PTB- geprüfte Viskosimeter gleichzeitig in
dasselbe Thermostatenbad eingesetzt. Die verwendete Prüfflüssigkeit, deren Viskosität nicht genau bekannt sein
muss, wird in beide Viskosimeter eingefüllt, temperiert und die Durchflusszeit gemessen. Die Berechnung der
Konstanten der zu prüfenden Viskosimeter erfolgt nach der Gleichung:
⋅
K t
PTB PTB
K =
t
K = Konstante des geprüften
K = Konstante des bei der PTB geprüften Viskos imeters
PTB
t = Durchflusszeit (HC) des geprüften, (Hagenbach-Couette korrigiert)
t = Durchflusszeit (HC) des bei der PTB geprüften Viskosimeters (Hagenbach-Couette korrigiert)
PTB
Innerhalb des QS - Systems nach DIN EN ISO 9001 ist die Rückführbarkeit der Messmittel auf nationale
Messnormale gefordert. Diese Rückführbarkeit kann erzielt werden, indem die Vergleichsviskosimeter (Referenz -
Messnormale) in regelmäßigen Abständen bei der PTB geprüft werden. Die Zeitabstände richten sich nach den
Festlegungen im QS - System des Anwenders.
2. Kalibrierung des Kapillarviskosimeters mit Normalölen der PTB
Bei dieser Kalibrierung dient ein Normalöl von der PTB mit bekannter Viskosität als Referenz - Messnormale. Die
Messung erfolgt mittels Durchflussmessung des PTB - Normalöls in dem zu überprüfenden Viskosimeter in einem
Thermostatenbad, dessen Temperatur exakt der Prüftemperatur der PTB entsprechen muss. Auf die Richtigkeit der
Temperatur ist in diesem Fall größter Wert zu legen. Im Falle einer Temperatur-abweichung ergibt sich für das
Viskosimeter eine Konstante, die von der aufgebrachten Konstante abweicht. Eine Temperaturabweichung von z. B.
0,01 K verursacht bereits einen Messfehler von bis zu 0,1 %. Eine "Einkalibrierung" der abweichenden Temperatur in
die Viskosimeter - Konstante ist nicht zulässig.
3. Prüfung durch SCHOTT Instruments mit Qualitäts- Zertifikat nach DIN 55 350-18-4.2.2
Die Prüfung bei SCHOTT Instruments erfolgt durch Vergleichsmessungen mit Viskosimetern als Referenz -
Messnormale, die bei der PTB geprüft wurden (entspricht Punkt 1).
Hinweise zur Stabilität der Viskosimeter - Konstanten
Jede Prüfung (auch mit Zertifikat) kann die messtechnische Richtung nur für einen zeitlich begrenzten Zeitraum
garantieren. Die Konstanten von Viskosimetern aus Borosilicatglas DURAN
unverändert sein, wenn die Viskosimeter von veränderten Einflüssen ferngehalten werden. Besonders starke
Veränderungen sind z. B. bei der Verwendung von Flüssigkeiten zu erwarten, die Glas angreifen, insbesondere
heiße Natronlauge (NaOH) oder aber bei glasbläserischen Reparaturen (auch bei scheinbar geringfügigen).
Auch Flüssigkeiten, deren Bestandteile an der Glaswand anhaften, verursachen Fehler. In solchen Fällen ist eine
regelmäßige Reinigung erforderlich, wobei der Glasangriff des Reinigungsmittels wiederum auszuschalten ist.
Aus diesem Grunde empfehlen wir dem Anwender, für alle wichtigen Messungen eine besondere
Verfahrensvorschrift zu erstellen und diese Vorschrift in sein QS - Handbuch nach DIN EN ISO 9001 einzubinden.
O und 15 % HCl. Anschließend sollte das Viskosimeter mit einem geeigneten
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, können jedoch für längere Zeit