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Optimierung der Pumpenleistung
Erreichen niedrigster Verschleppungen
bei der Aufwärtsbewegung der Nadel wieder haften bleiben können. Die Nadel
kann mehrere Male in die Flasche getaucht werden. Dies ist für das Entfernen
eines geringen Verschleppungsgrades ausreichend, aber eine wirksamere Reini-
gung des Nadeläußeren sollte der Spülanschluss verwendet werden.
Der Spülanschuss befindet sich über und hinter dem Nadelsitz. Eine peristal-
tische Pumpe liefert die Waschlösung. Der Anschluss hat ein Volumen von 0,68 ml
und die peristaltische Pumpe liefert 6 ml/min. daher erfolgt die Füllung des Spül-
anschlusses mit frischer Lösung in 7 s. Wenn der Spülanschluss ausgewählt ist,
kann der Anwender festlegen, wie lange das Äußere der Nadel mit frischem
Lösungsmittel gewaschen werden soll. Dies kann bei Routineapplikationen zwei
bis drei Sekunden dauern, wenn der Verschleppungsgrad weniger schwerwiegend
ist, und 10 bis 20 s bei kompletteren Reinigungsvorgängen. Es wird empfohlen,
dass die äußerliche Reinigung der Nadel im Spülanschluss als Standardprozedur
festgelegt wird, um eine Kontaminierung des Nadelsitzes zu verhindern. Wenn der
Nadelsitz kontaminiert wird, muss er durch eine Rückspülung gereinigt werden,
indem die Durchflussverbindungen manuell ausgetauscht werden. Dies ist eine
der Aufgaben, die mit dem Flexible Cube-Modul automatisiert werden können.
Der Spülanschluss und die dazugehörige Pumpe für die Heranführung des
Lösungsmittels müssen regelmäßig gespült werden, um den Verschleppungs-
grad möglichst gering zu halten. So sollten Sie beispielsweise vor Inbetrieb-
nahme des Systems täglich die Pumpe täglich drei Minuten mit einer
geeigneten Lösung spülen.
Wenn die Verschleppung durch andere Maßnahmen nicht beseitigt werden
konnte, kann es sein, dass Rückstände der Analysesubstanz innerhalb des
Injektorventils haften geblieben sind. Das Injektorventil kann so eingerichtet
werden, dass es zusätzliche Umschaltbewegungen durchführt, damit der Flüs-
sigkeitsweg im Ventil gereinigt wird, wenn hier Probleme mit der Verschlep-
pung auftreten. Wenn die problematischen Substanzen einen hohen
Prozentsatz organischer Phase für die Elution benötigen, wird empfohlen, das
Injektionsventil auf einen hohen Prozentsatz der organischen Phase zu schal-
ten, nachdem der letzte Peak eluiert hat. Es wird ebenfalls empfohlen, das
Injektionsventil erneut umzuschalten, nachdem sich die anfänglichen Bedin-
gungen für die mobile Phase stabilisiert haben. Damit wird sichergestellt, dass
die Bypass-Rille in der Rotordichtung des Ventils die Gradientenstartbedin-
gungen erfüllt. Dies ist besonders wichtig bei Flussraten unter 0,5 ml/min.
Für Proben, bei denen die Nadel-Außenseite mit Wasser oder Alkohol aus der
Spülpumpe nicht ausreichend gereinigt werden kann, sind Waschflaschen mit
einem geeigneten Lösungsmittel zu verwenden. Mit einem Injektorprogramm
können mehrere Waschflaschen zur Spülung eingesetzt werden.
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Agilent 1290 Infinity Automatischer Probengeber - Benutzerhandbuch
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Kapitel
Fehlerbehebung
