DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim TECHNISCHE SPEZIFIKATION Fördervolumen analytisch : 0,10 bis 9,95 ml/min. mikro : 0,02 bis 4,00 ml/min. präparativ : 0,40 bis 40,00 ml/min. Pulsation : weniger als 1 % Maximaldruck analytisch : 40 MPa (400 bar)
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DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim Abb.1 Bedienungselemente der Pumpe (Frontseite) 1.1. Alphanumerische LCD Anzeige 1.2. LED für Funktion Stop 1.3. LED für Funktion Start 1.4. LED für Funktion Programm 1.5. Taste Stop 1.6. Taste Start 1.7.
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim GERÄTEBESCHREIBUNG Die HPLC-Pumpe ist ein Zweikolben Fördersystem. Sie arbeitet nach dem Prinzip der Kurzhubkolbentechnik mit nur zwei Ventilen. Hierdurch wird die Zuverlässigkeit einer Einkolbenpumpe (Hauptstörquellen bei Pumpen sind bekanntlich die Ventileinheiten) mit der Pulsationsarmut einer Zweikolbenpumpe kombiniert.
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim 4.1. BESCHREIBUNG DER BEDIENUNGSELEMENTE 4.1.1. Frontplatte Alphanumerische Anzeige (1) permanente Anzeige der Betriebsparameter sowie der Eingabeparameter bei der Programmierung. Leuchtdioden (2 - 4) Leuchtdiode Stop (2) charakterisiert die Funktion Bereitschaft.
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DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim Pumpenkopf (11 - 21) Pumpenkopf (11) Der Pumpenkopf befindet sich in der rechten Position der Frontplatte. Er kann vollständig (einschließlich der integrierten Kolben) abgenommen werden. Hierzu werden zuerst die Anschlüsse Hochdruckausgang (20), Druckmeßystemanschluß...
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim 4.1.2. Rückseite Netzanschluss (3.1.) über beiliegendes Netzkabel 220 V, 500 mA Sicherungen (3.2.) Systemschnittstelle (3.3.) Über diese Schnittstelle wird die Pumpe ferngesteuert. Die Anschlussbelegung des Steckers befindet sich im Anhang.
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DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim Abb. 4 Pumpenkopf Sollte ein Entlüften des Pumpenkopfes in der Anfangsphase des Förderbetriebes noch einmal notwendig werden, so kann dies einfach durch Öffnen des Entlüftungsventils und mehrmaliger kurzen Aktivierung der Purge Funktion durchgeführt werden.
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim BEDIENUNGSANLEITUNG Die HPLC-Pumpe wird im Dialog programmiert. Die einzelnen Programmdaten werden netzausfallsicher gespeichert und können somit jederzeit wieder verwendet werden. Eine Neueingabe bei Wiederinbetriebnahme unter gleichen analytischen Bedingungen ist nicht notwendig.
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim 6.1.2. Betriebsarten In dieser Betriebsart wird volumenkonstant gefördert. Konstanter Durchfluss Sobald im Dialog Werte für den Durchfluss eingegeben werden, ist diese Betriebsart vorgewählt. Die Betriebsanzeige ist: C.Flow x.yy ml/min. xx.y MPa RT 0:00 c wobei im Block a der gewählte Durchfluss in...
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim RT (Run Time) gibt die vom Start abgelaufene Zeit in h:min an. AT (Analyses Time) gibt eine vorgewählte Laufzeit der Pumpe an. Die Zeit läuft vom vorgewählten Wert gegen 0, danach geht die Pumpe automatisch in den Bereitschaftszustand über.
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DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim Maximum Flow Maximaler Durchfluss; Dialogschritt zur Eingabe des maximalen Durchflusses in ml/min. in der Betriebsart konstanter Rückdruck. Nach Überschreiten des Wertes schaltet die Pumpe automatisch ab. C.Flow Konstanter Durchfluss (Constant Flow);...
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim 6.2. Einweisung in die Programmierung der HPLC-Pumpe 6.2.1. Eingabe von Parametern Die Eingabe und Änderung aller Parameter erfolgt im Dialog. Der Dialog wird aufgerufen aus dem Bereitschaftszustand der Pumpe (grüne Leuchtdiode auf der Stop Taste) durch Betätigung der "PROG."...
