Verwandte Anleitungen für Metrohm Metrosep C 6 Serie
Inhaltszusammenfassung für Metrohm Metrosep C 6 Serie
- Seite 1 Säulenhandbuch Metrosep C 6 (6.1051.XX0 / 6.01051.XX0) Handbuch 8.107.8050DE / 2022-05-12...
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Seite 3: Säulenhandbuch
Metrohm AG CH-9100 Herisau Schweiz +41 71 353 85 85 info@metrohm.com www.metrohm.com Säulenhandbuch Metrosep C 6 (6.1051.XX0 / 6.01051.XX0) Handbuch 8.107.8050DE / 2022-05-12... -
Seite 4: Haftungsausschluss
Veränderungen am Produkt (z. B. Umbauten oder Anbauten) schliessen jegliche Haftung des Herstellers für daraus resultierende Schäden und deren Folgen aus. Anleitungen und Hinweise in der Produktdokumenta- tion der Metrohm sind strikt zu befolgen. Andernfalls ist die Haftung von Metrohm ausgeschlossen. -
Seite 5: Inhaltsverzeichnis
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis 1 Allgemeine Informationen Bestellinformationen ............1 Technische Spezifikationen ..........2 2 Allgemeines ABC des Arbeitens mit Trennsäulen 3 Eluentenherstellung Chemikalien ................8 Herstellung des Standardeluenten ........8 4 Inbetriebnahme Vorsäule anschliessen und spülen ........10 Trennsäule anschliessen ............. 12 Konditionierung .............. - Seite 6 Inhaltsverzeichnis ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.13 Bestimmung der Standardkationen mit einem Oxalsäu- reeluenten ................41 5.14 Schnelle Bestimmung der Standardkationen in Rohwas- ser ..................42 5.15 Bestimmung der Standardkationen in Trinkwasser ..43 5.16 Bestimmung der Standardkationen in Schnee ....44 5.17 Bestimmung der Standardkationen in Strassenschnee ... 45 6 Problembehandlung Regeneration ...............
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Seite 7: Allgemeine Informationen
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Allgemeine Informationen 1 Allgemeine Informationen Die Metrosep C 6 ist eine hochkapazitive Trennsäule. Mit ihr lassen sich neben den Standardkationen eine grosse Anzahl an Aminen sowie ver- schiedene Übergangsmetalle bestimmen. Die Auflösung von Natrium zu Ammonium ist auf dieser Säule hervorragend. Bestellinformationen Tabelle 1 Säulen 4 mm... -
Seite 8: Technische Spezifikationen
1.2 Technische Spezifikationen ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Technische Spezifikationen Säulenmaterial Silicagel mit Carboxyl-Gruppen Partikelgrösse 5 µm Abmessungen Bestellnummer Abmessungen 6.1051.410 100 x 4.0 mm 6.1051.420 150 x 4.0 mm 6.1051.430 250 x 4.0 mm 6.01051.210 100 x 2.0 mm 6.01051.220 150 x 2.0 mm 6.01051.230 250 x 2.0 mm pH-Bereich... - Seite 9 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Allgemeine Informationen Kapazität Bestellnummer Kapazität 6.1051.410 20 (K 6.1051.420 30 (K 6.1051.430 50 (K 6.01051.210 5 (K 6.01051.220 8 (K 6.01051.230 13 (K Vorbereitung Die Säule mit einem Flussgradienten innerhalb von 2 min auf den Standardfluss einstellen. Anschliessend warten, bis die Basislinie gegeben ist. Aufbewahrung Die Säule bei Raumtemperatur in Standardeluent lagern.
