Inhaltszusammenfassung für Xylem SI Analytics TitroLine 6000
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GEBRAUCHSANLEITUNG Originalversion TitroLine® 6000/7000 TITRATOR...
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Gebrauchsanleitung Seite 3 ..86 Originalversion .................. ® Wichtige Hinweise: Die Gebrauchsanleitung vor der ersten Inbetriebnahme des Titrators TitroLine 6000/7000 ® bitte sorgfältig lesen und beachten. Aus Sicherheitsgründen darf der Titrator TitroLine 6000/7000 ausschließlich nur für die in dieser Gebrauchsanleitung beschriebenen Zwecke eingesetzt werden. Bitte beachten Sie auch die Gebrauchsanleitungen für die anzuschließenden Geräte.
INHALTSVERZEICHNIS SEITE ® Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine 6000/7000 ......5 Zusammenfassung ........................5 ® Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine 6000/7000 ..........6 Warn- und Sicherheitshinweise ....................9 Aufstellen und Inbetriebnahme ................10 Auspacken und Aufstellen des Titrationsgerätes ..............10 Montage des Stativfuß...
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Reagenzien - Wechselaufsatz ....................70 RS232 Einstellungen ....................... 72 Datum und Uhrzeit ........................74 Passwort ..........................74 RESET ............................ 74 Drucker ............................ 75 Geräteinformationen........................ 75 Systemtöne ..........................75 5.10 Software Update ........................76 Datenkommunikation über die RS-232- und USB-B- Schnittstelle ...... 78 Allgemeines ..........................
® Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine 6000/7000 1.1 Zusammenfassung ® Der TitroLine 6000/7000 ist ein potentiometrischer Titrator und für folgende Anwendungen geeignet: ® Es können pH-, mV-, µA-, mit bis zu 15 (TitroLine 7000 = 50) speicherbaren Methoden durchgeführt werden. ®...
® 1.2 Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine 6000/7000 Stand 21.1.2013 CE-Zeichen: EMV - Verträglichkeit nach der Richtlinie 2004/108/EG des Rates; angewandte harmonisierte Norm: EN 61326/1:2006. Niederspannungsrichtlinie nach der Richtlinie 2006/95/EG des Rates, angewandte harmonisierte Norm: EN 61 010, Teil 1. ETL Zeichen: Conforms to ANSI/ UL Std.
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Anzeige: grafikfähiges 3,5 Zoll -1/4 VGA TFT Display mit 320x240 Bildpunkten. Kalibrierung: automatisch mit bis zu 3 Pufferlösungen, Reihenfolge bei der Kalibrierung konfigurierbar, frei definierbare Puffer eingebbar. Vorgegebene Pufferlösungen nach DIN 19 266 und NBS oder technische Puffer: pH = 1,00; pH=4,00; pH=4,01; pH=6,87; pH= 7,00; pH= 9,18; PH=10,00; Anschlüsse: Messeingang pH/mV: pH/mV-Eingang mit Elektrodenbuchse nach DIN 19 262/oder BNC...
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Stand 21.11.2013 Wechselaufsätze ® Kompatibilität: Aufsätze sind wechselseitig kompatibel mit den Titratoren TitroLine 6000 und ® ® TitroLine 7000 und denen der Kolbenbürette TITRONIC Erkennung: automatisch durch RFID. Erkennung der Aufsatzgröße und Kenndaten der Titrier- bzw. Dosierlösung Ventil: volumenneutrales Kegelventil aus Fluorkohlenstoffpolymeren (PTFE), TZ 3000 ®...
1.3 Warn- und Sicherheitshinweise ® Das Gerät TitroLine 6000/7000 entspricht der Schutzklasse III. Es ist gemäß EN 61 010 - 1, Teil 1, Sicherheitsbestimmungen für elektrische Mess-, Steuer-, Regel- und Laborgeräte, gebaut und geprüft und hat das Werk in sicherheitstechnisch einwandfreiem Zustand verlassen. Um diesen Zustand zu erhalten und einen gefahrlosen Betrieb sicherzustellen, muss der Anwender die Hinweise und Warnvermerke beachten, die in dieser Gebrauchsanleitung enthalten sind.
Aufstellen und Inbetriebnahme 2.1 Auspacken und Aufstellen des Titrationsgerätes Der Titrator und alle Zubehörteile sowie die Peripheriegeräte sind werkseitig sorgfältig auf Funktion und Maßhaltigkeit geprüft. Bitte achten Sie darauf, dass auch die kleinen Zusatzteile aus der Verpackung restlos entnommen werden. Den Lieferumfang entnehmen Sie bitte der beigefügten Packliste.
