Eigenständiges gerät für die photometrische bestimmung von licht absorbierenden substanzen im uv/vis-bereich. er dient als uv/vis-detektor in einem ionenchromatographiesystem (48 Seiten)
Inhaltszusammenfassung für Metrohm 930 Compact IC Flex
Seite 1
930 Compact IC Flex 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP Handbuch 8.930.8015DE / 2017-07-31...
Seite 3
Metrohm AG CH-9100 Herisau Schweiz Telefon +41 71 353 85 85 Fax +41 71 353 89 01 info@metrohm.com www.metrohm.com 930 Compact IC Flex 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP 2.930.2300 Handbuch 8.930.8015DE / 2017-07-31...
Seite 4
Technical Communication Metrohm AG CH-9100 Herisau techcom@metrohm.com Diese Dokumentation ist urheberrechtlich geschützt. Alle Rechte vorbehal- ten. Diese Dokumentation wurde mit grösster Sorgfalt erstellt. Dennoch sind Fehler nicht vollständig auszuschliessen. Bitte richten Sie diesbezügliche Hinweise an die obenstehende Adresse.
Die intelligente Software MagIC Net. ■ Der 930 Compact IC Flex wird über die Software MagIC Net bedient. Das Gerät wird via USB-Kabel an einen Computer angeschlossen, auf welchem MagIC Net installiert ist. Die intelligente Software erkennt das Gerät auto- matisch und überprüft dessen Funktionsfähigkeit.
Die Rotoren gehören nicht zum Lieferumfang des Gerätes. Der für die Anwendung passende Rotor und ggf. der Adapter muss separat bestellt werden. Peristaltikpumpe Die Peristaltikpumpe wird für das Fördern von Proben- und Hilfslösungen eingesetzt. Sie kann in beide Richtungen drehen. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Geschichte (Inbetriebnahme, Betriebsstunden, Injektio- nen usw.) abgespeichert sind. Bestimmungsgemässe Verwendung Der 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP wird für die ionenchromatographi- sche Bestimmung von Anionen oder polaren Substanzen mit chemischer Suppression eingesetzt. Bei Bedarf kann er auch für die Bestimmung von Kationen, polaren Sub- stanzen oder Anionen ohne chemische Suppression eingesetzt werden.
Die elektrische Sicherheit beim Umgang mit dem Gerät ist im Rahmen der internationalen Norm IEC 61010 gewährleistet. WARNUNG Nur von Metrohm qualifiziertes Personal ist befugt, Servicearbeiten an elektronischen Bauteilen auszuführen. WARNUNG Öffnen Sie niemals das Gehäuse des Gerätes. Das Gerät könnte dabei Schaden nehmen.
Die korrekte Entsorgung Ihres alten Gerätes hilft, negative Folgen auf die Umwelt und die Gesundheit zu verhindern. Genaueres zur Entsorgung Ihres alten Gerätes erfahren Sie von den loka- len Behörden, von einem Entsorgungsdienst oder von Ihrem Händler. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Dieses Zeichen warnt vor Hitze oder heissen Geräte- teilen. WARNUNG Dieses Zeichen warnt vor biologischer Gefährdung. VORSICHT Dieses Zeichen weist auf eine mögliche Beschädi- gung von Geräten oder Geräteteilen hin. HINWEIS Dieses Zeichen markiert zusätzliche Informationen und Ratschläge. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Vorderseite Abbildung 1 Vorderseite Flaschenhalter Säulenhalter Bietet Platz für die Eluentenflasche und wei- Zum Einhängen der Trennsäule (iColumn). teres Zubehör. Mit Säulenerkennung. Säulenofen Metrohm Suppressor Module (MSM) Inline-Filter Injektionsventil Pulsationsdämpfer Bodenwanne Mit Lecksensor. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Drehknopf in der Mitte und Drucksensor. 11 Peristaltikpumpe 12 Detektorraum Bietet Platz für einen Einlegedetektor und weiteres Zubehör. Rückseite Abbildung 2 Rückseite Flaschenhalter Ablaufschlauch-Anschluss Zum Anschliessen eines Ablaufschlauches, der ausgetretene Flüssigkeit aus dem Fla- schenhalter ableitet. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Mit USB 1 und USB 2 beschriftet. Zum Zum Anschliessen des Gerätes am Computer Anschliessen von USB-Geräten. mit dem USB-Kabel (6.2151.020). 19 Netzanschluss-Buchse Netzanschluss-Buchse zum Anschliessen des Netzkabels und Netzschalter zum Einschal- ten und Ausschalten des Gerätes. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
(6.2816.020) von aussen. Für die manuelle Probeninjektion. An der Tür des Gerätes befindet sich eine Öffnung für bis zu 3 Kapillaren. Die zwei Luer-Anschlüsse darüber sind keine eigentlichen Öffnungen: Die Kapillaren werden von innen mit PEEK-Druckschrauben am Luer-Anschluss ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Zwischen dem Gerät und der Bodenwanne sowie dem Gerät und dem Fla- schenhalter gibt es Kanäle für Kapillaren. Die Kapillaren können von bei- den Seiten des Gerätes zur Gerätevorderseite sowie von der Gerätevorder- seite zur Geräterückseite geführt werden. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.3 Durchführungen für Kapillaren und Kabel Abbildung 5 Kanäle für Kapillaren ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Im IC-System werden Druckschrauben in drei Ausführungen verwendet: Nummer Bezeichnung Verwendung 6.2744.010 / 6.2744.014 Druckschraube am Injektionsventil 6.2744.070 Druckschraube kurz Hochdruckpumpe, Purge-Ven- til, Inline-Filter, Pulsations- dämpfer, Trennsäulen 6.2744.090 Druckschraube lang MCS, Proben-Degasser, 10- Port-Ventil ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Seite 22