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Seite 10: Allgemeines Abc Des Arbeitens Mit Trennsäulen
Wenn sich trotz dieser Vorsichtsmassnahmen Bakterien oder Algen bilden, dürfen Sie dem Eluenten 5 % Acetonitril oder Aceton zusetzen. Aber nur, wenn Sie keine Membransuppressoren verwenden. Membransuppressoren können durch organische Lösungsmittel zerstört werden. Die Metrohm Suppressor Module ("MSM", "MSM-HC" und "MSM-LC") sind 100 % lösungsmittelbeständig. - Seite 11 ￭ Minimieren Sie dieses Risiko, indem Sie einen Ansaugfilter (6.2821.090), den Inline-Filter (6.2821.120) und Vorsäulen verwenden. Die Filter gehö- ren zur Grundausrüstung der Metrohm-Ionenchromatographen und sind im Lieferumfang enthalten. Wir empfehlen auch, die Filter regelmässig zu ersetzen. Filtrieren des Eluenten Alle Eluenten müssen unmittelbar vor ihrer Verwendung mikrofiltriert...
- Seite 12 Spass Ionenchromatographie soll Spass machen und nicht Ihre Nerven strapazie- ren. Metrohm setzt alles daran, dass Ihre IC-Systeme mit einem Minimum an Unterhalt, Wartung und Kosten zuverlässig arbeiten. Metrosep-Trenn- säulen stehen für Qualität, lange Lebensdauer und ausgezeichnete Ergeb- nisse.
- Seite 13 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 Allgemeines ABC des Arbeitens mit Trennsäulen Vorsäulen Vorsäulen dienen dem Schutz der Trennsäulen. Ihre Verwendung wird dringend empfohlen. Sie enthalten in der Regel die gleiche stationäre Phase, die auch in den Trennsäulen verwendet wird. Um einen Einfluss auf die Chromatographie zu verhindern, ist die Menge jedoch deutlich gerin- ger.
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Seite 14: Eluentenherstellung
3.1 Chemikalien ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Eluentenherstellung Wir empfehlen, sowohl für die Standardherstellung als auch für die Eluen- tenherstellung Chemikalien von hohem Reinheitsgrad zu wählen. Chemikalien Empfohlene Chemika- Salpetersäure, HNO , 2 mol/L ￭ lien Sigma Aldrich Bestellnummer: 35278 Dipicolinsäure, C , 99 % ￭... - Seite 15 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Eluentenherstellung Das Becherglas während 1 Minute auf höchster Stufe in der Mik- ￭ rowelle erwärmen. Falls keine Mikrowelle vorhanden ist, die Suspension auf 80 °C erwärmen. Das Becherglas danach schwenken, bis die Dipicolinsäure gelöst ￭ ist. Die Lösung in die Eluentenflasche geben. ￭...
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Seite 16: Inbetriebnahme
Halter ist im Merkblatt der Vorsäule beschrieben. HINWEIS Metrohm empfiehlt, immer mit Vorsäulen zu arbeiten. Diese schützen die Trennsäulen und können bei Bedarf regelmässig ersetzt werden. HINWEIS Welche Vorsäule für Ihre Trennsäule geeignet ist, entnehmen Sie bitte dem Metrohm Säulenprogramm (das über Ihre Metrohm-Vertretung... -
Seite 17: Vorsäule Anschliessen
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Inbetriebnahme Zubehör Für diesen Arbeitsschritt brauchen Sie das folgende Zubehör: Vorsäule (passend zur Trennsäule) ￭ Vorsäule anschliessen 6.2744.040 6.2744.070 6.2744.070 6.2744.070 1 Kupplung entfernen Die Kupplung (6.2744.040), die für die erste Inbetriebnahme zwi- schen der Säulen-Einlasskapillare und der Säulen-Auslasskapillare montiert wurde, entfernen. -
Seite 18: Vorsäule Spülen
Die intelligente Trennsäule (iColumn) ist das Herz der ionenchromatogra- phischen Analyse. Sie trennt die unterschiedlichen Komponenten entspre- chend ihrer Wechselwirkungen mit der Säule auf. Die Metrohm-Trennsäu- len sind mit einem Chip ausgestattet, auf dem ihre technischen Spezifikati- onen und ihre Geschichte (Inbetriebnahme, Betriebsstunden, Injektionen usw.) abgespeichert sind. - Seite 19 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Inbetriebnahme VORSICHT Neue Trennsäulen sind mit Lösung gefüllt und beidseitig mit Stopfen verschlossen. Stellen Sie vor dem Einsetzen der Säule sicher, dass diese Lösung mit dem verwendeten Eluenten mischbar ist (Angaben des Her- stellers beachten). HINWEIS Schliessen Sie die Trennsäule erst nach der ersten Inbetriebnahme des Gerätes an.