2.3 Anschluss und Montage des Titrators und des Magnetrührers TM 235 Das Niederspannungskabel des Netzteils TZ 1853 wird in die mittlere 12 V Buchse, Buchse „in“, (siehe auch Abb. 4 Rückwand, Kap. 2.4), auf der Rückseite des Titrators eingesteckt. Danach das Netzteil in die Netzsteckdose einstecken.
2.4 Anschlüsse des Titrators. Kombination mit Zubehör und weiteren Geräten ® 2.4.1 Rückwand des Titrators TitroLine 6000/7000 Abb. 4 ® 2.4.2 Messeingänge des Titrators TitroLine 6000/7000. Anschluss von Elektroden ® Der TitroLine 6000/7000 verfügt über folgende Anschlüsse: 1) µA-Messeingang für Anschluss Doppelplatinelektroden 2) Temperaturmesseingang für Anschluss von Pt 1000 Elektroden 3) pH/mV-Messeingang (DIN oder BNC über Adapter) für Anschluss von pH-, Redox- und weiterer Mess- ®...
2.4.5 Anschluss von Analysenwaagen Analysenwaagen werden mit einem entsprechenden Kabel an die RS232-2 angeschlossen. ® 2.4.6 Anschluss von SI Analytics ID Elektroden an TitroLine 7000 Der Stecker der ID-Elektrode enthält einen Wulst. Diesen Wulst kann man als Markierung beim Anschluss der Elektrode an die mV/pH-Buchse verwenden.
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Abb. 7 Die gewählte Sprache erscheint sofort. Mit zweimal betätigen der <ESC> Taste befindet man sich wieder im Hauptmenü.
2.7 Aufsetzen und Austauschen eines Wechselaufsatzes Die Titratoreinheit enthält ein RFID Lesegerät und die Wechselaufsätze enthalten alle eine RFID Transponder. In diesem Transponder können folgende Informationen gespeichert werden: • Aufsatzgröße (nicht veränderbar) • Aufsatz ID (nicht veränderbar) • Reagenzname (default: Leerzeichen) •...
Abb. 9 c 2.7.2 Abnahme eines Wechselaufsatzes Die Abnahme des Wechselaufsatzes geschieht in der umgekehrten Reihenfolge: • Links auf die schwarze Taste drücken und den Wechselaufsatz nach vorne ziehen wie in Abb. 9.c – 9.a abgebildet. ! Wichtig: Die Abnahme des Wechselaufsatzes ist nur möglich wenn sich der Kolben in der unteren Position befindet (Nullposition).
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Bei der ersten Verwendung ist empfehlenswert, hier zumindest den Namen des verwendeten Reagenzes einzutragen. Dazu bestätigt man die Auswahl „Reagenz“ mit <ENTER> und tippt den Namen und eventuell die Konzentration ein (Abb. 12). Abb. 12 Mit <OK>/<ENTER> bestätigen (Abb. 12). Nach der optionalen Eingabe weiterer Parameter verlässt man das Reagenzienmenü...
Wenn man <Ja> gewählt hat werden die Werte nun in die Wechseleinheit geschrieben. Das erkennt man unten an einer Meldung in roter Schrift. Am Ende steht unten links im Display der neue Name des Reagenzes (Abb. 15). In diesem Beispiel NaOH 0.1 mol/L. Abb.
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Durch 2 x <↑> gelangt man sofort zur Auswahl <Spülen> (Abb. 18). Abb. 18 Die Auswahl mit <ENTER> bestätigen: Abb. 19 Nun kann man die Anzahl der Spülzyklen auswählen. Für eine Erstbefüllung muss man mindestens zweimal Spülen. Den Spülvorgang (Abb. 20) kann man jederzeit mit <STOP> abbrechen und anschließend mit <START> fortsetzen.
2.9 Austausch des Glaszylinders und des PTFE-Kolbens Der Austausch des Glaszylinders und des Kolbens gelingt ohne zusätzliches Werkzeug. In Einzelfällen ist die Verwendung des Kolbenziehers notwendig. • Den Wechselaufsatz vom Titrator abnehmen. • Der Schlauch zwischen Glaszylinder und Ventil vom Glaszylinder abschrauben. •...
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Abb. 22 b Grundsätzlich ist darauf zu achten, dass in einen Wechselaufsatz nur die vorgesehene Zylindergröße montiert werden darf, weil sonst die im Wechselaufsatz gespeicherte Codierung nicht mehr mit der Zylindergröße übereinstimmt. Die Folge ist eine falsche Dosierung. Es wird aus Gründen der Dosier- und Analysengenauigkeit empfohlen, stets auch die PTFE-Kolben mit auszutauschen, wenn ein defekter Glaszylinder erneuert wird.
