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Metrohm 896 Professional Detector Handbuch Seite 42

Amperometry
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6.2 Probleme mit der Basislinie
Problem
Unerwartet hohe
oder niedrige Basis-
linie.
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34
Ursache
IC-System – Temperatur-
fluktuationen.
Messzelle – Arbeitselekt-
rode verschmutzt.
Messzelle – Messzelle
undicht.
IC-System – Eluent ver-
schmutzt.
Pd-Referenzelektrode –
Arbeitsbedingungen noch
nicht erreicht.
DC-Methode – Arbeitsbe-
dingungen noch nicht
erreicht.
Detektorparameter –
Potentiale falsch einge-
stellt.
Falscher Eluent in der Refe-
renzkammer.
Elektroden verschmutzt.
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Abhilfe
Säulenthermostat bzw. Säulenofen ein-
schalten.
Amperometrischer Detektor – Vorwärmka-
pillare anschliessen
Amperometrischer Detektor – Frontdeckel
aufsetzen und verschliessen (siehe Kapitel
4.8, Seite 27).
Arbeitselektrode reinigen (siehe Merkblatt zur
Arbeitselektrode).
Kapillarverbindungen an der Messzelle über-
prüfen.
Neuen Eluenten ansetzen.
Equilibrieren, bis sich die Elektrode den neuen
Elutionsbedingungen angepasst hat (über
Nacht).
Eine zu hohe Basislinie ist am Anfang des Equi-
librierens normal. Equilibrieren, bis die Basisli-
nie derjenigen in den Application Works ent-
spricht.
Potentiale entsprechend der Angaben im
Merkblatt und in den Application Works ein-
stellen.
Purge-Stopfen an der Messzelle entfernen,
warten bis ca. 1 mL Eluent ausgetreten ist,
Purge-Stopfen wieder festschrauben.
Arbeitselektrode reinigen und polieren.
Ev. Hilfselektrode reinigen.
Referenzelektrode durch eine gut konditio-
nierte neue Referenzelektrode austauschen.
2.896.0020 896 Professional Detector – Amperometry

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