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim 6.2.3. Betrieb mit konstantem Fluss In der Betriebsart konstanter Fluss können folgende Parameter in das Programm aufgenommen werden. Durchfluss in ml/min Minimum Druckschwelle in MPa Maximum Drucküberwachung in MPa Kompressibilitätsfaktor...
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DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim Der eingegebene Zahlenwert für den Durchfluss wird durch Drücken der "PROG." Taste in den Speicher eingelesen. Gleichzeitig ist der nächste Dialogschritt aufgerufen und in der Anzeige erscheint: Minimum Pressure: .0 MPa Die HPLC-Pumpe ist mit einer Minimum Drucküberwachung ausgerüstet.
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DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim Die HPLC-Pumpe ist mit einem Rechenprogramm zum Ausgleich der druckabhängigen Kompressibilität von Lösungsmitteln ausgerüstet (siehe Kapitel 7). Der Faktor 1.00 gilt für wässrige Lösungen und kann auch als Hilfsfaktor für andere Lösungsmittel verwendet werden.
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DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim Der Zeitwert wird mit dem "UP" oder "DOWN" Taster vorgegeben und mit der "PROG." Taste in den Speicher eingelesen. Gleichzeitig ist der letzte Dialogschrit aufgerufen. In der Anzeige erscheint: Stop Del. 0:0 min:sec Der Zeitwert wird mit dem "UP"...
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim 6.2.4. Betrieb mit konstantem Rückdruck Die HPLC-Pumpe ist mit zwei Betriebsarten ausgerüstet. Dem Betrieb mit konstantem Fluß (siehe Kapitel 6.2.3.) für reproduzierbare Analysenergebnisse und dem Betrieb mit konstantem Rückdruck zum Packen von Säulen, Spülen oder ähnlichen Vorgängen. In dieser Betriebsart versucht die Pumpe den Rückdruck des Chromatographiesystemes...
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim Die Vorwahl des maximalen Durchflusses ist ein Sicherheitsparameter für die unbeaufsichtigte Flüssigkeitsförderung in der Betriebsart konstanter Rückdruck. Nach Überschreiten des vorgewählten Durchflusses bricht die HPLC-Pumpe den Förderbetrieb ab und dokumentiert dies mit einer Fehlermeldung. Die Werte für den maximalen Durchfluss werden mit der "UP"...
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim Kompressibilität Die Kompressibilität von Lösungsmitteln ist ein generelles Problem bei der druckbehafteten Förderung von Flüssigkeiten mit Kolbenpumpen. Jede Flüssigkeit weist eine spezifische Volumenelastizität auf. Das bedeutet: unter der Einwirkung einer äußeren Druckänderung dp ändert sich ihr Volumen um dV.
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DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim Das Programm ist auf das am wenigsten kompressible Lösungsmittel Wasser normiert. Da jedoch organische Lösungsmittel unterschiedliche Kompressibilität aufweisen, ist eine Information der Elektronik über das verwendete Lösungsmittel notwendig. Dies geschieht über die Kompressibilitätskonstanten im Dialog. Zur Vereinfachung wurde die Konstante für rein wäßrige Lösungen auf 1 gesetzt und die anderen Werte daraufhin...
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim Wartung Die Wartung der Pumpe beschränkt sich für den Anwender im Wesentlichen auf die Mechanik. Es ist empfehlenswert, einmal im Jahr alle Lager- und Gleitteile mit einem Feinöl zu fetten.
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DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim Störung Ursache Behebung Druckschwan- Luftblasen im Pum- Pumpenkopf entlüften kungen penkopf (siehe Kapitel 5) Undichtigkeit im Beheben der Undichtigkeit Chromatographie- system fehlerhafte Pum- Reinigen der Ventile, oder Aus- penventile tausch...
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim 8.1.1. Pumpe initialisieren Netz ausschalten Stop Taste drücken und gedrückt lassen, bis Netz wieder eingeschaltet ist (in der Anzeige erscheint "POWER DOWN ABORT: [1] oder [0]") Programmtaste drücken. Es erscheint in der Anzeige die "HPLC PUMP VERSION"...
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim 8.2. Austausch und Reparatur von Pumpenköpfen 8.2.1. Austausch von Pumpenköpfen - Kapillarverbindung zwischen dem Pumpenkopf und dem Druckaufnehmer lösen (Abb. 4.1) - Die Lösungsmittelansaugleitung (Abb. 4.2) lösen - Die Druckleitung (Lösungsmittelausgang) lösen (Abb. 4.3) - Die Inbusschrauben (Abb.