® Das Arbeiten mit dem Titrator TitroLine 6000/7000 3.1 Fronttastatur Mit Ausnahme von alphanumerischen Eingaben (a-z, A-Z, 0-9) und einigen wenigen Funktionen, können alle Funktionen auch über die Fronttastatur ausgeführt werden. <Mode>: Auswahl der Methoden, Spülen, Systemeinstellungen <EDIT>: Ändern der aktuellen Methode, neue Methode, Methode kopieren und löschen <ESC>: Mit <ESC>...
3.3 Handtaster Der Handtaster („Maus“, Abb. 23) wird bei der manuellen Titration benötigt. Er kann aber auch zum Start von Dosier- und anderen Methoden verwenden werden. Abb. 23 Modus Schwarze Taste Graue Taste Manuelle Titration Start der Titration, Einzelstufen und Füllen kontinuierliches Titrieren Stopp der Titration mit Auswertung...
3.5 Menüstruktur Es gibt 5 Hauptmenüs: • Start- oder Hauptmenü • Methodenparameter • Auswahl Methoden • CAL-Menü • Systemeinstellungen. Nach dem Einschalten erscheint immer das Hauptmenü. Es wird immer die zuletzt verwendete Methode angezeigt (Abb. 24). Abb. 24 Die angezeigte Methode kann nun mit <START> sofort ausgeführt werden. Mit <EDIT>/F3 gelangt man zu den Methodenparametern (Abb.
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Mit <MODE>/F6 gelangt man zu dem Methodenauswahlmenü (Abb. 26). Abb. 26 Die vorhandenen Methoden werden mit <↓> und <↑>- Tasten angewählt und mit <OK>/<ENTER> die Auswahl bestätigt. Nach der Auswahl kommt man sofort mit der neu ausgewählten Methode zurück zum Hauptmenü. Ohne Auswahl einer Methode gelangt man mit <ESC>...
3.6 Hauptmenü Nach dem Einschalten erscheint immer das Hauptmenü. Es wird immer die zuletzt verwendete Methode angezeigt (Abb. 29). Abb. 29 3.6.1 Automatische Titration Die angezeigte Methode kann nun mit <START> sofort ausgeführt werden. Je nach Methodeneinstellung werden nacheinander die Probenbezeichnung (Abb. 30) und die Einwaage abgefragt (Abb. 31). Es kann eine 20-stellige alphanumerische Probenbezeichnung mit einer externen PC-Tastatur eingegeben werden.
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Bei automatischer Waagedatenübernahme werden die Einwaagen aus einem Speicher ausgelesen. Falls keine Waagedaten im Speicher vorhanden sind, wird eine Meldung angezeigt, dass keine Waagedaten vorhanden sind: Abb. 32 Durch Drücken der Print-Taste an der Waage können noch die Waagedaten transferiert werden. Die Titration beginnt dann direkt nach der Übergabe der Waagedaten ohne weitere Bestätigung.
Auf der x-Achse wird der Verbrauch in ml angezeigt und auf der y-Achse der Messwert. Die Skalierung der Grafik geschieht automatisch. Am Ende der Titration wird das Ergebnis angezeigt (Abb. 35). Abb. 35 Mit <MODE>/<F6> kann man sich die Titrationskurve bzw. weitere Ergebnisse anzeigen lassen. pH und mV- Titrationskurven zeigen die Messkurve (blau) und die 1.
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Der Titrator fordert zum abspülen und eintauchen der Elektrode nacheinander in 2 oder 3 Puffern auf: Abb. 38 Der erste Puffer wird mit <Start> gestartet. Der 2. und 3. Puffer (optional) wird mit <Enter/OK> gestartet. Während der Kalibrierung sieht man die aktuellen mV- und Temperaturwerte des Puffers: Abb.
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Am Ende der Kalibrierung werden die Steilheit und der Nullpunkt der Elektrode angezeigt: Abb. 42 Die Kalibrierwerte werden automatisch gedruckt oder als PDF-Datei abgespeichert. Mit <ESC> gelangt man zurück zum Hauptmenü. Die aktuellen Kalibrierwerte kann man sich jederzeit durch Drücken der Tasten <CAL>: Abb.
3.6.3 Manuelle Titration Die manuelle Titration wird immer mit dem Handtaster, der so genannten Maus durchgeführt. Eine manuelle Titration ohne Handtaster ist nicht möglich. Der Messwert in mV oder pH wird angezeigt. Der Wert kann in dem Menüpunkt „Titrationsparametern“ ausgewählt werden. In diesem Beispiel ist das der pH-Wert: Abb.
Stufe 5 entspricht maximale Titriergeschwindigkeit. Die Geschwindigkeit reduziert sich jeweils um die Hälfte. Bsp.: Wechselaufsatz WA 20: Stufe 5 100 % (ca. 40 ml/min) Stufe 5 50% (ca. 20 ml/min) Stufe 4 25% (ca. 10 ml/min) Stufe 3 12,5 % (ca. 5 ml/min) Stufe 2 6,8 % (ca.