Verwendung: PTFE-Kapillaren (6.1803.0x0) werden im Niederdruckbereich eingesetzt. PTFE-Kapillaren mit Innendurchmesser von 0.5 mm für die Probenverar- ■ beitung sowie den Transfer von Spüllösungen (diese sind nicht zwin- gend im Lieferumfang des Gerätes enthalten). ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Seite 23
1 Das Ende der Kapillare mit einem mit Aceton befeuchteten Tuch abwischen. 2 Die Druckschraube über die Kapillare schieben. Dabei darauf achten, dass die Kapillare an der Spitze der Druckschraube 1 bis 2 mm herausragt. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Transport security screws beschriftet. Entfernen Sie diese Transportsicherungsschrauben, bevor Sie das Gerät zum ersten Mal in Betrieb nehmen. Zubehör Für diesen Arbeitsschritt brauchen Sie: Inbusschlüssel 4 mm (6.2621.030) ■ ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Bewahren Sie die Transportsicherungsschrauben auf. Setzen Sie die Trans- portsicherungsschrauben für jeden grösseren Transport des Gerätes wieder ein. VORSICHT Wenn das Gerät ohne eingesetzte Transportsicherungsschrauben trans- portiert wird, könnten die Pumpen beschädigt werden. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Die Ablaufschläuche sind angeschlossen. ■ Das Lecksensor-Anschlusskabel ist in die Lecksensor-Anschlussbuchse ■ eingesteckt. Der 930 Compact IC Flex ist eingeschaltet. ■ Der Lecksensor ist in der Software auf aktiv geschaltet. ■ 3.4.1 Ablaufschläuche montieren Flüssigkeit, die im Flaschenhalter oder im Detektorraum austritt, fliesst zur Rückseite des Gerätes.
Seite 27
5 Ein Ende des zweiten 40 cm langen Stücks auf das dritte Ende des Y- Verbinders aufstecken. Das lose Ende auf den rechten Ablaufschlauchanschluss an der Bodenwanne aufstecken. 6 Ein Ende des zweiten Silikonschlauches auf den linken Ablauf- schlauchanschluss an der Bodenwanne aufstecken. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Tür geschlossen ist. Die Temperatur des Säulenofens kann in der Software ein- gestellt werden. Der Säulenofen ist vollständig angeschlossen. Es sind keine Installationsar- beiten nötig. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
1 Eluentenflaschen-Aufsatz (6.1602.160) installieren Zuerst den Schlauchnippel M8, dann den O-Ring auf das lose ■ Ende des Eluent-Ansaugschlauches schieben. Das lose Ende des Eluent-Ansaugschlauches durch die M8-Öff- ■ nung des Flaschenaufsatzes schieben und provisorisch anschrau- ben. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Zum Vorspülen brauchen Sie den Halter für Eluent-Ansaugfilter (6.2744.360), eine Spritze sowie die Purge-Kanüle (6.2816.040). Das Vorgehen finden Sie im Video "Neuen Ansaugfilter einsetzen" unter folgendem Link: ic-help.metrohm.com 4 Ansaugfilter montieren HINWEIS Den Ansaugfilter nur mit Handschuhen anfassen. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Die Länge des Eluent-Ansaugschlauches so einstellen, dass der ■ Ansaugfilter auf dem Boden der Eluentenflasche aufliegt. Dann mit dem Schlauchnippel M8 fixieren. Die M6-Öffnung am Flaschenaufsatz mit dem Gewindestopfen ■ M6 aus dem Zubehörset verschliessen. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Den Kunststoffdeckel an der grossen Öffnung des Adsorberrohrs ■ entfernen. Das Adsorberrohr füllen und mit dem Kunststoffdeckel wieder verschliessen. Das Adsorberrohr in die grosse Öffnung des Flaschenaufsatzes ■ einsetzen. Mit der Schliffklammer (6.2023.020) auf dem Flaschen- aufsatz befestigen. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Spezifikationen und ihre "Lebensgeschichte" (Betriebsstun- den, Service-Daten, …) abgespeichert sind. Die Hochdruckpumpe besteht aus: dem Pumpenkopf, der den Eluenten durch das System pumpt. ■ dem Purge-Ventil, das zum Entlüften des Pumpenkopfes dient. ■ ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Eluenten. Die Filterplättchen mit 2 µm Porengrösse sind schnell und einfach auswechselbar. Sie entfernen Partikel aus den Lösun- gen. Zum Schutz vor Partikeln ist zwischen dem Purge-Ventil und dem Pulsati- onsdämpfer ein Inline-Filter (6.2821.120) installiert. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Er schützt die Trennsäule vor Schäden durch Druck- schwankungen, die z. B. beim Schalten des Injektionsventils entstehen können, und vermindert bei hochempfindlichen Messungen störende Pul- sationen. Abbildung 11 Pulsationsdämpfer Verbindungskapillare PEEK-Druckschrauben kurz Verbindung zum Inline-Filter. (6.2744.070) ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Probenlösung injiziert und mit dem Eluenten auf die Trennsäule gespült. Die Menge injizierter Probenlösung wird bestimmt durch: das Volumen der Probenschleife oder ■ durch einen 800 Dosino, wenn die Metrohm intelligente Partial-Loop- ■ Injektionstechnik (MiPT) eingesetzt wird. Die Wahl der Probenschleife richtet sich nach der Applikation. Normaler-...