- Seite 20 4.2 Trennsäule anschliessen ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Trennsäule anschliessen 1 Stopfen entfernen Die Stopfen von der Trennsäule abschrauben. ￭ ￭￭￭￭￭￭￭￭...
- Seite 21 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Inbetriebnahme 2 Eingang der Trennsäule montieren VORSICHT Achten Sie beim Einsetzen der Säule immer darauf, dass diese gemäss der eingezeichneten Flussrichtung richtig eingesetzt wird. Es gibt 3 Möglichkeiten: Den Säuleneinlass direkt auf die Vorsäule aufschrauben, oder ￭ falls die Vorsäule mit einer Verbindungskapillare an der Trennsäule ￭...
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Seite 22: Konditionierung
4.3 Konditionierung ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Konditionierung In den folgenden Fällen muss das System so lange mit Eluent konditioniert werden, bis eine stabile Basislinie erreicht ist: nach der Installation ￭ nach jedem Einschalten des Gerätes ￭ nach jedem Eluentenwechsel ￭ HINWEIS Bei geänderter Zusammensetzung des Eluenten kann sich die Kondition- ierzeit deutlich verlängern. -
Seite 23: System Konditionieren
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Inbetriebnahme Visuell kontrollieren, ob alle Kapillaren und deren Anschlüsse von ￭ der Hochdruckpumpe bis zum Detektor dicht sind. Wenn irgendwo Eluent austritt, dann die entsprechende Druckschraube stärker anziehen oder die Druckschraube lösen, das Kapillarende prüfen und ggf. mit dem Kapillarschneider kürzen und die Druck- schraube wieder anziehen. -
Seite 24: Applikationen
5.1 Standardchromatogramm ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen Standardchromatogramm 2-mm-Säulen Probenvorbereitung: – Leitfähigkeit Detektion: Suppression: – Temperatur: 30 °C Loop: 20 µL 0.25 mL/min Flussrate: Eluent: 1.7 mmol/L Salpetersäure, 1.7 mmol/L Dipicolinsäure Metrosep C 6 - XX0/2.0 mg/L Lithium ￭￭￭￭￭￭￭￭... - Seite 25 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen Metrosep C 6 - XX0/2.0 mg/L Natrium Ammonium Kalium Calcium Magnesium 4-mm-Säulen Probenvorbereitung: – Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – Temperatur: 30 °C Loop: 20 µL Flussrate: 0.9 mL/min Eluent: 1.7 mmol/L Salpetersäure, 1.7 mmol/L Dipicolinsäure ￭￭￭￭￭￭￭￭...
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Seite 26: Einfluss Der Temperatur
5.2 Einfluss der Temperatur ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Metrosep C 6 - XX0/4.0 mg/L Lithium Natrium Ammonium Kalium Calcium Magnesium Einfluss der Temperatur Säule: Metrosep C 6 - 150/4.0 Probenvorbereitung: – Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – Temperatur: 20 bis 60 °C Loop: 20 µL Flussrate: 0.9 mL/min Eluent:... - Seite 27 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen Metrosep C 6 - 150/4.0 mg/L Lithium Natrium Ammonium Kalium Calcium Magnesium Bei Calcium schwächt sich mit höherer Temperatur die Komplexierung mit der Dipicolinsäure ab. Dies hat zur Folge, dass es später eluiert. Die Reten- tionszeit von Lithium und Magnesium nimmt bei Erhöhung der Tempera- tur leicht zu.
