Seite 2: Hinweis Zu Den Urheberrechten
AUSZÜGEN IN IRGENDEINER FORM VERVIELFÄLTIGT WERDEN. Die in diesem Dokument enthaltenen Informationen können ohne vorherige Ankündigung geändert werden und sind für die Waters Corporation nicht ver- bindlich. Die Waters Corporation übernimmt für eventuelle Fehler in dieser Dokumentation keinerlei Verantwortung. Diese Dokumentation ist zum Zeit- punkt der Veröffentlichung nach bestem Wissen vollständig und korrekt.
Seite 3: Kundenkommentare
Hinweise zu fehlerhaften Angaben in diesem Handbuch und weitere Verbes- serungsvorschläge nimmt die Abteilung Technische Kommunikation von Waters gern entgegen. Wir unternehmen alle Anstrengungen, Ihren Erwar- tungen gerecht zu werden, um die Genauigkeit und die Benutzerfreundlich- keit stetig zu verbessern.
Seite 4: Kontakt Mit Waters Aufnehmen
Wenden Sie sich bitte an Waters , wenn Sie Verbesserungswünsche oder tech- nische Fragen zu Verwendung, Transport, Demontage oder Entsorgung eines Waters Produkts haben. Sie können sich über das Internet, telefonisch oder per Post an uns wenden. Waters Kontaktdaten Art der Kontakt-...
Seite 5: Sicherheitshinweise
Sicherheitshinweise Einige Reagenzien und Proben, die für Waters Geräte und Vorrichtungen verwendet werden, können chemische, biologische und radiologische Gefahren darstellen. Sie müssen daher stets das Gefährdungspotenzial der von Ihnen eingesetzten Substanzen kennen. Befolgen Sie stets die Richtlinien der Guten Laborpraxis (GLP). Wenden Sie sich an den Sicherheitsbeauftragten Ihrer Einrichtung, um Näheres zu erfahren.
Seite 6: Gefahr Durch Entzündliche Lösungsmittel
Gefahr durch entzündliche Lösungsmittel Warnung: Um zu verhindern, dass sich angesammelte Lösungsmittel- dämpfe im Innern der Quelle entzünden, muss stets ein kontinuierli- cher Stickstoffstrom durch die Quelle vorhanden sein, wenn signifikante Mengen entzündlicher Lösungsmittel beim Betrieb des Geräts verwendet werden. Lassen Sie bei Analysen, bei denen entzündliche Lösungsmittel eingesetzt werden müssen, den Druck der Stickstoffzufuhr nicht unter 400 kPa (4 bar, 58 psi) fallen.
Seite 7: Biologische Gefahren
Biologische Gefahren Warnung: Um eine Infektion durch Substanzen menschlichen Ursprungs, inaktivierte Mikroorganismen und andere biologische Materialien zu vermeiden, sollte davon ausgegangen werden, dass alle biologischen Flüssigkeiten potenziell infektiös sind. Arbeiten Sie daher gemäß den Richtlinien für die Gute Laborpraxis (GLP). Wenden Sie sich auch an den Beauftragten für biologische Sicherheit Ihrer Einrichtung, um Näheres zum korrekten Umgang mit diesen Sub- stanzen zu erfahren.
Seite 8: Gefahr Durch Heiße Oberflächen
Gefahr durch heiße Oberflächen Warnung: Berühren Sie nicht das Quellengehäuse mit der Hand, wenn Sie das Gerät bedienen oder warten, um Brandverletzungen zu vermeiden. Gefahr durch heiße Oberflächen am Massenspektrometer Ionenblock Quellengehäuse viii...
Seite 9: Gefahren Durch Hochspannung
Gefahren durch Hochspannung Warnung: • Um Stromschläge zu vermeiden, entfernen Sie nicht die Schutzab- deckungen des Massenspektrometers. Die von den Schutzabde- ckungen abgedeckten Geräteteile sind nicht dafür vorgesehen, vom Benutzer gewartet zu werden. • Um (nicht tödliche) Stromschläge zu vermeiden, dürfen die mit dem Hochspannungswarnsymbol markierten Bereiche nicht berührt werden, wenn sich das Gerät im Modus Operate (Betrieb) befindet.
Seite 10 Massenspektrometer im ESI-Modus Ionenblock und Cone-Einheit ESI- und Referenzsprühkopfspitze Schutzabdeckungen...
Seite 11 Massenspektrometer im APCI-Modus Ionenblock und Cone-Einheit IonSABRE Sprühkopfspitze Koronaentladungsnadel Schutzabdeckungen...
Seite 12: Gefahren Bei Der Außerbetriebnahme
Sicherungen Die Sicherungen in diesem Gerät sind nicht dafür vorgesehen, vom Anwender ausgetauscht zu werden. Gefahren bei der Außerbetriebnahme Warnung: Alle Vakuumbereiche sind unter Umständen mit biologisch gefährlichen und/oder toxischen Substanzen kontaminiert. Tragen Sie bei der Dekontaminierung stets chemikalienbeständige Handschuhe. Spritzen, Quarzglaskapillaren, und Borosilikatglasspitzen Warnung: können scharf sein.
Seite 13: Betreiben Dieses Systems
Betreiben dieses Systems Halten Sie sich beim Betrieb des SYNAPT MS Systems an die Standardan- weisungen zur Qualitätskontrolle sowie an die Geräterichtlinien in diesem Abschnitt. Zielgruppe und bestimmungsgemäße Verwendung Dieses Handbuch richtet sich an Anwender mit unterschiedlicher Erfahrung. Es stellt eine umfassende und detaillierte Quelle dar, in der erläutert wird, wie das System konfiguriert, gestartet, abgeschaltet und gewartet wird.
Seite 15: Inhaltsverzeichnis
Kundenkommentare .................... iii Kontakt mit Waters aufnehmen ............... iv Informationen zum SYNAPT MS System ............iv Sicherheitshinweise ..................... v Spezifische Hinweise für das SYNAPT MS System........... v Sicherheitshinweise ..................xii Betreiben dieses Systems ................xiii Zielgruppe und bestimmungsgemäße Verwendung........xiii Vorgesehener Verwendungszweck..............
Seite 16 Analysatoren ...................... 1-7 Quadrupol......................1-7 Triwave Technologie ..................1-7 TOF-Analysator ....................1-8 Gerätekonfiguration ..................1-9 Triwave Modul ....................1-10 TOF......................... 1-10 Anschlüsse, Anzeigen und Steuerelemente auf der Vorderseite ..1-11 LED-Anzeige „Vacuum“ (Vakuum) ............... 1-12 LED-Anzeige „Operate“ (Betrieb) ..............1-14 Anschlüsse auf der Vorderseite..............
Seite 17 3 Einrichten der NanoLockSpray Schnittstelle ......... 3-1 Überblick über die NanoLockSpray Schnittstelle ........3-2 Vorbereitung für den NanoLockSpray Modus ........... 3-3 Entfernen des Quellengehäuses..............3-3 Einbau der NanoLockSpray Schnittstelle ............3-4 NanoLockSpray Kapillarspannungsteilerbox ..........3-7 Einstellen des NanoLockSpray Kameraobjektivs.......... 3-7 Entfernen und Zusammenbauen der NanoLockSpray Blende......
Seite 18 5 Routinemäßige Wartungsarbeiten ............. 5-1 Zeitplan für Wartungsarbeiten ..............5-2 Ersatzteile ......................5-4 Sicherheit und Handhabung ................5-5 Überprüfen des modularen LockSpray Quellengehäuses ...... 5-6 Entfernen des Quellengehäuses..............5-7 Entfernen der Dichtringe vom Quellengehäuse und Sprühkopfjustierflansch ................5-8 Einsetzen der Austausch-Dichtringe .............. 5-9 Entleeren der Auffangflasche für Stickstoffabgas ........
Seite 19 Beseitigen einer Verstopfung in der Kapillarleitung ......5-81 6 Fehlersuche und -beseitigung ............. 6-1 Ausfall der Steuerung ..................6-2 Fehlerbehebung bei Hardwarekomponenten ..........6-2 Fehlerbehebung bei der LockSpray und NanoLockSpray Quelle ..6-4 Kontakt mit Waters aufnehmen ..............6-5 Inhaltsverzeichnis...