2 Neue Probenschleife montieren Ein Ende der Probenschleife mit einer PEEK-Druckschraube ■ (6.2744.010) an Port 3 befestigen. Das andere Ende der Probenschleife mit der zweiten PEEK-Druck- ■ schraube (6.2744.010) an Port 6 befestigen. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
3.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) 3.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) Der Suppressorantrieb des 930 Compact IC Flex kann unterschiedliche Rotoren aufnehmen. Die grossen Rotoren wie der MSM‑HC Rotor A (6.2842.000) und der MSM‑HC Rotor C (6.2842.200) können direkt einge- setzt werden.
Schlauchverbindungen auf der Rückseite des Rotors in die ent- sprechenden Aussparungen im Innern des Suppressorantriebs pas- sen und eines der drei Löcher des Rotors von unten her im Schlitz des Suppressorantriebs sichtbar ist. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Suppressorantrieb passen. 4 Überwurfmutter aufsetzen Die Überwurfmutter am Gewinde des Suppressorantriebs von Hand anziehen (keine Werkzeuge verwenden). Kleine Rotoren einsetzen Um einen kleinen Rotor in den Suppressorantrieb einzusetzen, benötigen Sie den Adapter (6.2842.020). ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
(siehe "Grosse Rotoren einsetzen", Seite 31). 3.11.2 Metrohm Suppressor Module (MSM) anschliessen Die drei auf dem Anschlussstück mit 1, 2 und 3 nummerierten Eingänge und Ausgänge der Suppressoreinheiten besitzen je 2 fest montierte PTFE- Kapillaren. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Einlasskapillare für den Eluenten. regenerant waste reg. Einlasskapillare für die Regenerierlösung. Auslasskapillare für die Regenerierlösung; zum Abfallbehälter. waste rins. rinsing solution Auslasskapillare für die Spüllösung; zum Einlasskapillare für die Spüllösung. Abfallbehälter. Empfohlene Installation ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Druckschrauben (6.2744.070) mit der Detektor-Einlasskapil- lare verbinden (siehe Handbuch zum Leitfähigkeitsdetektor). 3.11.2.2 Flaschen mit Hilfslösungen installieren Zubehör Zum Anschliessen der Flaschen der Hilfslösungen brauchen Sie das fol- gende Zubehör: Zubehör aus Zubehör-Kit: IC Vario/Flex ChS (6.5000.030) ■ ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
(siehe Kapitel 3.12.1, Seite 38). 2 Die mit regenerant beschriftete Kapillare mit einer Druckschraube (6.2744.070) am Ausgang des Pumpschlauches befestigen. 3 Die PTFE-Kapillare aus der Flasche mit der Regenerierlösung am Ein- gang des Pumpschlauches befestigen. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation 3.11.2.4 Spüllösung anschliessen Es gibt verschiedene Möglichkeiten, um das Metrohm Suppressor Module zu spülen: Spüllösung via STREAM (empfohlen) ■ Den Eluenten aus dem Leitfähigkeitsdetektor als Spüllösung verwen- den. Spüllösung via Peristaltikpumpe ■ Die Spüllösung in einer eigenen Flasche bereitstellen und mit der Peris- taltikpumpe fördern.