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Seite 28: Eluent-Flussratenvariation
5.3 Eluent-Flussratenvariation ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Eluent-Flussratenvariation Säule: Metrosep C 6 - 150/4.0 Probenvorbereitung: – Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – Temperatur: 30 °C Loop: 20 µL Flussrate: 0.9 bis 2.5 mL/min Eluent: 1.7 mmol/L Salpetersäure, 1.7 mmol/L Dipicolinsäure Metrosep C 6 - 150/4.0 mg/L Lithium Natrium Ammonium... -
Seite 29: Variation Des Eluenten
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen Metrosep C 6 - 150/4.0 mg/L Kalium Calcium Magnesium Alle Kationen eluieren schneller, wenn die Flussrate höher ist. Der Rück- druck erreicht bei 2.5 mL/min 17 MPa. Variation des Eluenten 5.4.1 Variation der Salpetersäurekonzentration Einfluss auf Standardkationen Säule: Metrosep C 6 - 150/4.0 Probenvorbereitung:... -
Seite 30: Einfluss Auf Amine
5.4 Variation des Eluenten ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Metrosep C 6 - 150/4.0 mg/L Lithium Natrium Ammonium Kalium Magnesium Calcium Strontium Barium Die Erhöhung der Salpetersäurekonzentration beschleunigt alle Standard- kationen. Die zweiwertigen Kationen werden überproportional beschleu- nigt. Bei 5 mmol/L coeluiert Calcium mit Kalium. Ab 6 mmol/L eluiert Mag- nesium vor Kalium. - Seite 31 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen Suppression: – Temperatur: 30 °C Loop: 20 µL Flussrate: 0.9 mL/min Eluent: A) 2 mmol/L Salpetersäure B) 2.5 mmol/L Salpetersäure C) 3.5 mmol/L Salpetersäure D) 4.5 mmol/L Salpetersäure Metrosep C 6 - 150/4.0 mg/L Methylamin Trimethylamin ￭￭￭￭￭￭￭￭...
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Seite 32: Variation Der Dipicolinsäure-Konzentration
5.4 Variation des Eluenten ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Metrosep C 6 - 150/4.0 mg/L Monoethanolamin Diethanolamin Triethanolamin Die Erhöhung der Salpetersäurekonzentration verkürzt die Retentionszei- ten der Amine. 5.4.2 Variation der Dipicolinsäure-Konzentration Säule: Metrosep C 6 - 150/4.0 Probenvorbereitung: – Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – Temperatur: 30 °C Loop:... - Seite 33 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen B) 4.5 mmol/L Salpetersäure, 0.8 mmol/L Dipicolinsäure C) 4.5 mmol/L Salpetersäure, 1.5 mmol/L Dipicolinsäure D) 4.5 mmol/L Salpetersäure, 3.0 mmol/L Dipicolinsäure E) 4.5 mmol/L Salpetersäure, 5.0 mmol/L Dipicolinsäure Metrosep C 6 - 150/4.0 mg/L Lithium Natrium Ammonium Kalium Magnesium Calcium...
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Seite 34: Variation Der Oxalsäurekonzentration
5.4 Variation des Eluenten ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.4.3 Variation der Oxalsäurekonzentration Säule: Metrosep C 6 - 150/4.0 Probenvorbereitung: – Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – Temperatur: 30 °C Loop: 20 µL Flussrate: 0.9 mL/min Eluent: A) 2 mmol/L Salpetersäure, 0 mmol/L Oxalsäure B) 2 mmol/L Salpetersäure, 0.3 mmol/L Oxalsäure C) 2 mmol/L Salpetersäure, 0.5 mmol/L Oxalsäure D) 2 mmol/L Salpetersäure, 0.8 mmol/L Oxalsäure Metrosep C 6 - 150/4.0... - Seite 35 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen Metrosep C 6 - 150/4.0 mg/L Natrium Ammonium Kalium Magnesium Calcium Strontium Barium Bei Erhöhung der Oxalsäure eluieren die Kationen früher. Säule: Metrosep C 6 - 150/4.0 Probenvorbereitung: – Leitfähigkeit Detektion: Suppression: – Temperatur: 30 °C Loop: 20 µL 0.9 mL/min Flussrate:...