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Abb. 50 Das dosierte Volumen wird kurz angezeigt, bevor die Anzeige wieder zum Hauptmenü zurückspringt. Abb. 51 Abb. 52 Die nächste Dosierung kann dann sofort gestartet werden. Der Aufsatz wird nach jeder Dosierung automatisch gefüllt. Diese Option kann auch abgeschaltet werden. Dann wird der Aufsatz erst gefüllt, wenn das Zylindervolumen erreicht ist.
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Eine Dosierung kann auch über die <DOS>/<F10> Taste der externen Tastatur ohne Dosiermethode ausgeführt werden: Abb. 53 Das Volumen wird eingegeben und nach der Bestätigung mit <ENTER>/<OK> dosiert: Abb. 54 Die nächste Dosierung kann sofort wieder mit der <ENTER>/<OK> Taste ausgeführt werden: Abb.
3.6.5 Lösungen ansetzen Eine spezielle Dosiermethode ist das so genannte „Lösungen ansetzen“. Dabei wird ein Lösungsmittel solange zu einer Einwaage eines Stoffes zu dosiert, bis die gewünschte Zielkonzentration erreicht ist: Abb. 56 Abb. 57 Abb. 58 Ist das berechnete Volumen größer als das maximal eingestellte Volumen, erscheint eine Fehlermeldung und es wird aus Sicherheitsgründen nicht dosiert: Abb.
Methodenparameter Vom Hauptmenü aus (Abb. 56) gelangt man <EDIT>/<F3> in die Methodenparameter: Abb. 60 4.1 Methode editieren und neue Methode Bei Anwahl von <Methode editieren> und <neue Methode> gelangt man zur Änderung bzw. Neuerstellung einer Methode. Bei <neue Methode> wird immer nach der Eingabe der Methodennamens gefragt (Abb. 61). Das entfällt bei der Änderung einer bereits erstellten Methode.
Nach der Auswahl wird man direkt nach der Eingabe des Methodennamens gefragt: Abb. 63 Man kann den Standardnamen übernehmen oder auch abändern. Danach kommt man zu <Methodenparameter ändern>. Weiter dann mit Kapitel 4.5. 4.3 Methoden kopieren Methoden können kopiert und unter einen neuen Namen abgespeichert werden. Bei Anwahl der Funktion wird die aktuelle Methode kopiert und ein neuer Name kann eingeben werden: Abb.
4.5 Methode drucken Die aktuell ausgewählte Methode kann auf einem angeschlossen Drucker ausgedruckt oder als PDF-Datei auf einem USB-Stick gespeichert werden. Abb. 65 b 4.6 Methodenparameter ändern Die Eingabe oder Änderung des Methodenamens wurde bereits in Kapitel 4.1 und 4.3. beschrieben. Abb.
4.6.2 Titrationsmodus Bei einer automatischen Titration kann man zwischen folgenden Modi auswählen: • Lineare Titration (pH und mV) • Dynamische Titration (pH und mV) • Endpunkttitration pH, mV • Dead-Stop Titration (µA) • pH Stat Titration (pH) 4.6.2.1 Lineare Titration Bei der linearen Titration wird während der gesamten Titration mit den gleichen Schrittweiten titriert.
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Abb. 69 Die dynamische Titration ist nur bei mV und pH – Titrationen möglich. 4.6.2.3 Endpunkttitration Bei einer Endpunkttitration wird möglichst genau auf einen vorgegebenen Endpunkt in pH, mV oder µA titriert. Bei pH und mV kann auch auf zwei Endpunkte titriert werden. Der Verbrauch am Endpunkt wird als Ergebnis verwendet.
normalen pH-Endpunkttitration (siehe oben). Das heißt, der pH Wert wird in der letzten Phase vor dem Endpunkt driftkontrolliert bzw. mit fester Wartezeit wie gewohnt übernommen. In dieser Phase wird mit einer linearen Schrittweite zutitriert. Sobald aber der gewünschte pH-Wert erreicht ist, wird sofort in die zweite Stufe, die eigentliche pH Stat-Stufe, umgeschaltet.
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Abb. 71 b ® Beim TitroLine 7000 kann man bis zu 2 Wendepunkte (2 EQs) auswerten: Abb. 71 c Bei „nur Gesamtverbrauch“ wird der Verbrauch am letzten gemessen pH/mV-Wert verwendet. Bei „1 EQ auswerten“ bzw. „2 EQ auswerten“ werden die errechneten Äquivalenzpunkte der Titrationskurve verwendet. Unter „Formel“...