6.1826.330 (orange/weiss) 6.1826.340 (schwarz/schwarz) 6.1826.360 (weiss/weiss) 6.1826.380 (grau/grau) 6.1826.390 (gelb/gelb) 6.1826.420 (orange/gelb) Pumpschlauch installieren Für diesen Arbeitsschritt brauchen Sie das folgende Zubehör: Schlauchkassette (6.2755.000) ■ Pumpschlauch (6.1826.XXX) ■ Kupplung Olive/UNF 10/32 (6.2744.034) ■ ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Seite 48
Pumpschlauch fest sitzt, das Pump- schlauchende mindestens über die zweite Rille der Olive schieben. – Mit der Überwurfmutter festschrauben. 2 Schlauchkassette abnehmen Den Schnapphebel der Schlauchkassette nach innen drücken. ■ Die Schlauchkassette nach oben kippen. ■ ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Den Anpresshebel ganz lösen, d. h. ganz nach unten drücken. ■ In der Software den Antrieb der Peristaltikpumpe mit der ■ gewünschten Geschwindigkeit aktivieren. Den Anpresshebel schrittweise anheben, bis die Flüssigkeit fliesst. ■ ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Der Pumpschlauch wird zwischen den Rollen (14-5) und der Schlauchkas- sette (14-2) eingeklemmt. Im Betrieb rotiert der Peristaltikpumpen-Antrieb die Rollennabe (14-6), sodass die Rollen (14-5) die Flüssigkeit im Pump- schlauch vorantreiben. Abbildung 14 Peristaltikpumpe Anpresshebel Schlauchkassette (6.2755.000) Kassettenhalter Schnapphebel Rollen Rollennabe Halterungsbolzen ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation 3.13 Leitfähigkeitsdetektor installieren Der 930 Compact IC Flex bietet im Detektorraum Platz für einen Detektor und weiteres Zubehör. Der Detektor ist als separates Gerät erhältlich und wird mit einem separaten Handbuch geliefert. Detektor ins Gerät einsetzen Befolgen Sie die Anweisungen im Kapitel Detektor einsetzen im Handbuch zum Detektor.
3.14 Amperometrischen Detektor installieren 3.14 Amperometrischen Detektor installieren Der 930 Compact IC Flex bietet im Detektorraum Platz für einen Detektor und weiteres Zubehör. Der Detektor ist als separates Gerät erhältlich und wird mit einem separaten Handbuch geliefert. Detektor ins Gerät einsetzen Befolgen Sie die Anweisungen im Kapitel Detektor einsetzen im Handbuch zum Detektor.
■ gen ist, das Gerät von der Energieversorgung trennen. Servicearbeiten und Reparaturarbeiten an elektrischen und elektron- ■ ischen Bauteilen darf nur Personal ausführen, das von Metrohm dafür qualifiziert ist. Netzkabel anschliessen Zubehör Netzkabel, dreiadrig mit Gerätestecker IEC 60320 Typ C13. Leiterquer- schnitt 1 mm / 18 AWG.
Lösung vorhanden ist. Überprüfen, ob die Detektor- Auslasskapillare in den Abfallbehälter geleitet oder mit dem Waste Collector verbunden ist. Das Gerät einschalten. ■ MagIC Net erkennt das Gerät und all seine Module. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Das Purge-Ventil mit dem Drehknopf verschliessen. ■ Die Spritze aus der Purge-Kanüle herausziehen. ■ Die Purge-Kanüle von Purge-Kapillare abziehen. ■ 5 Anpressdruck der Peristaltikpumpe einstellen Den Anpressdruck der Peristaltikpumpe einstellen (siehe " ■ Anpressdruck korrekt einstellen", Seite 41). ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Halter ist im Merkblatt der Vorsäule beschrieben. HINWEIS Metrohm empfiehlt, immer mit Vorsäulen zu arbeiten. Diese schützen die Trennsäulen und können bei Bedarf regelmässig ersetzt werden. HINWEIS Welche Vorsäule für Ihre Trennsäule geeignet ist, entnehmen Sie bitte dem Metrohm Säulenprogramm (das über Ihre Metrohm-Vertretung...
Die Stopfen oder ggf. den Stopfen und die Verschlusskappe von ■ der Vorsäule abschrauben. 3 Vorsäule anschliessen VORSICHT Achten Sie beim Einsetzen der Vorsäule immer darauf, dass diese gemäss der eingezeichneten Flussrichtung (wenn angegeben) rich- tig eingesetzt wird. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Die intelligente Trennsäule (iColumn) ist das Herz der ionenchromatogra- phischen Analyse. Sie trennt die unterschiedlichen Komponenten entspre- chend ihrer Wechselwirkungen mit der Säule auf. Die Metrohm-Trennsäu- len sind mit einem Chip ausgestattet, auf dem ihre technischen Spezifikati- onen und ihre Geschichte (Inbetriebnahme, Betriebsstunden, Injektionen usw.) abgespeichert sind.