Seite 20 Aufgabenspezifische Warnungen..............A-2 Warnhinweise, die sich auf bestimmte Geräte, Geräteteile und Probentypen beziehen ................A-3 Vorsichtssymbol ....................A-6 Warnhinweise, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen ....A-7 Elektrische Symbole und Transportsymbole ........... A-13 Elektrische Symbole ..................A-13 Transportsymbole ..................A-14 B Konstruktionsmaterialien und kompatible Lösungsmittel ..
Seite 21: Überblick Über Das System
Überblick über das System Dieses Kapitel beschreibt das System und seine Steuerelemente sowie die Gas- und Elektroanschlüsse. Inhalt Thema Seite Beschreibung des Systems Probeneinführung und Quellen Vakuumsystem Analysatoren Gerätekonfiguration Anschlüsse, Anzeigen und Steuerelemente auf der Vorderseite 1-11 Anschlüsse und Steuerelemente auf der Rückseite des Geräts 1-17...
Seite 22: Beschreibung Des Systems
Beschreibung des Systems Das SYNAPT™ Mass Spectrometry System ist ein hybrides, Quadrupol/ Orthogonal-Acceleration-Time-of-Flight (oaTOF) Massenspektrometer, das unter der MassLynx™ Informatikplattform betrieben wird. SYNAPT MS System Überblick über das System...
Seite 23: Probeneinführung Und Quellen
® Atmosphärendruck (ESCi ) gehört, wie ESI, als Standardfunktion zum SYNAPT MS System. Im ESCi Modus wird der Standard-ESI-Sprühkopf in Verbindung mit einer Koronanadel verwendet, um den Eluentendampf zu ionisieren und so einen hohen Durchsatz zu ermöglichen. Der IonSABRE™ Sprühkopf ist als Option zum SYNAPT MS System verfügbar.
Seite 24: Photoionisierung Bei Atmosphärendruck
Bei der dualen APPI wird die schnelle Umschaltung zwischen den APPI- und (IonSABRE) APCI-Ionisierungsmodi aktiviert und so ein hoher Analysen- durchsatz ermöglicht (z. B. für das Screening von Proben). Für die Duale APPI-Konfiguration wird die Quelle des SYNAPT MS Systems durch einen IonSABRE Sprühkopf, eine spezielle Koronanadel und eine APPI-Lampe ergänzt.
Seite 25: Nanolockspray Schnittstelle
(MALDI) ermöglicht eine schnelle Umschaltung zwischen API- und MALDI-Modus, ohne dass ein Werkzeug dafür notwendig ist. Die MALDI-Quelle wird mithilfe einer motorgetriebenen Plattform in Position gebracht. Weitere Informationen finden Sie im Benutzerhandbuch des Waters MALDI SYNAPT MS Systems. Probeneinführung und Quellen...
Seite 26: Vakuumsystem
Vakuumsystem Das Vakuumsystem besteht aus einer Spiralpumpe und fünf Turbomolekular- pumpen, die in folgenden Bereichen des Systems ein Vakuum herstellen: • T-Wave™ Ionenführung • Quadrupol • Triwave™ Stoßkammer • Transferlinsen • Time-of-Flight-Analysator (TOF) Die ölfreie Spiralpumpe unterstützt die Turbopumpen und dient als Vorpumpe für die erste Vakuumstufe.
Seite 27: Analysatoren
Analysatoren Das System nutzt sowohl Quadrupol- als auch Time-of-Flight- (TOF-) Massen- analysatoren. Die TRAP T-Wave und Transfer T-Wave Bereiche des Triwave Moduls können für Fragmentierungsanalysen verwendet werden. Quadrupol Der Quadrupol ist optional mit Massenbereichen von 4, 8 und 32 kDa erhältlich und kann in folgenden Modi betrieben werden: •...
Seite 28: Tof-Analysator
TRAP Stoßkammer TRANSFER Stoßkammer Weitere Informationen finden Sie in der Online-Hilfe des SYNAPT MS Sys- tems. TOF-Analysator Der TOF-Analysator verfügt über eine Geometrie mit orthogonaler Beschleu- nigung und zweifachem Reflektron, mit der Massen exakt und mit hoher Auf- Überblick über das System...
Seite 29 lösung gemessen werden können. Der Analysator kann in zwei Modi betrieben werden: • V-Optics™ – Im V-Optics Modus bewegen sich die Ionen vom Pusher zum Reflektron und dann zum Detektor. Pusher Detektor Reflektron • W-Optics™ – Der W-Optics Modus bietet eine höhere Auflösung als der V-Optics Modus.
Seite 30: Gerätekonfiguration
– Vom ersten Reflektron zum Detektor. Reflektron Pusher Detektor Reflektron Gerätekonfiguration Das Gerät besteht aus vier Hauptkomponenten: Quelle, Quadrupol, Triwave Modul und TOF-Massenanalysator. In der Quelle wird die ionisierte Probe erzeugt und durch den Quadrupol und das Triwave Modul geleitet. Massen- spektren werden vom TOF-Detektorsystem ausgegeben und aufgezeichnet.
Seite 31: Triwave Modul
Folgende Vorgänge werden mit der MassLynx Software durchgeführt: • Konfigurieren des SYNAPT MS Systems • Kalibrieren des SYNAPT MS Systems • Erstellen von Einlass- und Versuchsmethoden, mit denen die Betriebsparameter für einen Analyselauf festgelegt werden. • Messen der Proben •...
Seite 32: Anschlüsse, Anzeigen Und Steuerelemente Auf Der Vorderseite
Anschlüsse, Anzeigen und Steuerelemente auf der Vorderseite Auf der Vorderseite des Systems befinden sich folgende Komponenten: • LED-Geräteanzeigen, einschließlich der für den Vakuum- und Betriebs- status. • Standby-Taste, mit dem das Gerät in den Standby-Modus geschaltet wird. (Hinweis: Das Gerät lässt sich nur zurück in den Betriebsmodus schalten, indem Sie im MassLynx Fenster Tune [Abstimmung] auf Operate [Betrieb] klicken.) Vorderansicht des Systems...
Seite 33: Led-Anzeige „Vacuum" (Vakuum)
LED-Anzeige „Vacuum“ (Vakuum) Beim Starten und Abschalten durchläuft das Gerät die Belüftungs- bzw. Pumpsequenz. Siehe „Schritte beim Evakuieren und Belüften“ auf Seite 4-3. Wenn die Vakuum-LED ununterbrochen grün leuchtet, befindet sich das Betriebsvakuum im Gerät auf dem normalen Niveau. Sie können das System nur dann in den Betriebsmodus schalten, wenn sich das Betriebsvakuum auf dem normalen Niveau befindet.
Seite 34 LED-Anzeige „Vacuum“ (Vakuum) Anzeigen der Status Beschreibung Vakuum-LED Grün Das Gerät ist Normale Betriebsbedingungen. evakuiert. Alle Pumpen sind in Betrieb. Druck ist unter voreingestelltem Level. Blinkt grün Das Gerät pumpt. Alle Pumpen sind in Betrieb. Die Systemdrücke sind zu hoch für den Betrieb des Geräts.
Seite 35: Led-Anzeige „Operate" (Betrieb)
LED-Anzeige „Operate“ (Betrieb) Die Betriebs-LED zeigt den Betriebsstatus des Geräts an. LED-Anzeige „Operate“ (Betrieb) Anzeigen der Status Beschreibung Betriebs-LED Grün Das Gerät befindet sich Normale Betriebsbedingungen. im Betriebsmodus. Blinkt grün Die Sicherheitssperre Das Quellengehäuse ist offen oder der Quelle wurde aus- der Sprühkopf ist nicht eingebaut.
Seite 36: Anschlüsse Auf Der Vorderseite
Anschlüsse auf der Vorderseite Die Anschlüsse auf der Vorderseite befinden sich oben rechts am Gerät hinter der Fronttür. Anschlüsse auf der Vorderseite 1-16 Überblick über das System...