4.6.3.1 Berechnungsformeln Die passende Berechnungsformel wird im Formelauswahl-Menü gewählt. Abb. 73 a ® Sind beim TitroLine 7000 2 Wendepunkte (2 EQ) angewählt, so kann man Formel 1 und Formel 2 und 3 auswählen. Abb. 73 b Bei der zweiten Formel wählt man dann die Berechnungsformel für den 2. EQ aus. Abb.
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Folgende Berechnungsformeln (EP und EQ) stehen zur Verfügung: Formel lineare und dynamische Formel für Titrationen auf Hinweis Titration auf EQ1 Endpunkt (EP 1 und EP2) Keine Formel Dann wird kein Ergebnis ermittelt. (EQ1-B)*T*M*F1/(W*F2) (EP1-B)*T*M*F1/(W*F2) Formel zur Berechnung der Konzentration einer Probe mit Berücksichtigung eines Blindwertes in ml.
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® Für den TitroLine 7000 stehen noch zusätzlich folgende Formeln zur Verfügung: Formel lineare und dynamische Hinweis Titration auf EQ2 Es wird der Verbrauch am EQ2 in ml berechnet (EQ2-B)*T*M*F1/(W*F2) Formel zur Berechnung der Konzentration einer Probe mit Berücksichtigung eines Blindwertes in ml.
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„Weight“, Einwaage in g oder Vorlage in ml. Wenn man eine Formel ausgewählt hat, wird die Auswahl mit <OK>/<ENTER> bestätigt: Abb. 74 Die Werte für den Blindwert, der Titer und Faktoren F1-F5 können eingegeben oder aus einem globalen Speicher eingelesen werden. Die Werte aus dem globalen Speicher wurden durch eine Titration vorab bestimmt und abgespeichert oder manuell eingegeben: Abb.
Abb. 75 c Das Abspeichern von Ergebnissen in globale Speicher wird in Kapitel 4.6.3.7 beschrieben. Die Werte der einzelnen Parameter der ausgewählten Berechnungsformel können nun einzeln eingegeben werden: Abb. 75 d 4.6.3.2 Einwaage und Vorlage (Probenmenge) Abb. 76 Abb. 77 ä...
Bei der Probenmenge (W) wird ausgewählt, ob man eine Einwaage oder Vorlage bei der Titration oder dem Lösung ansetzen verwenden möchte. Es gibt folgende Optionen: • Einwaage manuell: Die Einwaage in g wird beim Start der Methode abgefragt und manuell eingeben. •...
4.6.3.4 Formeln für Lösungen ansetzen Für den Modus Lösungen ansetzen stehen besondere Berechnungsformeln zur Auswahl. In dem Untermenü Formelauswahl wählt man die passende Berechnungsformel aus: Abb. 80 Es stehen 3 verschiedene Berechnungsformeln zur Auswahl: W*(100-Fa-Fb)*Fc/Fd - W*(100-Fb)/(100*Fe) +Ff W*(100-Fa-Fb)*(Fd/Fg ) - W*(100-Fb)/(100*Fg) +Ff W*(100-Fa-Fb)*Fc/(100*Fd) Bedeutung der einzelnen Faktoren: Einwaage der Probe in g...
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4.6.3.5 Dezimalstellen Man kann die Anzahl der Dezimalstellen von 0 – 6 festlegen. Die Standardeinstellung ist 2. Abb. 81 a 4.6.3.6 Statistik Durch die Verwendung der Statistik kann der Mittelwert und die relative Standardabweichung automatisch berechnet und dokumentiert werden. Abb. 81 b Die Berechnung des Mittelwertes ist schon aus 2 Einzelwerten möglich, die Berechnung der relativen Standardabweichung erst ab 3 Einzelwerten.
Abb. 81 d 4.6.3.7 Globale Speicher Ergebnisse von Titrationen können in einen der 50 globalen Speicher (M01 – M50) für weitere Berechnungen geschrieben werden. Abb. 81 e Bei eingeschalteter Statistik wird der Mittelwert in den globalen Speicher geschrieben. Mit <Enter/OK> gelangt man in das Untermenü.
Abb. 81 g Mit Shift+F5 oder über die Systemeinstellungen kann man jederzeit in das Menü für die globalen Speicher gelangen. Mit EDIT/F3 kann man die Bezeichnung oder die Werte ändern und sich anzeigen lassen in welchen Methoden die globalen Speicher verwendet werden. Abb.
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Allgemein gültige Titrationsparameter Je nach Titrationsmodus (dynamische-, lineare-, Endpunkttitration, Dead-Stopp-Titration und pH Stat-Titration) kann man unterschiedliche Parameter eingeben. Folgende Parameter sind für alle automatischen Titrationsmodi gültig: • Messwert (pH, mV, µA) • Messgeschwindigkeit • Startwartezeit • Vortitration • Titrationsende Die Messgeschwindigkeit und das Titrationsende sind jedoch je nach Titrationsmodus wieder unterschiedlich. Der <Messwert>...