- Seite 36 5.4 Variation des Eluenten ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Metrosep C 6 - 150/4.0 mg/L Rubidium Cäsium Mangan Cobalt Zink Nickel Cadmium Durch eine Erhöhung der Oxalsäure werden Rubidium und Cäsium nur leicht beeinflusst. Nickel und Zink hingegen werden durch Zugabe von Oxalsäure stark beschleunigt. ￭￭￭￭￭￭￭￭...
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Seite 37: Variation Organischer Modifier
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen Variation organischer Modifier 5.5.1 Variation der Acetonkonzentration Säule: Metrosep C 6 - 150/4.0 Probenvorbereitung: – Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – Temperatur: 30 °C Loop: 10 µL Flussrate: 0.9 mL/min Eluent: A) 1.7 mmol/L Salpetersäure, 1.7 mmol/L Dipicolinsäure, 0 % Aceton B) 1.7 mmol/L Salpetersäure, 1.7 mmol/L Dipicolinsäure, 10 % Aceton C) 1.7 mmol/L Salpetersäure, 1.7 mmol/L Dipicolinsäure, 20 % Aceton D) 1.7 mmol/L Salpetersäure, 1.7 mmol/L Dipicolinsäure, 30 % Aceton... -
Seite 38: Variation Der Acetonitrilkonzentration
5.5 Variation organischer Modifier ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Metrosep C 6 - 150/4.0 mg/L Lithium Natrium Ammonium Kalium Calcium Magnesium Durch die Zugabe von Aceton zum Eluenten verkürzen sich die Retentions- zeiten aller Kationen, wobei der Effekt bei den zweiwertigen Kationen stärker sichtbar ist. Ab 10 % Aceton im Eluenten coeluieren Kalium und Calcium. - Seite 39 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen Metrosep C 6 - 150/4.0 mg/L Lithium Natrium Ammonium Kalium Calcium Magnesium Durch die Zugabe von Acetonitril zum Eluenten verkürzen sich die Retenti- onszeiten aller Kationen, wobei der Effekt bei den zweiwertigen Kationen stärker sichtbar ist. Bei der Zugabe von 10 % Acetonitril coeluieren Kalium und Calcium.
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Seite 40: Bestimmung Von Ammonium In Natriumreicher Probe
5.6 Bestimmung von Ammonium in natriumreicher Probe ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Bestimmung von Ammonium in natriumreicher Probe Säule: Metrosep C 6 - 250/4.0 Probenvorbereitung: – Leitfähigkeit Detektion: Suppression: – Temperatur: 30 °C Loop: 5 µL 0.9 mL/min Flussrate: Eluent: 4.0 mmol/L Salpetersäure, 1.0 mmol/L Dipicolinsäure Das erreichte, sehr hohe Natrium-Ammonium-Verhältnis beträgt hier 70‘000:1. -
Seite 41: Bestimmung Von Trimethylamin Und Cholin In Acetonf- Reiem Eluenten
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen Bestimmung von Trimethylamin und Cholin in ace- tonfreiem Eluenten Säule: Metrosep C 6 - 100/4.0 Probenvorbereitung: Verdünnung (1:1000) in 4 mmol/L Salpetersäure Leitfähigkeit Detektion: Suppression: – Temperatur: 30 °C Loop: 50 µL 1.3 mL/min Flussrate: Eluent: 6.4 mmol/L Salpetersäure Bei 2OE-Cholin und OE-Cholin handelt es sich um Nebenprodukte des Analyten, welche nicht quantifiziert wurden. -
Seite 42: Bestimmung Verschiedener Amine Aus Raffinerien
5.8 Bestimmung verschiedener Amine aus Raffinerien ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Bestimmung verschiedener Amine aus Raffinerien Säule: Metrosep C 6 - 250/4.0 Probenvorbereitung: – Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – Temperatur: 40 °C Loop: 10 µL Flussrate: 0.9 mL/min Eluent: 1.0 mmol/L Salpetersäure, 1.5 mmol/L Oxalsäure, 0.75 mmol/L Dipicolin- säure, 1 % Aceton ￭￭￭￭￭￭￭￭... -
Seite 43: Bestimmung Von Kationen In Bier
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen Bestimmung von Kationen in Bier Säule: Metrosep C 6 - 150/4.0 Probenvorbereitung: MiDT 1:10 (Metrohm-inline-Verdünnungstechnik), Inline-Ultrafiltration Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – Temperatur: 35 °C Loop: 20 µL Flussrate: 0.9 mL/min Eluent: 2.3 mmol/L Salpetersäure, 1.7 mmol/L Dipicolinsäure ￭￭￭￭￭￭￭￭... -