Seite 37 Anschlüsse auf der Vorderseite Anschluss Beschreibung APPI An diese Buchse wird der Stecker der UV-Lampe angeschlossen, die nur für APPI verwendet wird. MALDI An diese Buchse wird das Kabel von der MALDI-Quelle oder das Kamerakabel von der NanoLockSpray Quelle angeschlossen. Heater/Interlock An diese Buchse wird der Stecker des Desolvatations- (Erhitzer/Sperre)
Seite 38: Anschlüsse Und Steuerelemente Auf Der Rückseite Des Geräts
Anschlüsse und Steuerelemente auf der Rückseite des Geräts Auf der Rückseite des Geräts befinden sich die Anschlüsse und Steuerele- mente für Gas, Elektrizität und Vakuum. Die nachstehende Abbildung zeigt die Hauptstromversorgungsschalter, und in der darauf folgenden Tabelle wird deren Funktion beschrieben. 1-18 Überblick über das System...
Seite 39: Hauptstromversorgungsschalter Der Einheiten
Hauptstromversorgungsschalter der Einheiten Hauptstromversorgungsschalter 200-240V, 50/60Hz, 2kW Stromanschluss Anschlüsse und Steuerelemente auf der Rückseite des Geräts 1-19...
Seite 40 Hauptstromversorgungsschalter Anschlüsse Beschreibung Pump override Dieser Schalter wird bei Servicearbeiten benutzt (Pumpe außer und muss ansonsten immer in der Stellung Auto Kraft setzen) (Automatik) stehen. EPC reset Wird verwendet, um einen Neustart des integrierten (Integrierten PC PC (EPC) vorzunehmen. zurücksetzen) Voraussetzung: Die Elektronik- und EPC-Unterbre- cher müssen auch eingeschaltet sein.
Seite 41: Vakuum- Und Gasanschlüsse
Vakuum- und Gasanschlüsse Vakuum- und Gasanschlüsse Pumpenrelais IMS Gas Stickstoff max. 2 bar max. 10 bar (Nicht belegt) Quellenabgas Video Spritzenabfall Stoßgas max. 2 bar Vakuumanschluss zur Spiralpumpe Anschlüsse und Steuerelemente auf der Rückseite des Geräts 1-21...
Seite 42 Pumpenrelais An diese Buchse wird das Kabel von der Spiralpumpe angeschlossen. Das Pumpenrelais schaltet die Spiralpumpe ein und aus. IMS Gas Dies ist der Stickstoffeinlassanschluss für der zweiten T-Wave Bereich des Triwave Moduls. Es ist nicht erforderlich, Gas an diesen Einlass anzuschließen. Stickstoff Warnung: Um Verletzungen durch mit hohem Druck austretenden...
Seite 43 An diese Buchse wird die Abgasleitung angeschlossen, die Stickstoff von der Quelle zu einer Auffangflasche für Abgas transportiert. Die Auffangflasche wird ihrerseits an das Laborabzugssystem angeschlossen. Die Auffangflasche muss so platziert werden, dass sie täglich kontrolliert werden kann. Die Auffangfla- sche muss entleert und auf Undichtigkeiten geprüft werden, bevor sie voll ist.
Seite 44 Spritzenabfall Warnung: Die Abfallflüssigkeit vom Quellengehäuse enthält LC-Lösungsmittel und Analyten. Tragen Sie beim Umgang mit den Behältern stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe, und stellen Sie sicher, dass der Flüssigkeitsabfall ordnungsgemäß nach den geltenden Umweltvorschriften entsorgt wird. Die Abfallflüssigkeit wird über den Spritzenabfallausgang aus dem oberen Teil des Gerätes und der Quelle abgelassen.
Seite 45: Elektrische Verbindungen
Elektrische Verbindungen Warnung: Um Stromschläge zu vermeiden, müssen alle elektrischen Anschlüsse auf der Rückseite mithilfe einer doppelten oder verstärk- ten Isolierung von gefährlichen Spannungen getrennt werden. Diese Art von Stromkreisen wird als Sicherheitskleinspannung (SELV) eingestuft. Typische SELV-Stromkreise sind beispielsweise Kontakt- schlusseingänge und -ausgänge für Autosampler sowie Signalaus- gänge von UV-, RI- und Fluoreszenzdetektoren für LC/MS-Systeme.
Seite 46 „Comm For EPC“ (Anschluss zum integrierten PC) Dieser Anschluss verbindet den integrierten PC des Geräts über das mitgelieferte Netzwerkkabel mit der MassLynx Workstation. „Service Bus“ (Serviceanschluss) Über diesen Anschluss kann ein technischer Außendienstmitarbeiter von ® Waters mit der Geräteelektronik kommunizieren. 1-26 Überblick über das System...
Seite 47: Konfigurieren Der Quelle
Konfigurieren der Quelle Die modulare LockSpray Quelle des SYNAPT MS Systems wird im ESI-Modus betrieben. Der ESI-Betrieb wird in der Kurzanleitung des Waters SYNAPT MS Systems beschrieben. Der Betrieb anderer Quellen wird in der Online-Hilfe des SYNAPT MS Systems behandelt.
Seite 48: Konfigurieren Der Modularen Lockspray Quelle
Systems. Sie wird in Verbindung mit der Referenzeinheit verwendet (siehe Abbildung „Skizze der modularen LockSpray Quelle“ auf Seite 2-3). Die Verwendung der LockSpray Quelle wird in der Online-Hilfe des SYNAPT MS Systems beschrieben. Konfigurationsanleitung der modularen LockSpray Quelle Ionisierungsmodus Erforderliche Konfiguration ESI-Modus API-Quellengehäuse + ESI-Sprühkopf + LockSpray...
Seite 49 Skizze der modularen LockSpray Quelle IonSABRE APCI-Sprühkopf ESI-Sprühkopf Seitlicher Blindflansch APPI-Lampe API- Quellen- gehäuse Spezialkoronanadel Standardkoronanadel Referenzeinheit Standardblende APCI-Blende Konfigurieren der modularen LockSpray Quelle...
Seite 50: Konfigurieren Für Den Esi-Betrieb
Konfigurieren für den ESI-Betrieb Für den Betrieb im ESI-Modus ist der ESI-Sprühkopf erforderlich, der als Standardausstattung im SYNAPT MS System installiert ist. Im folgenden Abschnitt wird erklärt, wie der Sprühkopf ein- und ausgebaut wird. Einbau des ESI-Sprühkopfes Erforderliches Material Chemikalienbeständige, nicht gepuderte Schutzhandschuhe So bauen Sie den ESI-Sprühkopf ein:...
Seite 51 Achten Sie darauf, dass die Kontakte am Sprühkopf auf die Öffnung im Justierflansch des Sprühkopfes ausgerichtet sind. Sprühkopfjustierung ESI-Sprühkopf Sichern Sie den ESI-Sprühkopf durch Festziehen der 2 Rändelschrauben. Schließen Sie den PTFE-Schlauch des Sprühkopfes am Zerstäubergas- anschluss an. Schließen Sie das Stromkabel des Sprühkopfes am Hochspannungs- anschluss (HV-Anschluss) des Geräts an.
Seite 52 Schließen Sie die Kabel des Motors und der Erhitzersperre auf der Vorderseite des Geräts an. Rändelschrauben PTFE-Schlauch Stromkabel des Sprühkopfes Einlassanschluss Konfigurieren der Quelle...
Seite 53: Entfernen Des Esi-Sprühkopfes
Entfernen des ESI-Sprühkopfes Erforderliches Material Chemikalienbeständige, nicht gepuderte Schutzhandschuhe So bauen Sie den ESI-Sprühkopf aus: Das SYNAPT MS Gerät, der ESI-Sprühkopf und die Warnung: Quelle sind unter Umständen mit biologisch gefährlichen und/oder toxischen Substanzen kontaminiert. Tragen Sie bei diesem Vorgang daher stets chemikalienbeständige, nicht gepu- derte Handschuhe.
Seite 54: Konfigurieren Der Lockspray Quelle
Dieser Faktor wird dann auf die Analytdaten angewandt, um exakte Massenangaben zu erhalten. Die LockSpray Quelle gehört zur Standardausstattung des SYNAPT MS Systems. Weitere Informationen zum Gebrauch der LockSpray Quelle finden Sie in der Online-Hilfe des SYNAPT MS Systems.