Seite 59
Lösung mit dem verwendeten Eluenten mischbar ist (Angaben des Her- stellers beachten). HINWEIS Schliessen Sie die Trennsäule erst nach der ersten Inbetriebnahme des Gerätes an. Setzen Sie bis dahin anstelle der Vorsäule und der Trenn- säule eine Kupplung (6.2744.040) ein. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Seite 60
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.19 Trennsäule anschliessen Trennsäule anschliessen 1 Stopfen entfernen Die Stopfen von der Trennsäule abschrauben. ■ ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Seite 61
Die Säulen-Auslasskapillare mit einer kurzen PEEK-Druckschraube ■ (6.2744.070) am Säulenauslass befestigen. 6 Trennsäule einsetzen Die Trennsäule mit dem Chip in den Säulenhalter einsetzen, bis sie ■ hörbar einrastet. Die Trennsäule wird jetzt von MagIC Net erkannt. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Sicherstellen, dass der Eluent-Ansaugschlauch in den Eluenten ein- ■ getaucht ist und genügend Eluent in der Eluentenflasche vorhan- den ist. 3 Equilibrierung starten In MagIC Net die Equilibrierung starten: Arbeits- ■ platz ▶ Ablauf ▶ Equilibrierung ▶ Start HW. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Kapillarschneider kürzen und die Druck- schraube wieder anziehen. 4 System konditionieren Das System so lange mit Eluent spülen, bis die gewünschte Stabilität der Basislinie erreicht ist. Das Gerät ist nun bereit für Messungen von Proben. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Bedienung Der 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP wird ausschliesslich über die Soft- ware MagIC Net bedient. Informationen zur Bedienung finden Sie im Bedienungslehrgang zu MagIC Net sowie in der Online-Hilfe. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Wartung durch Metrohm-Service Lassen Sie das Gerät am besten im Rahmen eines jährlichen Services, der vom Fachpersonal der Firma Metrohm ausgeführt wird, warten. Wenn häufig mit ätzenden und korrosiven Chemikalien gearbeitet wird, emp- fiehlt sich ein kürzeres Wartungsintervall. Der Metrohm-Service bietet jederzeit fachliche Beratung zu Wartung und Unterhalt aller Metrohm- Geräte.
(1:4) spülen. 4 Optional: nur wenn das IC-System mit einem Suppressor ausgestattet ist. In der Software, das Metrohm Suppressor Module (MSM) während des Spülvorgangs zwei Mal im Abstand von je fünf Minuten umschal- ten (STEP-Befehl). 5 Optional: nur wenn das IC-System mit einem Suppressor und Peristal- tikpumpe ausgestattet ist.
Sie das Gerät nur am Gehäuse fest. Säulenofen – Kapillaren austauschen An der inneren Seitenwand des Säulenofens befinden sich Vorwärmrillen, in welchen die Säulen-Einlasskapillare bereits eingelegt und mit einer Hal- teplatte befestigt ist. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Säulenhalter Zum Durchführen von Kapillaren. Zum Einhängen der Trennsäule (iColumn). Mit Säulenerkennung. Vorwärmrillen Halteplatte Zum Einfädeln der zu temperierenden Kapil- Zum Fixieren der eingefädelten Kapillare. lare. Aussparungen Verhindern, dass die Kapillaren gequetscht werden. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Reinheitsgrad von mindestens "p.a." besitzen. Sie dürfen nur mit Reinstwasser (Widerstand > 18.2 MΩ*cm) verdünnt werden. (Diese Angaben gelten generell für Reagenzien, die in der Ionenchromato- graphie verwendet werden.) Neu hergestellte Eluenten müssen immer mikrofiltriert (Filter 0.45 µm) werden. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Um die Hochdruckpumpe möglichst schonend zu betreiben, beachten Sie die folgenden Empfehlungen: Zum Schutz der Hochdruckpumpe vor Fremdpartikeln empfehlen wir, ■ den Eluenten durch einen Filter mit Porengrösse 0.45 µm zu filtrieren und ihn über einen Ansaugfilter (6.2821.090) anzusaugen. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Eluent in der Eluentenflasche vorhanden ist. Hochdruckpumpe warten HINWEIS Zu dieser Aufgabe finden Sie eine Videosequenz im Multimedia Guide IC Maintenance oder im Internet unter http://ic-help.metrohm.com/. Abbildung 16 Hochdruckpumpe – Teile Druckschraube kurz (6.2744.070) Auslassventilhalter Befestigt am Auslassventilhalter.