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Eine driftkontrollierte Übernahme des Messwertes in mV/min stellt man mit „normal“, „schnell“ und „Benutzerdefiniert“ ein. Bei normaler und schneller Drift sind Werte für die Drift in mV/min vorgegeben: Normale Drift 20 mV/min Schnelle Drift 50 mV/min Kleiner Driftwert = langsam und genau Großer Driftwert = schnell und „ungenauer“...
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Abb. 89 Nach dem Start der Titration ist es oft sinnvoll eine definierte Zeit die Probe rühren zu lassen um z.B. eine Probe auflösen zu lassen. Diese Wartezeit vor der ersten Zugabe der Titrationslösung kann man mit der <Startwartezeit> einstellen. Die Startwartezeit kann zwischen 0 und 999 Sekunden eingestellt werden: Abb.
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Dynamikparameter Minimale/maximale Anwendungen Schrittweiten Steil 0,02/1,0 Starke Säuren und Laugen (HCl, NaOH, HNO3 usw.), Redoxtitrationen wie Eisen (Permanganometrisch- oder Cerimetrisch), Halogenide hohe Konzentrationen Mittel 0,02/1,0 Iodometrische Titrationen, Halogenide, mittelstarke Säuren und Laugen Flach 0,05/0,5 Schwache Säuren und Laugen, Titrationen mit Ca- oder Cu-ISE ®...
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Lineare Titration Wenn eine lineare Titrationsregelung ausgewählt wurde, muss die Schrittweite festgelegt werden. Abb. 92 Die lineare Schrittweite kann zwischen 0,001 und 5,000 ml eingestellt werden. Abb. 93 Die lineare Schrittweite ist ebenfalls bei der Endpunkttitration (pH, mV und Dead Stopp) einstellbar. Die lineare Schrittweite wird bei dieser Titrationsart nach der ersten kontinuierlichen Titrationsstufe verwendet.
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zugeben wird. Das Vortitrationsvolumen wird automatisch zum Titriermittelverbrauch dazugerechnet. Das Vortitriervolumen kann zwischen 0,000 und 99,999 ml eingegeben und die Wartezeit nach dem Vortitrieren kann zwischen 0 und 999 Sekunden eingestellt werden: Abb. 95 Titrationsende Das Ende eine Titration ist erreicht und das Ergebnis wird berechnet wenn: •...
Abb. 98 Wenn die automatische EQ-Erkennung ausgeschaltet ist, wird bis zum vorgegebenen Endwert in mV oder pH oder maximalen ml-Wert titriert. Der EQ kann aber trotzdem anschließend aus den aufgenommenen Messdaten berechnet werden. Wird die EQ-Erkennung aktiviert kann man den Steigungswert für den EQ festlegen: Abb.
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Wir schon im Kapitel 4.5.2.3 beschrieben, wird bei der Endpunkttitration in einer ersten Stufe kontinuierlich bis zu einem Deltawert („Delta Endpunkt“) vom eingestellten Endwert dosiert. Die Dosiergeschwindigkeit dieser ersten Stufe ist in dem Menü „Dosierparameter“ in % einstellbar. Zwischen dem Deltawert und dem Endwert wird dann mit einer linearen Schrittweite bis zum Endwert driftkontrolliert bzw.
® 4.6.6 Titrationsparameter pH Stat Titration (nur TitroLine 7000) Erläuterungen zur pH Stat Titration siehe auch Kapitel 4.6.2.4. Die Titrationsparameter für die 1. Stufe (Antitrierstufe) sind bereits bei der Endpunkttitration genau beschrieben. Die weiteren Einstellungen für die pH Stat Titration erfolgen im Untermenü Titrationsende/Messeinstellung: Abb.
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Abb. 100 h Bei einem Messintervall von 60 Sekunden wären das insgesamt 120 Messwerte. Man kann bis zu 1000 Messpunkte für eine pH-Stat-Titration aufnehmen. Abb. 100 i Wichtig: Auch wenn das Messintervall auf 60 Sekunden oder 5 Stunden eingestellt ist, wird trotzdem die ganze Zeit über der pH-Wert konstant gehalten.
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Abb. 100 k Abb. 100 l Die Startzeit und die Zeitspanne werden automatisch bei der Parametrierung der Gesamtdauer festgelegt. Es ist aber möglich eine andere Startzeit und Zeitspanne einzugeben. Es kann aber keine Zeitspanne > als die Gesamtzeit eingegeben werden. Wenn man die Startzeit vergrößert muss man auch die Zeitspanne abändern. Abb.