Seite 55 So bauen Sie die LockSpray Referenzeinheit ein: Das SYNAPT MS Gerät, der ESI-Sprühkopf und die Warnung: Quelle sind unter Umständen mit biologisch gefährlichen und/oder toxischen Substanzen kontaminiert. Tragen Sie bei diesem Vorgang daher stets chemikalienbeständige, nicht gepu- derte Handschuhe. Um Stromschläge zu vermeiden, muss vor dem Ausführen Warnung: dieses Vorgangs sichergestellt werden, dass sich das Gerät im...
Seite 56: Ausbau Der Lockspray Einheit
Ausbau der LockSpray Einheit Erforderliches Material Chemikalienbeständige, nicht gepuderte Schutzhandschuhe So bauen Sie die LockSpray Referenzeinheit aus: Das SYNAPT MS Gerät, der ESI-Sprühkopf und die Warnung: Quelle sind unter Umständen mit biologisch gefährlichen und/oder toxischen Substanzen kontaminiert. Tragen Sie bei diesem Vorgang daher stets chemikalienbeständige, nicht gepu-...
Seite 57 Ist eine Koronanadel eingebaut, wählen Sie auf der Registerkarte Source (Quelle) in der LockSpray Liste den Eintrag Analyte (Analyt) aus, bevor Sie das Kabel der Motoreinheit trennen. Die Blende muss sich in der Analytposition befinden, Begründung: sodass sie die Koronanadel nicht bewegt, wenn Sie die LockSpray Referenzeinheit von der Quelle entfernen.
Seite 58: Einbau Der Apci-Blende
Einbau der APCI-Blende Wenn die Koronanadel für den ESCi oder IonSABRE (APCI) Modus eingebaut ist, muss die APCI LockSpray Blende verwendet werden. Die LockSpray Blende ist mit einer einzelnen Schraube an der Rotorwelle befestigt, sodass der Wech- sel zwischen Standardblende und APCI-Blende einfach ist. Dennoch müssen Sie sorgfältig die Ausrichtung der Blende beachten.
Seite 59 • 2,5-mm-Inbusschlüssel So bauen Sie die APCI-Blende ein: Warnung: Das SYNAPT MS Gerät, der ESI-Sprühkopf und die Quelle sind unter Umständen mit biologisch gefährlichen und/oder toxischen Substanzen kontaminiert. Tragen Sie bei diesem Vorgang daher stets chemikalienbeständige, nicht gepu- derte Handschuhe.
Seite 60 LockSpray Referenzeinheit Referenzsprüher Standardblende Rotor APCI-Blende Befestigungsschraube Lösen Sie mithilfe des 2,5-mm-Inbusschlüssels die Befestigungs- schraube der Blende und entfernen Sie die Standardblende von der Rotorwelle. Vorsicht: Drehen Sie nicht die Rotorwelle. Stellen Sie sicher, dass die APCI-Blende zum Referenzsprüher hin weist, und setzen Sie die Blende auf die Rotorwelle.
Seite 61: Einbau Der Komponenten Für Den Esci Modus
Für das Arbeiten im ESCi Modus ist der ESI-Sprühkopf, die Standardkorona- nadel und die APCI LockSpray Blende erforderlich. Der ESI-Sprühkopf gehört zur Standardausstattung des SYNAPT MS Systems. In diesen Abschnitt wird der Einbau der Koronanadel beschrieben. Der Einbau der APCI-Blende wird im Abschnitt „Einbau der APCI-Blende“...
Seite 62: Einbau Der Koronanadel
Einbau der Koronanadel Dieses Verfahren setzt voraus, dass der Standard-ESI-Sprühkopf und die LockSpray Referenzeinheit im Quellengehäuse installiert sind. Erforderliche Materialien • Chemikalienbeständige, nicht gepuderte Schutzhandschuhe • Spitzzange So bauen Sie die Koronanadel ein: Warnung: Das Gerät, die Koronanadel, der Sprühkopf und die Quelle sind unter Umständen mit biologisch gefährlichen und/oder toxischen Substanzen kontaminiert.
Seite 63 Lösen Sie die Sicherungsklemmen der Quellengehäuseabdeckung und öffnen Sie die Abdeckung. Klemme Trennen Sie das Kabel des LockSpray Motors von der Vorderseite des Geräts. Zur Vermeidung von Schäden achten Sie beim Vorsicht: Ausbauen der LockSpray Referenzeinheit sorgfältig darauf, dass sich die Kapillare des Referenzsprühkopfes nicht verhakt. Lösen Sie die 4 Rändelschrauben, mit denen die LockSpray Referenzein- heit am Quellengehäuse befestigt ist, und entfernen Sie die LockSpray Referenzeinheit von der Quelle.
Seite 64 Verwenden Sie eine Spitzzange, um den Schutzstecker aus dem Steck- kontakt der Koronanadel zu entfernen. Hinweis: Bewahren Sie den Schutzstecker auf. Steckkontakt der Koronanadel Buchse der Koronanadel Verwenden Sie eine Spitzzange, um die Koronanadel in ihren Steck- kontakt einzusetzen. Stellen Sie sicher, dass die Spitze der Koronanadel Voraussetzung: direkt auf die Spitze des Probeneinlass-Cones ausgerichtet ist.
Seite 65 Tauschen Sie an der LockSpray Referenzeinheit die Standardblende gegen die APCI-Blende aus (siehe „Einbau der APCI-Blende“ auf Seite 2-12). ESI-Sprühkopf Blende Koronanadel Referenzsprüher Vorsicht: • Um Vakuumverluste zu vermeiden, ziehen Sie beim Anbrin- gen der LockSpray Referenzeinheit die Befestigungsrändel- schrauben nacheinander und in kleinen Schritten an, bis sie vollständig festgezogen sind.
Seite 66: Ausbauen Der Koronanadel
Ausbauen der Koronanadel Erforderliche Materialien • Chemikalienbeständige, nicht gepuderte Schutzhandschuhe • Spitzzange So bauen Sie die Koronanadel aus: Warnung: Das Gerät, die Koronanadel, der ESI-Sprühkopf und die Quelle sind unter Umständen mit biologisch gefährlichen und/oder toxischen Substanzen kontaminiert. Tragen Sie bei diesem Vorgang daher stets chemikalienbeständige, nicht gepu- derte Handschuhe.
Seite 67: Vorbereitung Für Den Ionsabre (Apci) Betrieb
Pressure Chemical Ionization) erzeugt einfach geladene, protonierte oder deprotonierte Moleküle aus einen weiten Bereich unpolarer Analyten. IonSABRE (APCI) ist als Option zum SYNAPT MS System verfügbar. Um die modulare LockSpray Quelle für den IonSABRE (APCI) Modus vorzubereiten, führen Sie folgende Schritte aus: •...
Seite 68: Einbau Der Ionsabre (Apci) Komponenten
Einbau der IonSABRE (APCI) Komponenten Dieses Verfahren setzt als Ausgangssituation voraus, dass sich das Gerät im ESI-Modus mit angebrachter LockSpray Referenzeinheit befindet. Erforderliche Materialien • Chemikalienbeständige, nicht gepuderte Schutzhandschuhe • Spitzzange • 2,5-mm-Inbusschlüssel So bereiten Sie den IonSABRE (APCI) Modus vor: Das Gerät, die Koronanadel, der ESI-Sprühkopf und Warnung: die Quelle sind unter Umständen mit biologisch gefährlichen...
Seite 69 Schließen Sie den PTFE-Schlauch des Sprühkopfes am Zerstäubergas- anschluss an. Schließen Sie das Stromkabel des Sprühkopfes an der Buchse „Heater/Interlock“ (Erhitzer/Sperre) auf dem vorderen Anschlussfeld an. Hinweis: Bei Verwendung des IonSABRE Sprühkopfes wird das Kabel von der Sprühkopfjustierung nicht benutzt. Gehen Sie bei Arbeiten mit entfernter Quelleabde- Warnung: ckung vorsichtig vor, um Brandverletzungen zu vermeiden.