Seite 44: Bestimmung Von Kationen In Solarzellen-Elektrolyten
5.10 Bestimmung von Kationen in Solarzellen-Elektrolyten ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.10 Bestimmung von Kationen in Solarzellen-Elektroly- Säule: Metrosep C 6 - 150/4.0 Probenvorbereitung: 0.5 g Probe in einen 10-mL-Messkolben geben. Bis zur Marke mit Reinstwasser auffüllen. 3 Minuten im Ultraschallbad beschallen. Mit einen 0.2-µm-Partikelfilter filtern. Detektion: Leitfähigkeit Suppression:... -
Seite 45: Bestimmung Von Natrium, Calcium Und Magnesium In Einer Infusionslösung
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen 5.11 Bestimmung von Natrium, Calcium und Magnesium in einer Infusionslösung Säule: Metrosep C 6 - 250/4.0 Probenvorbereitung: Verdünnung 1:10 Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – Temperatur: 40 °C Loop: 10 µL Flussrate: 0.9 mL/min Eluent: 4.0 mmol/L Salpetersäure, 0.5 mmol/L Dipicolinsäure ￭￭￭￭￭￭￭￭... -
Seite 46: Bestimmung Der Standardkationen Mit Einem Zitronen- Säureeluenten
5.12 Bestimmung der Standardkationen mit einem Zitronensäureeluenten ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.12 Bestimmung der Standardkationen mit einem Zitro- nensäureeluenten Säule: Metrosep C 6 - 150/2.0 Probenvorbereitung: – Detektion: Leitfähigkeit – Suppression: Temperatur: 30 °C Loop: 20 µL Flussrate: 0.25 mL/min 16 mmol/L Zitronensäure Eluent: ￭￭￭￭￭￭￭￭... -
Seite 47: Bestimmung Der Standardkationen Mit Einem Oxalsäu- Reeluenten
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen 5.13 Bestimmung der Standardkationen mit einem Oxal- säureeluenten Säule: Metrosep C 6 - 150/2.0 Probenvorbereitung: – Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – Temperatur: 30 °C Loop: 20 µL Flussrate: 0.25 mL/min Eluent: 4 mmol/L Oxalsäure ￭￭￭￭￭￭￭￭... -
Seite 48: Schnelle Bestimmung Der Standardkationen In Rohwas- Ser
5.14 Schnelle Bestimmung der Standardkationen in Rohwasser ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.14 Schnelle Bestimmung der Standardkationen in Roh- wasser Säule: Metrosep C 6 - 250/2.0 Probenvorbereitung: – Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – Temperatur: 30 °C Loop: 10 µL Flussrate: 0.25 mL/min Eluent: 6.75 mmol/L Salpetersäure ￭￭￭￭￭￭￭￭... -
Seite 49: Bestimmung Der Standardkationen In Trinkwasser
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen 5.15 Bestimmung der Standardkationen in Trinkwasser Säule: Metrosep C 6 - 150/2.0 Probenvorbereitung: – Leitfähigkeit Detektion: Suppression: – Temperatur: 30 °C Loop: 5 µL 0.25 mL/min Flussrate: Eluent: 1.7 mmol/L Salpetersäure, 1.7 mmol/L Dipicolinsäure ￭￭￭￭￭￭￭￭... -
Seite 50: Bestimmung Der Standardkationen In Schnee
5.16 Bestimmung der Standardkationen in Schnee ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Die Natriumkonzentration ist erhöht, da dieses Trinkwasser in einem Ionentauscher aufbereitet wurde. 5.16 Bestimmung der Standardkationen in Schnee Metrosep C 6 - 100/2.0 Säule: Probenvorbereitung: 0.20 µm Partikelfilter Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – 30 °C Temperatur: Loop: 250 µL... -
Seite 51: Bestimmung Der Standardkationen In Strassenschnee
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen 5.17 Bestimmung der Standardkationen in Strassen- schnee Säule: Metrosep C 6 - 250/2.0 Probenvorbereitung: 0.20 µm Partikelfilter, Verdünnung 1:25 Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – Temperatur: 30 °C Loop: 5 µL Flussrate: 0.25 mL/min Eluent: 1.7 mmol/L Salpetersäure, 1.7 mmol/L Dipicolinsäure ￭￭￭￭￭￭￭￭... - Seite 52 5.17 Bestimmung der Standardkationen in Strassenschnee ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ ￭￭￭￭￭￭￭￭...