Zu den folgenden Wartungsschritten finden Sie kurze Videosequenzen im Internet unter http://ic-help.metrohm.com/. Auslassventil und Einlassventil warten Zubehör Für diesen Arbeitsschritt brauchen Sie das folgende Zubehör: Diese Teile finden Sie im Zubehör-Kit: Vario/Flex Basis (6.5000.000). ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Wenn keine Lösung austritt, ist das Ventil verstopft. Das Auslassventil mit einer Spritzflasche, die mit Reinstwasser, ■ RBS™-Lösung oder Aceton gefüllt ist, gegen die Richtung des Elu- entenflusses spülen. Die Spüllösung darf nur am Ventilausgang austreten. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
(1). Den Auslassventilhalter oben in den Pumpenkopf einschrauben ■ (2), von Hand fest anziehen und mit dem Rollgabelschlüssel eine weitere ¼-Drehung nachziehen (3). Die Verbindungskapillare zum Hilfskolben wieder am Auslassven- ■ tilhalter festschrauben. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
RBS™-Lösung oder Aceton gefüllt ist, gegen die Richtung des Elu- entenflusses spülen. Die Spüllösung darf nur am Ventilausgang austreten. Wenn das Einlassventil nach der Reinigung noch immer verstopft ist, muss es ersetzt werden. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Diese Teile finden Sie im Zubehör-Kit: Vario/Flex Basis (6.5000.000). Inbusschlüssel 4 mm (6.2621.030) ■ Pumpenkopf abmontieren Voraussetzungen: Ist die Hochdruckpumpe ausgeschaltet? ■ Hat sich der Druck abgebaut? ■ Ist das Gerät ausgeschaltet? ■ ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Seite 77
4 Den Pumpenkopf (16-4) entfernen. Kolben warten Führen Sie die folgenden Arbeiten nacheinander an beiden Kolben aus. Die Wartung eines Kolbens besteht aus folgenden Aufgaben: Die Kolbendichtung ersetzen. Den Zirkoniumoxid-Kolben reinigen oder ersetzen. Den Kolben wieder montieren. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
■ Werkzeug für Kolbendichtung (6.2617.010) bestehend aus einer Spitze ■ (18-1) zum Entfernen der alten Kolbendichtung und einer Hülse (18-2) zum Einsetzen der neuen Kolbendichtung. Abbildung 18 Werkzeug für Kolbendichtung (6.2617.010) Spitze Hülse ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Den Stützring (19-2) aus der Kolbenöffnung herausschütteln. Beiseite legen. 3 Die alte Kolbendichtung entfernen VORSICHT Sobald das Werkzeug für Kolbendichtung (6.2617.010) in die Kol- bendichtung eingeschraubt wird, wird die Kolbendichtung endgül- tig zerstört! ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Ende der Spitze (18-1) des Werkzeugs für die Kolbendichtung in die Pumpenkopfvertiefung hineinpressen. Zirkoniumoxid-Kolben reinigen/ersetzen Voraussetzungen: Der Pumpenkopf ist abmontiert (siehe "Pumpenkopf abmontieren", ■ Seite 68). Die Kolbenpatrone ist entfernt (siehe "Kolbendichtung ersetzen", Seite ■ 71). ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Den beiseite gelegten Stützring aus dem Pumpenkopf zu den übri- ■ gen Teilen legen. Abbildung 21 Bestandteile der Kolbenpatrone Schraube Kolbenpatrone Sicherungsscheibe Zirkoniumoxid-Kolben (6.2824.070) Federteller Feder (6.2824.060) Kunststoffinnenhülse Schützt vor metallischem Abrieb. Kolbenpatrone Stützring ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
15° nachziehen. Die zweite Kolbenpatrone analog reinigen. Pumpenkopf montieren Zubehör Für diesen Arbeitsschritt brauchen Sie das folgende Zubehör: Diese Teile finden Sie im Zubehör-Kit: Vario/Flex Basis (6.5000.000). Inbusschlüssel 4 mm (6.2621.030) ■ ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Seite 83
Die Bohrung mit der grössten Tiefe muss folglich dem längsten Bolzen zugeordnet werden. Den Pumpenkopf auf die vier Befestigungsbolzen schieben (1). ■ Die vier Befestigungsschrauben mit dem Inbusschlüssel ■ (6.2621.030) über Kreuz fest anziehen. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
(2). Inline-Filter warten HINWEIS Zu dieser Aufgabe finden Sie eine Videosequenz im Multimedia Guide IC Maintenance oder im Internet unter http://ic-help.metrohm.com/. Wartungsintervall Der Filter muss mindestens alle 3 Monate ausgetauscht werden; je nach Anwendung muss der Filter häufiger ausgetauscht werden.
Beide Druckschrauben vom Inline-Filter abschrauben. 3 Filterschraube abschrauben Mit zwei Rollgabelschlüsseln (6.2621.000) die Filterschraube (22-2) vom Filtergehäuse (22-1) lösen und von Hand abschrauben. 4 Filter entnehmen Den alten Filter (22-3) mit einer Pinzette entfernen. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
4 Inline-Filter spülen Die Vorsäule (sofern vorhanden) und die Trennsäule demontieren ■ und durch eine Kupplung (6.2744.040) ersetzen. Das Gerät mit Eluent spülen. ■ Nach 10 Minuten die Säulen wieder einsetzen. ■ ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Die Suppressoreinheiten dürfen nie in derselben Flussrichtung regene- riert werden, in welcher der Eluent gefördert wurde. Montieren Sie des- halb die Ein- und Auslasskapillaren immer wie in Kapitel Metrohm Sup- pressor Module (MSM) anschliessen, Seite 33 dargestellt. Der Metrohm Suppressor Module (MSM) besteht aus 3 Suppressoreinhei- ten, welche im Turnus (1.) für die Suppression eingesetzt, (2.) mit Regene-...