Seite 70 15. Tauschen Sie an der LockSpray Referenzeinheit die Standardblende gegen die APCI-Blende aus (siehe „Einbau der APCI-Blende“ auf Seite 2-12). IonSABRE Sprühkopf Blende Koronanadel Referenzsprüher Vorsicht: • Um Vakuumverluste zu vermeiden, ziehen Sie beim Anbrin- gen der LockSpray Referenzeinheit die Befestigungsrändel- schrauben nacheinander und in kleinen Schritten an, bis sie vollständig festgezogen sind.
Seite 71: Ausbauen Des Ionsabre Sprühkopfes
Ausbauen des IonSABRE Sprühkopfes Erforderliches Material Chemikalienbeständige, nicht gepuderte Schutzhandschuhe So bauen Sie den IonSABRE Sprühkopf aus: Das SYNAPT MS Gerät, der ESI-Sprühkopf und die Warnung: Quelle sind unter Umständen mit biologisch gefährlichen und/oder toxischen Substanzen kontaminiert. Tragen Sie bei diesem Vorgang daher stets chemikalienbeständige, nicht gepu-...
Seite 72 Trennen Sie das Stromkabel des IonSABRE Sprühkopfes vom vorderen Anschlussfeld des Geräts. Trennen Sie den PTFE-Schlauch des IonSABRE Sprühkopfes vom vorderen Anschlussfeld des Geräts. Lösen Sie die 2 Rändelschrauben, mit denen der IonSABRE Sprühkopf am Justierflansch des Sprühkopfes befestigt ist. IonSABRE Nehmen Sie vorsichtig den Sprühkopf vom Justierflansch...
Seite 73: Einrichten Der Nanolockspray Schnittstelle
Einrichten der NanoLockSpray Schnittstelle Die duale NanoLockSpray™ Elektrospray-Ionenquelle von Waters ermöglicht die optimierte gleichzeitige Einführung des Analyten und einer Lock-Massenverbindung direkt in die Ionenquelle. Mit dieser Funktion lassen sich zuverlässige, exakte Massenmessungen sowohl im MS- als auch im MS/MS-Modus durchführen.
Seite 74: Überblick Über Die Nanolockspray Schnittstelle
Überblick über die NanoLockSpray Schnittstelle Die Schnittstelle wird direkt auf die ZSpray™ Standardquelle des Massen- spektrometers montiert. Sie weist zwei Nanospray Sprühköpfe auf, die ortho- gonal aufeinander ausgerichtet sind. Durch den einen Sprühkopf fließt die Referenz, durch den anderen der Analyt. Eine motorgetriebene Blende rotiert, um das Spray von dem einen oder dem anderen Sprühkopf zum Probenein- lass-Cone durchzulassen.
Seite 75: Vorbereitung Für Den Nanolockspray Modus
Vorbereitung für den NanoLockSpray Modus Entfernen des Quellengehäuses Erforderliche Materialien • Chemikalienbeständige, nicht gepuderte Schutzhandschuhe • 5-mm-Inbusschlüssel So entnehmen Sie das Quellengehäuse: Warnung: Tragen Sie beim Umgang mit den Komponenten stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe, um zu vermeiden, dass Sie mit biologisch gefährlichen und toxischen Substanzen in Berührung kommen.
Seite 76: Einbau Der Nanolockspray Schnittstelle
Einbau der NanoLockSpray Schnittstelle Erforderliche Materialien • Chemikalienbeständige, nicht gepuderte Schutzhandschuhe • 5-mm-Inbusschlüssel So bauen Sie die NanoLockSpray Schnittstelle ein: Lösen Sie die 2 Rändelschrauben, und entfernen Sie die Justierungs- einheit von der Schnittstelleneinheit. Schieben Sie die Schnittstelle auf die Positionierungsstifte der Quelle und befestigen Sie sie mit den 3 Sicherungsschrauben.
Seite 77 NanoLockSpray Anschlüsse Referenzsprüher Kapillarspannungskabel NanoFlow Gasleitung Videobuchse Kamera Motor Motorkabel Rändelschraube Kabel der Sperre Nano LC Sprüher Justierungseinheit Kapillarspannungskabel Schließen Sie das Referenzkapillarspannungskabel auf dem vorderen Anschlussfeld des Geräts an einer der Buchsen Capillary (Kapillare) an. Schließen Sie das Kapillarspannungskabel des Sprühers an eine zweite Buchse Capillary (Kapillare) an.
Seite 78 Schließen Sie das Stromkabel der Kamera von der Buchse am Ende des Motorgehäuses an die Buchse „Power“ (Stromversorgung) an der Kamera an. Schließen Sie das Videokabel von der Buchse Video Out (Video- ausgang) an der Kamera an den MALDI-Anschluss auf der Vorderseite des Geräts an.
Seite 79: Nanolockspray Kapillarspannungsteilerbox
NanoLockSpray Kapillarspannungsteilerbox Verwenden Sie die NanoLockSpray Kapillarspannungsteilerbox bei der Option mit Glaskapillare. Die Teilerbox ist notwendig, weil der Glaskapilla- rensprüher bei einer weit niedrigeren Spannung optimal arbeitet als der Refe- renzsprayer. Die Teilerbox teilt die an den Glaskapillarensprüher angelegte Spannung um den Faktor zwei.
Seite 80: Entfernen Und Zusammenbauen Der Nanolockspray Blende
Bedienelemente der Kamera Feststellschrauben Blende Zoom Fokus Durch Drehen der Einstellringe am Objektivtubus werden folgende Funktio- nen eingestellt: • Blende – Regelt die Helligkeit des Bildes. Die Blende wird in der Regel auf 22 eingestellt. Die Kamera verfügt über eine automatische Verstärkungs- Hinweis: regelung, die Änderungen der Bildhelligkeit kompensiert.
Seite 81: Erforderliches Material
Nano-Blende Rändelschraube Nano-Blende Pico-Blende Rändelschraube Pico-Blende Blendenhalter Erforderliches Material Chemikalienbeständige, nicht gepuderte Schutzhandschuhe Vorbereitung für den NanoLockSpray Modus...
Seite 82 So bauen Sie eine Blende aus: Tragen Sie beim Umgang mit den Komponenten Warnung: stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe, um zu vermeiden, dass Sie mit biologisch gefährlichen und toxischen Substanzen in Berührung kommen. Warnung: Um Stromschläge zu vermeiden, muss vor dem Ausfüh- ren dieses Vorgangs sichergestellt werden, dass sich das Gerät im Standby-Modus befindet.
Seite 83 So montieren Sie die Pico-Blende: Tragen Sie beim Umgang mit den Komponenten Warnung: stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe, um zu vermeiden, dass Sie mit biologisch gefährlichen und toxischen Substanzen in Berührung kommen. Bringen Sie die Blende mit der Halteschraube am Blendenhalter an und achten Sie dabei auf die richtige Ausrichtung (umgebördelte Ränder der Blende zum Schraubenkopf gerichtet).
Seite 84: Zusammenbauen Des Referenzsprühkopfes
Eingebaute Pico-Blende Referenzsprüher Blendenhalter Probeneinlass-Cone Pico-Blende Zusammenbauen des ReferenzSprühkopfes Um den Referenzsprühkopf zusammenzubauen, müssen Sie folgende Schritte ausführen: • Referenzeinheit von der Quelle entfernen. • Eine Hülle für die 20-µm-Quarzglaskapillare herstellen. • 20-µm-Quarzglaskapillare vorbereiten. • 75-µm-Quarzglaskapillare vorbereiten und diese mit der 20-µm-Einheit verbinden.
Seite 85 So entfernen Sie die Referenzeinheit von der Quelle: Zur Vermeidung von Augenverletzungen tragen Sie stets Warnung: einen geeigneten Augenschutz bei Handhabung und Vorbereitung von Quarzglaskapillaren und Borosilikatglasspitzen. Warnung: Um Verletzungen durch Chemikalienspuren auf dem Sprühkopf zu vermeiden, tragen Sie stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe.
Seite 86 Um die Quetschhülse auszurichten, ziehen Sie die Verbindungsmutter fest, damit die Quetschhülse auf der PTFE-Kapillare greift; ziehen Sie sie jedoch nicht übermäßig fest. Nehmen Sie die Kapillare aus dem Verbindungsstück heraus, und schneiden Sie sie so ab, dass sie genau bündig mit dem Rand der Verbindungsmutter ist.
