Inhaltsverzeichnis
Werbung
•
Wenn Sie erst noch eine Prozedur entwickeln müssen:
•
Dann müssen Sie zuerst bestimmen mit welchen Größen von: Probenvolumen,
Standard-Konzentration und Standard-Volumen, Sie das beste Ergebnis erzielen
und die Art und Weise wie Ihr Reagenz mit den Proben-Ionen auf molarer Basis
reagiert (Stöchiometrie). Als Faustregel gilt, Standardzugabe sollte den mV-Wert der
Probe um 15-20 mV verändern. Für positive Ionen (Natrium, Kalium, Calcium etc.)
sollte die Standardzugabe den mV-Wert verringern. Für negative Ionen (Sulfid,
Fluor, Chlor etc.) sollte die Standardzugabe den mV-Wert erhöhen.
•
Fangen Sie mit kleinen Versuchen an, z.B.: 50 mL Probe mit einem Magnetrührfisch,
setzen Sie es auf eine Rührplatte, fügen sie ISA hinzu, rühren Sie, halten Sie die
Elektrodenspitze in die Probe, schalten Sie das Gerät in den mV-Messmodus und
Loggen Sie die mV. Mit einer Mykropipette fügen Sie ein Volumen X des höchsten
verfügbaren ISE-Standards hinzu. (z. B.: 0.1M oder 1000 ppm).
•
Beginnen Sie mit der Zugabe von 500µL. Beobachten sie die mV-Veränderung.
Wenn sie eine Veränderung des mV-Wertes um ca. 15 mV beobachten, dann be-
rechnen sie das zugegebene Volumen. Berechnen Sie nun Probenvolumen und
Standard-Volumen so, dass Sie damit akkurat Messen können. Benutzen Sie eine
Volumetrische Pipette um ISA, Probe, und Standard abzumessen. Drücken Sie "KS"
Prozedur:
und "Edit" um die richtigen Variablen einzugeben.
•
Drücken Sie "KS" um den Known Substraction-Modus aufzurufen.
•
Geben Sie Volumetrisch die Probe in ein sauberes Gefäß. Fügen Sie den Rührfisch
hinzu. Stellen Sie das Gefäß auf eine Magnetrührplatte. Rühren Sie um. Die Me-
thode wird Sie darauf hinweisen, dass Sie ISA hinzufügen müssen. Halten Sie die
Elektrodenspitze ca. 2 cm in die Probe. Ein mV-Wert wird angezeigt. Drücken Sie
"Continue" um Ihre erste Messung vorzunehmen. Verfahren Sie nun analog zur Pro-
zedur von Known Addition.
ANALYTE ADDITION Messungen
Messvorgang:
•
Drücken Sie MODE und dann "ISE" um den ISE-Messmodus auszuwählen.
•
Wählen sie "Analyte Addition".
•
Vor einer Analyte Addition muss die Elektrode neu kalibriert werden mit mindestens
2 Standards in denen ISA enthalten ist. Der Slope der Elektrode wird bei alles Mes-
sungen verwendet.
•
Wenn Sie nach einer bekannten Methode arbeiten. Dann drücken sie "AA" modifi-
zieren die Variablen nach Ihren Bedingungen und folgen den nachfolgenden Anwei-
sungen.
•
Drücken Sie "Next" oder "Previous" um den nächsten Parameter auszuwählen.
•
Drücken Sie "Edit" um den Parameter zu verändern. Ändern sie die Werte mit den
Pfeiltasten.
•
Bestätigen Sie mit "Accept" oder brechen Sie mit ESCAPE ab.
•
Wenn Sie erst noch eine Prozedur entwickeln müssen:
•
Dann müssen Sie zuerst bestimmen mit welchen Größen von: Probenvolumen,
Standard-Konzentration und Standard-Volumen, Sie das beste Ergebnis erzielen.
Als Faustregel gilt, der Standard sollte weniger Konzentriert sein als die Probe, so-
dass die Zugabe der Probe die Ionen-Stärke erhöht. Der mV-Wert sollte sich um
mindestens 10 mV verändern.
•
Für positive Ionen (Natrium, Kalium, Calcium etc.) sollte die Probenzugabe den mV-
Wert erhöhen. Für negative Ionen (Sulfid, Fluor, Chlor etc.) sollte die Probenzugabe
den mV-Wert verringern.
•
Fangen Sie mit kleinen Versuchen an, z.B.: 50 mL Standard mit einem Magnetrühr-
fisch, setzen Sie es auf eine Rührplatte, fügen sie ISA hinzu, rühren Sie, halten Sie
die Elektrodenspitze in die Probe, schalten Sie das Gerät in den mV-Messmodus
und Loggen Sie die mV. Mit einer Mykropipette fügen Sie ein Volumen X der Probe.
•
Beginnen Sie mit der Zugabe von 500µL. Beobachten sie die mV-Veränderung.
Wenn sie eine Veränderung des mV-Wertes um ca. 10 mV beobachten, dann be-
rechnen sie das zugegebene Volumen. Berechnen Sie nun Probenvolumen und
Standard-Volumen so, dass Sie damit akkurat Messen können. Benutzen Sie eine
Volumetrische Pipette um ISA, Probe, und Standard abzumessen. Drücken Sie "AA"
Prozedur:
und "Edit" um die richtigen Variablen einzugeben.
•
Drücken Sie "AA" um den Analyte Addition-Modus aufzurufen.
•
Geben Sie Volumetrisch den Standard in ein sauberes Gefäß. Fügen Sie den Rühr-
fisch hinzu. Stellen Sie das Gefäß auf eine Magnetrührplatte. Rühren Sie um. Die
Methode wird Sie darauf hinweisen, dass Sie ISA hinzufügen müssen. Halten Sie
die Elektrodenspitze ca. 2 cm in die Probe. Ein mV-Wert wird angezeigt.
•
Drücken Sie "Continue" um Ihre erste Messung vorzunehmen.
•
Verfahren Sie nun analog zur Prozedur von Known Addition.
ANALYTE SUBTRACTION Messungen
Messvorgang:
•
Drücken Sie MODE und dann "ISE" um den ISE-Messmodus auszuwählen. Wählen
Sie "Analyte Substraction".
•
Vor einer Analyte Substraction muss die Elektrode neu kalibriert werden mit mindes-
tens 2 Standards in denen ISA enthalten ist. Der Slope der Elektrode wird bei allen
Messungen verwendet.
•
Wenn Sie nach einer bekannten Methode arbeiten. Dann drücken sie "AS" modifi-
zieren die Variablen nach Ihren Bedingungen und folgen den nachfolgenden Anwei-
sungen.
•
Drücken Sie "Edit" um die Variablen zu verändern.
•
Drücken Sie "Next" oder "Previous" um den nächsten Parameter auszuwählen.
•
Drücken Sie "Edit" um den Parameter zu verändern. Ändern sie die Werte mit den
Pfeiltasten.
•
Bestätigen Sie mit "Accept" oder brechen Sie mit ESCAPE ab.
6
7
6
8
Werbung
Inhaltsverzeichnis
