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Abschnitt 4
4.1 Genauigkeit und Präzision
4.1.1 Standardadditionen
STANDARDADDITIONEN
Genauigkeit ist die Nähe des ermittelten Resultats zum tatsächlichen Wert.
Präzision ist die Angabe darüber, inwieweit wiederholte Messungen miteinander
übereinstimmen. Obwohl gute Präzision eine hohe Genauigkeit vermuten läßt,
können präzise Ergebnisse dennoch ungenau sein. In den folgenden Abschnitten
wird beschrieben, wie Genauigkeit und Präzision von Analysen durch
Standardadditionen verbessert werden können.
Eine der größten Hilfen ist die Kenntnis der Inhaltsstoffe einer Probe. Man muß
hierbei nicht genau wissen, was die Probe enthält, sollte aber die Substanzen
kennen, die bei der eingesetzten Analysenmethode vermutlich Interferenzen
verursachen werden. Bei der Verwendung einer bestimmten Methode kann es
hilfreich sein, festzustellen, ob solche Interferenzen vorliegen.
Standardadditionen sind eine gebräuchliche Technik zur Überprüfung von
Interferenzen, unbrauchbaren Reagenzien, fehlerhaften Geräten und falschen
Verfahren. Andere Namen für diese Technik sind "Anreicherung" (spiking) und
"Bekannte Additionen" (known additions).
Standardadditionen werden durchgeführt, indem man eine kleine Menge an
Standardlösung in die Probe gibt und den Test wiederholt. Bei der Wiederholung
des Tests arbeitet man mit den gleichen Reagenzien, Ausrüstungsgegenständen
und gleicher Technik. Eine nahezu 100%ige Wiederfindung sollte erzielt werden.
Ist dies nicht der Fall, liegt ein Problem vor, das identifiziert werden muß.
Sind bei dem jeweiligen Test Standardadditionen möglich, finden Sie im
Verfahren eine Standardadditionsmethode im Abschnitt "Genauigkeitsüber-
prüfung". Befolgen Sie die dort aufgeführten Anweisungen.
Wenn die Wiederfindung für jede Zugabe bei ca. 100% liegt, funktioniert alles
richtig und die ermittelten Ergebnisse sind korrekt.
Wenn Sie nicht für jede Zugabe eine nahezu 100%ige Wiederfindung erzielen,
liegt ein Problem vor. Man kann nun feststellen, ob der Fehler durch eine
Interferenz in der Probe verursacht wird. Wiederholen Sie die Standardadditionen,
indem Sie entsalztes Wasser anstelle der Probe verwenden, um Reagenzien,
Gerät und Technik zu überprüfen. Wenn die Wiederfindung für jede Zugabe
bei ca. 100% liegt, besteht eine Interferenz in der Probe. Siehe Abschnitt 1.4.2
Konzentrationsschätzungen anhand von Standardadditionen im DR/4000
Verfahrenshandbuch. Wenn Sie mit entsalztem Wasser keine zufriedenstellenden
Wiederfindungsraten ermitteln können, grenzen Sie das Problem anhand der
folgenden Check-Liste ein:
1. Überprüfen Sie die folgenden Punkte, um festzustellen, ob das Verfahren
exakt durchgeführt wurde:
a. Wurden die richtigen Reagenzien in der richtigen
Reihenfolge verwendet?
b. Wurde die zur Farbentwicklung erforderliche Zeit eingehalten?
c. Wurden die richtigen Glasartikel verwendet?
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