Seite 87 Wenn die Mutter ausreichend greift, um Bewegungen zu verhindern, entfernen Sie sie und bewegen Sie die Quarzkapillare so, dass sie bündig mit dem Rand der PTFE-Hülle ist. Ziehen Sie die Mutter fest, um die Quarzglaskapillare in dieser Position zu befestigen. Für das Festziehen kann Kraft erforderlich sein.
Seite 88 Schieben Sie den PEEK Schlauch so weit wie möglich hinein, um einen möglichst geringen Totraum sicherzustellen. Schieben Sie dann die Quarzkapillare und Mutter in die andere Seite des Verbindungsstücks. Ziehen Sie dies mithilfe des Verlängerungswerkzeugs fest. So bereiten Sie das T-Stück vor: Zur Vermeidung von Augenverletzungen tragen Sie stets Warnung: einen geeigneten Augenschutz bei Handhabung und Vorbereitung von...
Seite 89 So bereiten Sie ein gasdichtes Fitting und eine Zerstäuberkapillare vor: Zur Vermeidung von Augenverletzungen tragen Sie stets Warnung: einen geeigneten Augenschutz bei Handhabung und Vorbereitung von Quarzglaskapillaren und Borosilikatglasspitzen. Warnung: Um Verletzungen durch Chemikalienspuren auf dem Sprühkopf zu vermeiden, tragen Sie stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe.
Seite 90 Schieben Sie die Zerstäuberkapillare so weit wie möglich in das T-Stück, und ziehen Sie die Mutter des T-Stücks fest, bis die Quetschhülse greift. Hinweis: Je nach verwendeter Blende müssen Sie eine von zwei Längen der Kapillare verwenden. Siehe „Die Zerstäuberkapillare“ auf Seite 23. Fädeln Sie die Quarzglaskapillare mit 20 µm ID durch die Zerstäuber- kapillare.
Seite 91 10. Fädeln Sie die Quarzglaskapillare mit 75 µm ID durch den Sprühkopf- körper, und klemmen Sie das Verbindungsstück an seinem Platz fest, indem Sie die Justierschraube hinter diesem festziehen. Quarzglaskapillare (20 µm ID) Quarzglaskapillare (75 µm ID) 11. Klemmen Sie das T-Stück an seinem Platz fest, indem Sie die Justier- schraube festziehen.
Seite 92 So bereiten Sie den Zerstäubergasanschluss vor: Um Verletzungen durch Chemikalienspuren auf dem Warnung: Sprühkopf zu vermeiden, tragen Sie stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe. Entfernen Sie die äußere Abdeckung vom Referenzsprüher. Entfernen Sie das PEEK Anschluss-Verbindungsstück. Schneiden Sie ca. 12 cm der PTFE-Gaskapillare ab. Führen Sie die Zerstäubergaskapillare durch die kleine PEEK Mutter und Quetschhülse, und ziehen Sie sie fest, bis die Quetschhülse greift.
Seite 93 So fädeln Sie die Kapillare durch die Einheit: Um Verletzungen durch Chemikalienspuren auf dem Warnung: Sprühkopf zu vermeiden, tragen Sie stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe. Fädeln Sie die Kapillare durch die Kunststoffmutter und die übrige Einheit. Fädeln Sie die Kapillare durch die Sprühkopfeinheit. Anschluss-Verbindungsstück Ziehen Sie die Mutter fest, um das Anschluss-Verbindungsstück sicher zu befestigen.
Seite 94 Biegen Sie die Kapillare, sodass sie in das T-Stück passt, und ziehen Sie die Mutter fest, damit die Quetschhülse die Kapillare sicher greift. PTFE-Kapillare So bereiten Sie die PTFE-Zerstäuberkapillare vor: Schneiden Sie ein Stück der PTFE-Kapillare (ca. 20 cm) ab, schieben Sie es in die größere der Muttern des PEEK Anschluss-Verbindungsstücks und ziehen Sie die Mutter fest, bis die Quetschhülse die Kapillare sicher greift.
Seite 95 Bringen Sie das Ende der PTFE-Kapillare des ReferenzSprühkopfes am T-Stück an und ziehen Sie es fest, bis die Quetschhülse greift. Bringen Sie das andere Ende der NanoFlow Gaszufuhr am Analytsprüh- kopf an. Um Stromschläge durch die Kapillare zu vermeiden, Warnung: betreiben Sie die NanoFlow Einheit nicht, ohne dass das Sprüh- kopfgehäuse angebracht ist.
Seite 96: Abstimmen Für Den Nanolockspray Modus
Abstimmen für den NanoLockSpray Modus Die NanoLockSpray Quelle arbeitet wie die LockSpray Standardquelle. Allge- meine Informationen zum Abstimmen des Geräts bei Verwendung einer Lock- Spray Quelle finden Sie in Online-Hilfe des SYNAPT MS Systems. Auswahl des Quellentyps So wählen Sie die Quelle aus: Klicken Sie im Fenster Tune (Abstimmung) auf Source >...
Seite 97: Referenzsprüher
Referenzsprüher Der Referenzsprüher wird mit der Spritzenpumpe des Geräts betrieben. Sie ist mit einer 100-µL-Spritze ausgestattet und arbeitet bei 0,5 µL/min. Es gibt keine Positionsjustierung für den Referenzsprühkopf. Sie müssen eine Konzentration der Referenzlösung wählen, die eine geeignete Ionenintensität zwischen 0,05 und 0,2 Ionen pro Stoß (Ions Per Push; IPP) ergibt. Analytsprüher Die NanoLockSpray Quelle kann mit verschiedenen NanoFlow Sprühern ver- wendet werden.
Seite 98: Position Der Sprüherspitze
Lassen Sie die seitliche Rändelschraube los, um die Plattform in der herausgezogenen Position zu verriegeln. Die LED-Anzeige Operate (Betrieb) blinkt grün, wenn Sie die Hinweis: Plattform zurückziehen, während sich das Gerät im Betriebsmodus befindet. Das Fenster Tune (Abstimmung) zeigt die Statusmeldung Operate - probe interlock active (Betrieb - Sprühkopfsperre aktiv).
Seite 99: Einrichten Der Kamera
Hinweise: • Wenn Sie eine elektrische Entladung zwischen der Sprüherspitze und der Blende beobachten, vergrößern Sie den Abstand zwischen Spitze und Blende, oder senken Sie die Kapillarspannung. Beachten Sie dabei, dass die Kapillarspannung hoch genug sein muss, um für ein gutes Spray zu sorgen.
Seite 100 Ansicht „Camera Control“ (Kamerasteuerung) von Sprühern und Probeneinlass-Cone Probeneinlass-Cone Referenzsprüher Blende Analytenspray Fokussieren Sie mithilfe der Kamerasteuerung auf den Analytsprüher. Bewegen Sie bei Bedarf die Plattform so, dass die Kapillarenspitze mit der Kamera zu sehen ist. Weitere Informationen dazu finden Sie in „Einstellen des NanoLock- Spray Kameraobjektivs“...
Seite 101: Hinzufügen Der Nanoflow Sprüheroptionen
Hinzufügen der NanoFlow Sprüheroptionen Der universelle NanoFlow Sprüher (Seite 3-29) ist der Standardanalytsprü- her auf der NanoLockSpray Quelle für das SYNAPT MS System. Sie können die NanoLockSpray Schnittstelle gleichwohl mit dem optionalen Nano LC Sprüher (Seite 3-34) oder dem optionalen Glaskapillarensprüher...
Seite 102 Um den universellen NanoFlow Sprüher einzubauen, müssen Sie folgende Schritte ausführen: • Zerstäuberkapillare und Fittings anbringen. • Sprüher vorbereiten. • PicoTip Emitter in den Sprüher einsetzen. • Sprüher auf der Plattform platzieren. Zur Abstimmung mithilfe des universellen NanoFlow Sprühers siehe „Abstimmen für den NanoLockSpray Modus“...