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim 8.2.3. Kolbenhinterspülung Wenn mit salzhaltigen Eluenten gearbeitet wird, können sich hinter dem Kolbendichtring auf dem Saphirkolben Salzkristalle bilden. Diese Salzkristalle können unter ungünstigen Betriebsbedingungen zu einem erhöhten Verschleiß der Kolbendichtung führen.
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim Zentrierscheiben über den Kolben geben und die ganze Einheit auf die Kolbenführung aufsetzen. Die Druckplatte aufsetzen und die beiden Inbusschrauben (5.11) gleichmäßig festdrehen. Die beiden Kolben nun zunächst von Hand mehrfach ganz nach unten drücken, um zu überpüfen, ob die Kolben bei der Montage verklemmt...
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DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim Nun den Saphirsitz mit rauher Seite nach unten in die Ventilhülse einschieben. (Die polierte Seite muß unbedingt nach oben in Richtung Rubinkugel zeigen) Die Rubinkugel in die tiefere Seite der Keramikkegelführung geben und beides mit Richtung der Kugel zum Saphirsitz in die Hülse eingeben...
DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim 10. Ausführliches Trainingsprogramm Nach Einschalten des Netzes oder nach Abschluss des Aktivierungsprogramms brennt die Leuchtdiode auf dem Stop Taster und dokumentiert damit den "Bereitschaftszustand" der HPLC-Pumpe. In der Anzeige erscheint: C.Flow: 1.00 ml/min...
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DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim Nun wird der umgekehrte Test durch permanentes Drücken der Down Taste durchgeführt. Die Zahlenwerte nehmen langsam beschleunigend ab. Nach Erreichen von 0.0 ml/min beginnt die Anzeige wieder zu blinken. Durch mehrmaliges kurzes Betätigen der Up Taste wird der ursprüngliche Wert von 1,00...
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DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim Nach einer Minute ertönt ein Alarmsignal, die Pumpe stoppt den Förderbetrieb und in der Anzeige erscheint die Störmeldung: Error: Minimum Pressure Das Alarmsignal schaltet sich automatisch nach 10 s ab, die Anzeige der Störmeldung bleibt jedoch bestehen.
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DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim Eine niedrigere Druckschwelle für die Maximum Druckbegrenzung als bei der Minimum Drucküberwachung vorgewählt, ist nicht eingebbar. Das heißt, um die Maximum Druckbegrenzung einzustellen muß zuerst Minimum Drucküberwachung auf 0.0 MPa reduziert werden. Der Dialogschritt zur Änderung des Minimum Druckwertes kann an dieser Stelle über zwei Wege erreicht werden.
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DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim An dieser Stelle sollte nun eine sinnvolle Maximum Druckbegrenzung für das angeschlossene Chromatographiesystem eingegeben werden. Ist der maximal zulässige Betriebsdruck des schwächsten Bausteins im Druckbereich nicht bekannt, so kann als Alternativwert ein Druckbereich gewählt werden, der ca.
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DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim Durch konstantes Drücken der Up Taste wird ein Zahlenwert von ca. 50 h angesteuert und danach durch mehrmals neuansetzende Dauerbetätigungen ein Wert von genau 50:25 h eingestellt. Durch anschließende konstante Betätigung der Down Taste beginnt die Anzeige bei einem Wert von 25 Minuten zu blinken.
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DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim Die HPLC-Pumpe ist mit zwei Betriebsarten ausgerüstet. Dem Betrieb mit konstantem Durchfluss für reproduzierbare Analysenergebnisse und dem Betrieb mit konstantem Rückdruck zum Packen von Säulen oder ähnlichen Vorgängen. In dieser Betriebsart versucht die Pumpe den Rückdruck des Chromatographiesystems konstant zu halten und...
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DURATEC Analysentechnik GmbH • Rheinauer Strasse 4 • D-68766 Hockenheim Die Aufgabe der Minimum und Maximum Drucküberwachung in der Betriebsart konstanter Durchfluss erfüllt in der Betriebsart konstanter Rückdruck die maximale Durchflussbegrenzung (Maximum Flow). Nach dem Öffnen des Entlüftungsventils (gegen den Uhrzeigersinn) kann diese Funktion kurz getestet werden. Über die Stop Taste wird der Dialog beendet und über die Start Taste der Förderbetrieb eingeleitet.