4.6.7 Dosierparameter Abb. 101 Die Dosierparameter (Dosiergeschwindigkeit, Füllgeschwindigkeit und max. Dosier-/Titriervolumen) werden für jede einzelne Methode festgelegt. Das gilt für alle Typen von Methoden wie automatische und manuelle Titration, Dosieren und Lösungen ansetzen: Abb. 102 Die Dosiergeschwindigkeit in % kann von 1 bis 100 % eingestellt werden. 100 % entspricht der maximal möglichen Dosiergeschwindigkeit: Wechseleinheit maximale...
Abb. 102 b Bei Füllen „Aus“ wird nicht automatisch nach jedem Dosierschritt gefüllt. Bei Füllen „intelligent vorher“ wird immer vor dem nächsten Dosierschritt geprüft, ob der Dosierschritt noch ohne einen Füllvorgang ausgeführt werden kann. Falls das nicht möglich ist wird erst gefüllt und dann der Dosierschritt durchgeführt.
4.6.9 Dokumentation Abb. 105 Die Dokumentation auf einem Drucker oder USB-Stick kann in drei verschiedenen Formaten eingestellt werden: „kurz“, „Standard mit Kurve“ und „GLP“: Abb. 106 Methodentyp Kurzdokumentation Standarddokumentation GLP-Dokumentation Automatische Titration Methodenname, Datum, Uhrzeit, Wie Kurzdokumentation, Wie Standard- Titrationsdauer, + Titrationskurve Dokumentation + Probenbezeichnung,...
Systemeinstellungen Abb. 107 Vom Hauptmenü aus (Abb. 107) gelangt man <SYS>/<F7> in die Systemeinstellungen: Abb. 108 Die Einstellung der Landessprache wurde bereits im Kapitel 2.5 beschrieben. 5.1 Kalibrationseinstellungen In dem Kalibrationseinstellungen wählt man die Puffer für die Kalibrierung der pH - Elektrode aus und stellt die Temperatur Pufferlösung ein.
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Die Temperatur kann von 0,0 bis 100,0 °C in 0,1 ° Schritten eingestellt werden: Abb. 110 In Kalibrierungsart wird festgelegt, ob eine 2-Punkt oder 3-Punkt-Kalibrierung durchgeführt werden soll: Abb. 111 Die pH Puffer für die Puffer 1 – 3, können einzeln festgelegt werden. Abb.
Abb. 113 Nachdem die Puffer für die Puffer 1 - 3 festgelegt wurden, bestätigt man die Auswahl mit <Werte übernehmen>. Falls der Abstand zwischen 2 Pufferwerten zu gering ist (z.B. Puffer 1 „6,87“ und Puffer 2 „7,00“) erscheint eine Fehlermeldung: Abb.
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Abb. 116 Abb. 117 Wenn man das Menü <Reagenzien WA> mit <ESC> verlässt wird man immer gefragt, ob man die Werte übernehmen möchte: Abb. 118 Bei der Antwort <Ja> werden die aktualisierten Werte in den RFID Transponder des Wechselaufsatzes geschrieben.
5.3 RS232 Einstellungen Unter dem Menü <RS232- Einstellungen> kann man die Geräteadresse des TitroLine® 6000/7000 festlegen und die Parameter der beiden RS232-Schnittstellen unabhängig voneinander einstellen: Abb. 119 Die Geräteadresse kann von 0 – 15 eingestellt werden. Die Adresse 1 ist voreingestellt: Abb.
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Abb. 122 Die Parität kann zwischen <No> (Keine), <Even> (Gerade) und <Odd> (Ungerade) eingestellt werden. <No> ist voreingestellt: Abb. 123 Die Datenbits können zwischen 7 und 8 Bit eingestellt werden. 8 Bit sind voreingestellt: Abb. 124 Die RS232-Parameter können auf die Werkseinstellung zurückgesetzt werden.
5.4 Datum und Uhrzeit Die Uhrzeit ist Werkseitig auf die MEZ eingestellt. Bei Bedarf kann Sie verändert werden: Abb. 125 5.5 Passwort Die Aktivierung des Passwortes ist in der aktuellen Version 12_18 noch nicht aktiviert. Bitte wenden Sie sich an die Firma SI Analytics für die Zusendung einer Updateversion.
5.7 Drucker Für den Anschluss von Druckern lesen Sie bitte Kapitel 7.3. Abb. 127 5.8 Geräteinformationen Die <Geräteinformationen> enthalten Informationen über die • Aktuelle Softwareversion • Seriennummer des Gerätes • Druckertreiberversion • Updateversion • Eingestellte Geräteadresse • Anzahl der Messungen (Starts einer Methode) •...