Seite 103 So bereiten Sie den Sprüher vor: Tragen Sie beim Umgang mit den Komponenten Warnung: stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe, um zu vermeiden, dass Sie mit biologisch gefährlichen und toxischen Substanzen in Berührung kommen. Stellen Sie sicher, dass sich der Quarzglasadapter korrekt im Sprüherkopf befindet.
Seite 104 So setzen Sie den PicoTip Emitter in den Sprüher ein: Tragen Sie beim Umgang mit den Komponenten Warnung: stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe, um zu vermeiden, dass Sie mit biologisch gefährlichen und toxischen Substanzen in Berührung kommen. Warnung: Zur Vermeidung von Augenverletzungen tragen Sie stets einen geeigneten Augenschutz bei Handhabung und Vorbe- reitung von Quarzglaskapillaren und Borosilikatglasspitzen.
Seite 105 Ziehen Sie das PEEK Mikrofitting fingerfest an, um den Emitter am Mikro-Verbindungsstück zu befestigen. Drehen Sie den schwarzen Knopf am Anschlag des Verbindungsstücks gegen den Uhrzeigersinn drehen, um ihn zu lösen. Greifen Sie den schwarzen Knopf, schieben Sie den Anschlag des Ver- bindungsstücks so vorwärts oder rückwärts, dass ca.
Seite 106: Einbau Des Nano Lc Sprühers
So verbinden Sie eine Spritzenpumpe oder eine Nanosäule mit dem Sprühereinlass: Empfehlungen: • Verwenden Sie ein vorgeschnittenes, poliertes Stück Quarzglaskapil- lare für die Verbindung zwischen der Nanosäule und dem Emitter. Eine nicht korrekt geschnittene Quarzglaskapillare kann zu einer schlechten chromatographischen Leistung führen, wenn sie bei einer Nanosäule mit Flussraten unter 500 nL/min eingesetzt wird.
Seite 107 Nano LC Einheit Säule oder Quarzkapillare vom Injektor PTFE-Verbinder für niedrigen Druck Quarzglaskapillare PTFE-Hülle Mikrovolumeneinsatz Quetschhülse Nur für Zusatzfluss (3-Wege- Einsatz erforderlich) Zerstäubergas Dichtring 90-µm-Quarzglaskapillare Zerstäubergas über NanoFlow Gasregler Nano LC Gehäuse Kammer Zerstäuberspitze Um den Nano LC Sprüher einzubauen, müssen Sie folgende Schritte ausführen: •...
Seite 108 Erforderliche Materialien • Chemikalienbeständige, nicht gepuderte Schutzhandschuhe • Schraubenschlüssel der Größe 1/4 Zoll • Glasschneider • Leucin-Enkephalin-Lösung (50 pg/µL) So bauen Sie die Quarzglaskapillare und die PTFE-Halterung zusammen: Warnung: Tragen Sie beim Umgang mit der Sprühereinheit chemika- lienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe, um zu vermeiden, dass Sie mit biologisch gefährlichen Substanzen in Berührung kommen.
Seite 109 Stecken Sie die mitgelieferte Steckkappenmutter und die 1/16-Zoll-Metallquetschhülse auf die Haltehülle. 1/16-Zoll-Metallquetschhülse Steckkappenmutter Steckkappe Stecken Sie die Steckkappe auf ein Ende der Haltehülle. Schieben Sie die Haltehülle bis ans Ende der Steckkappenmutter, um die Richttiefe einzustellen (siehe Abbildung „Einheit aus Quarzglaska- pillare und PTFE-Haltehülle“...
Seite 110 Schrauben Sie die Steckkappenmutter los und nehmen Sie sie von der Haltehülle. 10. Nehmen Sie die Kapillare und die Steckkappe von der Haltehülle, sodass nur die Quetschhülse übrig bleibt. 11. Schneiden Sie die Haltehülle so zurecht, dass nur 10 mm aus der Rückseite der Quetschhülse hervorstehen.
Seite 111 So setzen Sie die Kapillare in die Nano LC Kammer ein: Tragen Sie beim Umgang mit der Sprühereinheit Warnung: chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe, um zu vermeiden, dass Sie mit biologisch gefährlichen Substanzen in Berührung kommen. Führen Sie die Kapillare und die PTFE-Haltehülle durch die Nano LC Kammer.
Seite 112 Einsetzen der Zerstäuberspitze 3 mm Bündig einkürzen 2 mm Kapillare So testen Sie die Nano LC Einheit: Warnung: Tragen Sie beim Umgang mit der Sprühereinheit chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe, um zu vermeiden, dass Sie mit biologisch gefährlichen Substanzen in Berührung kommen. Stellen Sie im MassLynx Fenster Tune (Abstimmung) den NanoFlow Druck auf ca.
Seite 113: Einbau Des Glaskapillarensprühers
Stellen Sie die Spritzenpumpe auf 0,5 µL/min ein. Stellen Sie die Kapillarspannung auf ca. 3 kV ein. Öffnen Sie das Fenster zur Kamerasteuerung, um das Spray zu beobachten. Hinweis: Wenn kein feines Spray zu beobachten ist, ändern Sie den NanoFlow Druck und die Kapillarspannung. Wenn Sie die Zerstäuber- spitze justieren müssen, entfernen Sie zuerst den Sprüher und justieren Sie dann das Stück der Quarzglaskapillare, das aus der Spitze herausragt.
Seite 114 So bauen Sie den Glaskapillarensprüher ein: Tragen Sie beim Umgang mit den Komponenten Warnung: stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe, um zu vermeiden, dass Sie mit biologisch gefährlichen und toxischen Substanzen in Berührung kommen. Warnung: Um Stromschläge zu vermeiden, muss vor dem Ausfüh- ren dieses Vorgangs sichergestellt werden, dass sich das Gerät im Standby-Modus befindet.
Seite 115 So beladen Sie die Glaskapillare. Zur Vermeidung von Augenverletzungen tragen Sie stets Warnung: Augenschutz beim Schneiden von Quarzglaskapillaren. Um Verletzungen durch Chemikalienspuren auf dem Warnung: Sprühkopf zu vermeiden, tragen Sie stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe. Schrauben Sie das Verbindungsstück an der Vorderseite des Sprühers ab, und entfernen Sie den vorderen Teil des Sprühers.
Seite 116 Schieben Sie über das stumpfe Ende der Kapillare zuerst die Rändel- mutter, dann ca. 5 mm des leitfähigen Elastomers und schließlich das Verbindungsstück. Elastomer Verbindungsstück Rändelmutter Schieben Sie die Glaskapillare in das Verbindungsstück und ziehen Sie vorsichtig die Mutter fest. Die Spitze steht ca. 7 mm aus der Vorderseite der Rändelmutter hervor (gemessen vom Ende der Mutter bis zur Schul- ter der Glaskapillare).
Seite 117 Schrauben Sie - mit auf die Justierungsplattform montiertem Sprüher - den Halter zurück in die Einheit; fingerfest ist ausreichend. Stellen Sie im MassLynx Fenster Tune (Abstimmung) sicher, dass der Parameter Capillary (Kapillare) auf 0 V eingestellt ist. Schieben Sie die Sprüherplattform in die Quelle. So optimieren Sie den Glaskapillarensprüher: Zur Vermeidung von Augenverletzungen tragen Sie stets Warnung:...
Seite 118 Bewegen Sie den Sprüher zurück und nach links, bis die Spitze auf die Rille des Cones ausgerichtet ist. Das Ausrichten lässt sich am besten mit Blick auf die Vorder- Hinweis: seite der Quelle ausführen. Beobachten Sie das Kamerabild und bewegen Sie vorsichtig die Spitze nach vorn auf die Rille zu, bis die Spitze diese berührt und ein kleines Stück der Glaskapillare abgeschert wird.
Seite 119 Sprayoptimierung Flüssigkeit wird als schmaler Strahl aus der Spitze abgegeben: Kapillarspannung ist zu niedrig. Flüssigkeit wird als breites, stabiles Spray aus der Spitze abgegeben: Kapillarspannung ist optimal. Flüssigkeit wird als zwei oder mehrere, instabile Sprays aus der Spitze abgegeben: Kapillarspannung ist zu hoch. Hinzufügen der NanoFlow Sprüheroptionen 3-47...
