SPECTRON TP CA72TP
Endress+Hauser
8.3
Spektralphotometrische Gesamtphosphor-Bestim-
mung nach der Molybdänblau-Methode
In saurer Lösung werden unter Einwirkung von Natriumperoxodisulfat phosphorhaltige Verbindun-
gen in der Siedehitze aufgeschlossen. Hierbei wirken die Peroxodisulfat-Ionen als Oxidationsmittel.
Die Säure unterstützt die Hydrolyse von Polyphosphaten. Durch den Aufschluss der Probe entste-
hen ortho-Phosphat-Ionen. Diese bilden im stark sauren Medium einen gelben Phosphomolyb-
dat-Komplex. Die anschließende Reduktion mit Ascorbinsäure führt zu Molybdänblau. Dieser
intensiv blau gefärbte Komplex wird spektralphotometrisch bei 735 nm ausgewertet.
8.3.1
Spezifizierung der Messung
1 B1 Bei einer Küvettenlänge von 10 mmei einer Küvettenlänge von 10 mm
Bereich
Messbereich 1
1
0,05 - 2,0 mg/l Gesamt-P
3)
2
-
3)
3
-
1) Bei einer Küvettenlänge von 20 mm
2) Bei einer Küvettenlänge von 10 mm
3) Bereich 2 und 3 für CA72TP-A/B nicht anwendbar (nur Ausführung CA72TP-C/D)
Verhältnis von Reagenz zu Abwasser:
Nachweisgrenze:
Verfahrensvariationskoeffizient:
Reagenzienverbrauch:
T
-Zeit:
90
Kürzester Messzyklus:
1) zuzüglich einer Totzeit, bedingt durch die Probenaufbereitung des jeweiligen Analysators
8.3.2
Interferenzen
Primäre Amine und hohe Silikatkonzentrationen werden miterfasst und führen zu Überbefunden.
Hohe Konzentrationen an organischen Inhaltsstoffen oder Chlorid können das Oxidationsmittel
verbrauchen und führen dann zu Unterbefunden.
Bis zur angegebenen Konzentration stören nicht:
Konzentration [mg/l (ppm)] Ionen bzw. Störung
10 000
1 000
500
50
25
10
5
0,5
1)
Messbereich 2
0,1 - 5,0 mg/l Gesamt-P
-
-
0,4 Teile Reagenz 1 + 1,1 Teile Reagenz 2 +
Reagenz 3 + 8,5 Teile Abwasser
0,02 mg/l Gesamt-P
(bei Küvettenlänge 20 mm und Bereich 1)
5% (Methode 5)
• 50 ml pro Tag (bei 2 Messungen/Stunde)
bei Messbereich 1 und 20 mm Küvettenlänge
• 35 ml pro Tag (bei 2 Messungen/Stunde)
bei Messbereich 2 und 10 mm Küvettenlänge
abhängig von der Dauer des Messzyklus; 90% des
Endwertes ist nach der 2. Messung erreicht
25 min
2–
SO
4
–
Cl
+
+
2+
Na
, K
, Ca
2–
–
2+
3+
2+
CO
, NO
, Fe
, Fe
, Zn
, Cu
3
3
2+
Sn
2+
Pb
+
Ag
6+
Cr
, kann durch erhöhten Ascorbinsäurezusatz beseitigt werden
2)
Methode 4
möglich
-
-
2+
2+
3+
2+
2+
, Ni
, Cr
, Co
, Hg
Verfahren
Methode 5
empfohlen
-
-
1)
33