Abb. 129 Es ertönen keine Töne bei dem Bedienen der externen Tastatur. 5.10 Software Update Abb. 130 Für ein Update der Gerätesoftware wird ein USB-Stick benötigt auf der sich eine neue Version befindet. Die 2 benötigten Dateien müssen sich dazu einfach im Root- Verzeichnis des USB-Sticks befinden: Man steckt den USB-Stick in einem freien USB-A (Master) Port, wartet ein paar Sekunden und wählt dann die Funktion Software Update aus.
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Abb. 131 Nachdem man das Update mit <OK/ENTER> gestartet hat erscheint erst diese Anzeige: Abb. 132 und wechselt dann nach wenigen Sekunden zu dieser Anzeige: Abb. 133 Nach dem Update (ca. 2-3 Minuten) fährt das Gerät die Software komplett herunter und startet neu. Wichtig: Die Methoden werden bei dem Update nicht gelöscht! Sie können weiter verwendet werden.
Datenkommunikation über die RS-232- und USB-B- Schnittstelle 6.1 Allgemeines ® Der TitroLine 6000/7000 verfügt über zwei serielle RS-232-C- Schnittstellen zur Datenkommunikation mit anderen Geräten. Mit diesen beiden Schnittstellen lassen sich mehrere Geräte an einer PC - Schnittstelle betreiben. Zusätzlich verfügt der TitroLine® 6000/7000 alternativ zur RS232-1 noch über eine USB-B Schnittstelle, die ausschließlich für die Anbindung an einem PC genutzt werden kann.
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= Befehl für Dosieren ohne Füllen und Nullstellen der Anzeige 12.5 = zu dosierendes Volumen in ml <CR LF> = Steuerzeichen als Befehlsende Befehl Beschreibung Antwort aaAA automatische Vergabe der Geräteadresse aaMC1...XX Auswahl einer Methode aaBF „Bürette füllen“. Aufsatz wird gefüllt. aaBV dosiertes Volumen in ml ausgeben aa0.200...
Anschluss von Analysenwaage und Drucker 7.1 Anschluss von Analysenwaagen Da sehr häufig die Probe auf einer Analysenwaage eingewogen wird, ist es auch sinnvoll diese Waage an den ® TitroLine 6000/7000 anzuschließen. Um die Waage an den einen TitroLine® 6000/7000 anschließen zu können, muss die Waage über eine RS-232-C-Schnittstelle verfügen und es muss ein entsprechend konfiguriertes Verbindungskabel vorhanden sein.
7.2 Waagedateneditor Mit dem Druck auf die Funktionstaste <F5/Waagesymbol> ruft man den so genannten Waagedateneditor auf. Es erscheint eine Liste mit den vorhandenen Waagedaten: Abb. 135 Die Waagedaten können einzeln editiert werden. Nach einer Änderung erscheint ein Kreuz vor der Einwaage: Abb.
Abb. 138 Drucker Ergebnisse, Kalibrierdaten und Methoden können auf folgenden Medien ausgedruckt werden: • HP PCL kompatiblen Drucker (A4), farbig und monochrome (z.B. Laserdrucker • Seiko DPU S445 (Thermopapier 112 mm Breite) • Auf dem USB-Stick im PDF- und CSV -Format und Zum Anschluss der Drucker sind die USB Anschlüsse des Geräts zu verwenden.
® Anschluss Probenwechsler (nur TitroLine 7000) 7.4.1 Anschluss Probenwechsler TW alpha plus Der Probenwechsler TW alpha plus wird an die RS232-2 (RS2) des Titrators mit dem Kabel TZ 3087 angeschlossen. Die Einstellungen der RS232-2 -Schnittstelle müssen dann auf 4800, No. 7,2 geändert werden: Abb.
® Wartung und Pflege des Titrators TitroLine 6000/7000 Zur Erhaltung der Funktionsfähigkeit des Titriergerätes müssen regelmäßig Prüf- und Wartungsarbeiten durchgeführt werden. Voraussetzung für die Richtigkeit des Volumens und Funktionsfähigkeit des Titriergerätes sind regelmäßige Überprüfungen. Die Richtigkeit des Volumens wird bestimmt durch alle Chemikalien führenden Teile (Kolben, Zylinder, Ventil, Titrierspitze und Schläuche).
Achtung: Alle Prüfungen und Wartungsarbeiten können applikationsabhängig auch anders festgelegt werden. Die einzelnen Intervalle können verlängert werden, wenn keine Beanstandung auftritt, Sie müssen wieder verkürzt werden, sobald eine Beanstandung aufgetreten ist. Die Prüfung der messtechnischen Zuverlässigkeit einschließlich Wartungsarbeiten wird als Serviceleistung (auf Bestellung mit Herstellerprüfzertifikat) von SI Analytics GmbH angeboten.