VORSICHT Wenn die Kapazität des Metrohm Suppressor Module (MSM) vermin- dert ist oder wenn der Gegendruck hoch ist, muss der Metrohm Sup- pressor Module (MSM) regeneriert (siehe Kapitel 5.11.3.2, Seite 81), gereinigt (siehe Kapitel 5.11.3.4, Seite 84) oder ausgetauscht werden (siehe Kapitel 5.11.3.5, Seite 86).
Erneutes Regenerieren mit Schwefelsäure kann zu Störungen in der Basislinie führen. VORSICHT Die Pumpschläuche aus PVC dürfen nicht für Lösungen, die organische Lösungsmittel enthalten, verwendet werden. Für die Regeneration empfehlen wir, die Hochdruckpumpe zu benutzen. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) Anionen-Suppressorrotor regenerieren 1 Metrohm Suppressor Module (MSM) vom IC-System trennen Die mit regenerant und rinsing solution beschrifteten Kapilla- ■ ren des MSM vom IC-System trennen. 2 Metrohm Suppressor Module (MSM) regenerieren Alle drei Suppressoreinheiten nacheinander während ca. 15 Minuten mit einer der oben genannten Lösungen regenerieren.
Sobald alle drei Suppressoreinheiten gespült sind, die mit rinsing ■ solution beschriftete Kapillare von der Kupplung lösen. 4 Metrohm Suppressor Module (MSM) am IC-System anschlies- Die mit regenerant und rinsing solution beschrifteten Kapilla- ■ ren des MSM wieder am IC-System anschliessen.
Das System wie gewohnt equilibrieren (siehe Kapitel "Konditionieren" im Handbuch zum Ionenchromatographen). 5.11.3.4 Metrohm Suppressor Module (MSM) reinigen Eine Reinigung des Metrohm Suppressor Module (MSM) kann in folgen- den Fällen nötig sein: Erhöhter Gegendruck auf den Anschlussschläuchen des MSM. ■...
Seite 93
Gegenstand (z. B. Schraubenzieher) in die richtige Position gebracht werden. 6 Anschlussstück reinigen Die Dichtfläche des Anschlussstücks (23-2) mit Ethanol und einem ■ fusselfreien Tuch reinigen. 7 Anschlussstück einsetzen Siehe auch Kapitel 3.11.1, Seite 30 ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
5 Minuten lang mit Lösung spülen. 5.11.3.5 Teile des Metrohm Suppressor Module (MSM) ersetzen In folgenden Fällen kann es notwendig sein, Teile des Metrohm Suppres- sor Module (MSM) zu ersetzen: Nicht behebbarer Verlust der Suppressorkapazität (verminderte Phos- ■ phatempfindlichkeit und/oder starker Anstieg der Basislinie).
Position gebracht werden. Wenn sich der Rotor nicht drehen oder herausnehmen lässt, kann er von unten mit einem spitzen Gegenstand (z. B. Schraubenzieher) in die richtige Position gebracht werden. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Die Überwurfmutter (23-1) wieder aufsetzen und von Hand fest- ■ schrauben (kein Werkzeug verwenden). 7 Metrohm Suppressor Module (MSM) anschliessen und kondi- tionieren Alle Kapillaren des MSM wieder am IC-System anschliessen. ■ Vor dem ersten Weiterschalten des MSM die drei Suppressorein- ■...
Wir empfehlen die Filter (6.2821.130) (24-2) alle drei Monate zu ersetzen. Je nach Anwendung, müssen die Filter häufiger ersetzt werden. Zubehör Für diesen Arbeitsschritt brauchen Sie das folgende Zubehör: 1 Filter aus dem Ersatzfilterset (6.2821.130) ■ 2 Rollgabelschlüssel (6.2621.000) ■ Pinzette ■ ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
3 Filterschraube montieren Die Filterschraube (24-3) wieder in die Schlaucholive (24-1) ■ hineinschrauben und zuerst von Hand anziehen. Mit den zwei Rollgabelschlüsseln festziehen. 5.13 Detektor warten Befolgen Sie die Wartungsanweisungen im Handbuch zum Detektor. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Probengefäss bis zum Ende der Probenschleife zu gelangen. Die gestoppte Zeit entspricht der "Transferzeit". 4 Probenschleife festschrauben Die Probenschleife wieder festschrauben. Wenn die Probe automatisiert injiziert wird, dann muss die Spülzeit min- destens das 3‑fache der Transferzeit betragen. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Wenn Schwierigkeiten auftreten, kontrollieren Sie in jedem Fall zuerst die Qualität der Trennsäule, indem Sie ein Standardchromatogramm aufneh- men. Detaillierte Informationen zu den von Metrohm erhältlichen Trennsäulen finden Sie im mitgelieferten Merkblatt Ihrer Trennsäule, im Metrohm IC- Säulenprogramm (das über Ihre Metrohm-Vertretung erhältlich ist) oder im Internet unter http://www.metrohm.com im Produktbereich Ionenchro- matographie.