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Seite 53: Problembehandlung
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6 Problembehandlung 6 Problembehandlung Regeneration VORSICHT Die Säule nicht präventiv regenerieren! Jede Regeneration bedeutet Stress für die Trennsäule und verkürzt ihre Lebensdauer siehe "Regenerieren von Trennsäulen", Seite 6. Problem Der Rückdruck steigt an. ￭ Doppelpeaks treten auf. ￭ Tailing-Effekte treten auf. ￭... -
Seite 54: Abnehmende Auflösung / Peakformen
6.2 Abnehmende Auflösung / Peakformen ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Tabelle 4 Verunreinigung mit organischen Komponenten Spülen mit Dauer [min] Flussrate [mL/min] 2-mm-Säulen 4-mm-Säulen Reinstwasser, gegen 0.25 die Flussrichtung Acetonitril/Wasser 0.25 (40/60), gegen Fluss- richtung Reinstwasser 0.25 Tabelle 5 Verunreinigung mit anorganischen Komponenten Spülen mit Dauer [min] Flussrate [mL/min] 2-mm-Säulen... -
Seite 55: Instabile Retentionszeiten
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6 Problembehandlung Instabile Retentionszeiten Problem Die Retentionszeiten sind instabil. Ursachen und Ver- Ursachen Vermeidung / Behebung meidung Luftblasen im Eluenten Die Flussrate des Eluenten wird durch Luftbla- sen instabil. Eine instabile Flussrate zeigt sich u. a. am Rückdruck. Der Rückdruck sollte innerhalb von ±0.1 MPa stabil bleiben. - Seite 56 6.5 Steigender Rückdruck ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Ursachen Vermeidung / Behebung Partikel in der Probe Probenvorbereitung, z. B. Partikel entfer- ￭ nen durch Inline-Ultrafiltration. ￭￭￭￭￭￭￭￭...
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Seite 57: Literatur
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Literatur 7 Literatur Wir empfehlen folgende Literatur zur Vertiefung: Application Note C-119 Bethanechol chloride and calcium in tablets ￭ Application Note C-142 Separation of the standard cations on the ￭ high-capacity Metrosep C 6 separation columns Application Note C-143 Ammonia in addition to standard cations in ￭... - Seite 58 Biotechnology for Biofuels, 2017, Volume 10, Issue 23 Monographie: Analysis of water samples and water constituents with ￭ Metrohm instruments, p. 116 ff (8.038.5003) Säulenkatalog, 8.000.5194 ￭ ￭￭￭￭￭￭￭￭...
- Seite 59 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Index Index Spülen Aufbewahrung ......3 IC-Säule Trennsäule ......15 siehe "Trennsäule" ....12 Vorsäule ......12 Installation Basislinie Trennsäule ......12 Konditionieren ....17 Vorsäule ......10 Trennsäule Bestellnummer ......1 Installation ......12 Spülen ........ 15 Konditionieren ......17 Eluent .........