(6.2821.090) an. Verwenden Sie immer eine Vorsäule. Welche Vorsäule für Ihre Trenn- ■ säule geeignet ist, entnehmen Sie bitte dem Metrohm IC-Säulenpro- gramm (das über Ihre Metrohm-Vertretung erhältlich ist), dem mitge- lieferten Merkblatt Ihrer Trennsäule, den Produktinformationen zur Trennsäule auf http://www.metrohm.com...
5.16 Qualitätsmanagement und Qualifizierung mit Metrohm 5.16 Qualitätsmanagement und Qualifizierung mit Metr- Qualitätsmanagement Metrohm bietet Ihnen eine umfassende Unterstützung bei der Umsetzung von Qualitätsmanagement-Massnahmen für Geräte und Software. Qualifizierung Wenden Sie sich an Ihre lokale Metrohm-Vertretung, um Unterstützung bei der Qualifizierung von Geräten und Software zu erhalten. Die Durch- führung der Installationsqualifizierung (IQ = Installation Qualification)
(siehe Kapitel 3.6, Seite 21). tet. Den Eluent ständig rühren. ■ Die Basislinie ist Der Eluentenweg ist Den Eluentenweg kontrollieren und das Leck stark verrauscht. undicht. beseitigen. Notfalls die Druckschrauben mit dem Schlüssel (6.2739.000) festziehen. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Seite 104
Probe – Es befinden sich Den Proben-Degasser verwenden . Gasbläschen in der Probe. Die Peristaltikpumpe Peristaltikpumpe – Anpress- Anpressdruck richtig einstellen (siehe " fördert nur ungenü- druck zu schwach. Anpressdruck korrekt einstellen", Seite 41). gend. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Seite 105
Anpressdruck ist zu sung werden nur schwach. ungenügend geför- Peristaltikpumpe – Der Fil- Den Filter auswechseln (siehe Kapitel 5.12.2.2, dert. ter ist verstopft. Seite 89). Peristaltikpumpe – Der Den Pumpschlauch austauschen. Pumpschlauch ist defekt. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
Seite 106
Probe – Es befinden sich Den Proben-Degasser verwenden . Gasbläschen in der Probe. Probe – Das Spülvolumen Die Spülzeit verlängern (siehe Kapitel 5.14, ist zu klein. Seite 91). Injektionsventil – defekt. Den Metrohm-Service anfordern. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
0…35 MPa (350 bar) Standard-PEEK-System ■ Intelligente iPump, iDetector, iColumn, MagIC Net Komponenten Umgebungsbedingungen Betrieb Umgebungs- +5…+45 °C temperatur Luftfeuchtigkeit 20…80 % relative Luftfeuchtigkeit Lagerung Umgebungs- –20…+70 °C temperatur Transport Umgebungs- –40…+70 °C temperatur ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
+0…+80 °C, in Schritten von 0.1 °C peraturbereich Heizen Umgebungstemperatur +5 °C … Umgebungstemperatur +40 °C Temperaturrepro- ±0.2 °C duzierbarkeit Stabilität < 0.05 °C Aufheizzeit < 30 Minuten von 20 nach 40 °C ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
■ Druckgrenzwert Bei 0 MPa ist der Abschaltmechanismus inaktiv ■ Der Abschaltmechanismus wird 2 Minuten nach Systemstart aktiv ■ Die Pumpe wird nach 3 Kolbenhüben unter dem minimalem Druck- ■ grenzwert automatisch abgeschaltet ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
0…42 U/min in 7 Stufen à 6 U/min Fördereigenschaf- 0.3 mL/min bei 18 U/min; mit Standard-Pumpschlauch (6.1826.420) Material Pump- Empfohlen: PharMed® (Ismapren) schläuche 7.12 Detektor Die technischen Daten des Detektors finden Sie im Handbuch zum Detek- tor. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)
4 Auf der Registerkarte Zubehör auf PDF Download klicken. Die PDF-Datei mit den Zubehördaten wird erstellt. HINWEIS Wenn Sie Ihr neues Gerät erhalten, empfehlen wir, die Zubehörliste aus dem Internet herunterzuladen, auszudrucken und als Referenz zusam- men mit dem Handbuch aufzubewahren. ■■■■■■■■ 930 Compact IC Flex Oven/ChS/PP (2.930.2300)