Seite 120 3-48 Einrichten der NanoLockSpray Schnittstelle...
Seite 121: Starten Und Abschalten Des Systems
Starten und Abschalten des Systems In diesem Kapitel wird die grundlegende Bedienung des Systems, einschließlich Starten und Abschalten, beschrieben. Inhalt Thema Seite Starten des Systems Abschalten des Systems Schritte beim Evakuieren und Belüften Neustarten des integrierten PCs (EPC)
Seite 122: Starten Des Systems
Starten des Systems So starten Sie das System: Schalten Sie die Vakuumpumpen, die Elektronik und die Auxiliary- Schalter des integrierten PC auf der Rückseite des Geräts ein. Starten Sie die MassLynx Software. Klicken Sie auf das Symbol des Fensters Tune (Abstimmung). Klicken Sie im Fenster Tune (Abstimmung) auf Vacuum >...
Seite 123: Vollständige Systemabschaltung
Vollständige Systemabschaltung So schalten Sie das System vollständig ab: Klicken Sie im Fenster Tune (Abstimmung) auf , um das Gerät in den Standby-Modus zu schalten. Klicken Sie auf Vacuum > Vent (Vakuum > Belüften). Wählen Sie Vent Instrument (Gerät belüften). In einer Meldung wird der Befehl zur Belüftung bestätigt.
Seite 124: Neustarten Des Integrierten Pcs (Epc)
Die Schrittfolge beim Belüften wird wie folgt von der Vakuum-LED angezeigt. Schrittfolge beim Belüften LED-Farbe Beschreibung Blinkt grün/gelb Turbopumpen ausgeschaltet, TOF-Penning-Vakuum- meter ausgeschaltet. Alle Turbogeschwindigkeiten sind <80 %, Soft Vent und Vorpumpe ausgeschaltet. Neustarten des integrierten PCs (EPC) So starten Sie den integrierten PC (EPC) neu: Schließen Sie in der MassLynx Software das Fenster Tune (Abstimmung).
Seite 125: Routinemäßige Wartungsarbeiten
Routinemäßige Wartungsarbeiten In diesem Kapitel werden vorbeugenden Wartungsmaßnahmen beschrieben, die Sie durchführen müssen, um eine wirkungsvolle und effiziente Leistung des Geräts zu gewährleisten. Inhalt Thema Seite Zeitplan für Wartungsarbeiten Ersatzteile Sicherheit und Handhabung Überprüfen des modularen LockSpray Quellengehäuses Reinigen der Quellenkomponenten 5-14 Reinigen des Probeneinlass-Cones und der Cone-Gasdüse 5-16...
Seite 126: Zeitplan Für Wartungsarbeiten
Zeitplan für Wartungsarbeiten In der folgenden Tabelle sind die Zeitintervalle für regelmäßige Wartungs- arbeiten aufgeführt, durch deren Einhaltung eine optimale Leistung des Geräts sichergestellt wird. Die gezeigten Wartungsintervalle gelten für Geräte, die in der Regel in mittlerem Umfang genutzt werden. Wartungsplan Vorgehensweise Häufigkeit...
Seite 127 Wartungsplan (Fortsetzung) Vorgehensweise Häufigkeit Alle Quellenkomponenten reinigen. Wenn die Empfindlichkeit auf ein unzulässiges Niveau sinkt. Siehe „Reinigen des Quellenionenblocks Wenn die Analyseergebnisse nach und der T-Wave Ionenführung“ auf Reinigen des Cones für Cone-Gas Seite 5-23. und Probeneinlass-Cones keine Verbesserung bringen. Spitze des ESI-Sprühkopfes reinigen.
Seite 128: Ersatzteile
Kapillarleitung“ auf Seite 5-81. Ersatzteile Waters empfiehlt, nur die in diesem Dokument angegebenen Komponenten auszutauschen. Informationen zu Ersatzteilen finden Sie unter Verwendung des Waters Quality Parts Locator (Navigator für Waters Qualitätsersatz- teile) auf der Waters Website unter Services/Support (Service/Hilfe).
Seite 129: Sicherheit Und Handhabung
Sicherheit und Handhabung Beachten Sie die folgenden Sicherheitshinweise, wenn Sie Wartungsarbeiten ausführen. Zahlreiche Verfahren in diesem Kapitel beinhal- Warnung: ten das Entfernen kontaminierender Ablagerungen unter Verwendung toxischer, entflammbarer oder ätzender Sub- stanzen. Beachten Sie die dabei auftretenden Risiken und treffen Sie die entsprechenden Vorsichtsmaßnahmen. Die Gerätekomponenten sind unter Umständen mit bio- Warnung: logisch gefährlichen und toxischen Substanzen kontaminiert.
Seite 130: Überprüfen Des Modularen Lockspray Quellengehäuses
Dichtringe in Abständen von nicht mehr als 1 Jahr erneuert werden. • Dichtring der Quellengehäuseabdeckung • Dichtring der Quellengehäuse-Glasabdeckung • Dichtring des Quellengehäuses • Seitenflanschdichtring des Quellengehäuses • Dichtring der Sprühkopfjustierung Voraussetzung: Um diesen Vorgang abzuschließen, müssen Sie einen Quellendrucktest durchführen. Siehe Waters Quellendrucktesteinheit - Benutzerhandbuch. Routinemäßige Wartungsarbeiten...
Seite 131: Entfernen Des Quellengehäuses
Um festzustellen, dass sich das Quellenabzugssystem in einwandfreiem Zustand befindet, sind die folgenden Tätigkeiten erforderlich: • Entfernen des Quellengehäuses • Entfernen der Dichtringe vom Quellengehäuse und Sprühkopfjustier- flansch • Einsetzen von Austausch-Dichtringen • Entleeren der Auffangflasche für Stickstoffabgas Entfernen des Quellengehäuses Erforderliche Materialien •...
Seite 132: Entfernen Der Dichtringe Vom Quellengehäuse Und Sprühkopfjustierflansch
Entfernen der Dichtringe vom Quellengehäuse und Sprühkopfjustierflansch Erforderliche Materialien • Chemikalienbeständige, nicht gepuderte Schutzhandschuhe • Flachkopfschraubendreher So entfernen Sie die Dichtringe vom Quellengehäuse und Sprühkopfjustierflansch: Die Quellenkomponenten sind unter Umständen Warnung: mit biologisch gefährlichen und/oder toxischen Substanzen kontaminiert. Tragen Sie bei diesem Vorgang daher stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe.
Seite 133: Einsetzen Der Austausch-Dichtringe
Dichtringe von Sprühkopfjustierflansch, Seitenflansch des Quellengehäuses und Gehäuse Dichtring der Sprühkopfjustierung Dichtring des Quellengehäuses Seitenflanschdichtring des Quellengehäuses Entfernen Sie vorsichtig den Dichtring vom Sprühkopfjustierflansch. Entfernen Sie vorsichtig den Seitenflanschdichtring des Quellengehäu- ses. Entfernen Sie vorsichtig den Dichtring des Quellengehäuses. Warnung: Die Dichtringe sind unter Umständen mit biolo- gisch gefährlichen und/oder toxischen Substanzen konta- miniert.
Seite 134 So setzen Sie die Austausch-Dichtringe auf Quellengehäuse und Sprühkopfjustierflansch: Die Quellenkomponenten sind unter Umständen mit Warnung: biologisch gefährlichen und/oder toxischen Substanzen kontami- niert. Tragen Sie bei diesem Vorgang daher stets chemikalienbe- ständige, nicht gepuderte Handschuhe. Stellen Sie sicher, dass alle Rillen für Dichtringe frei von Verschmut- zungen und Fasern sind.
Seite 135 Stellen Sie die Funktionstüchtigkeit des Quel- lenabzugssystems sicher, um das Entweichen toxischer und biologisch gefährlicher Abgase in die Umgebung zu verhindern. Führen Sie hierzu den Quellendrucktest durch. Siehe Waters Quellendrucktesteinheit - Benutzer- handbuch. 17. Führen Sie einen Quellendrucktest durch. Überprüfen des modularen LockSpray Quellengehäuses...
Seite 136: Entleeren Der Auffangflasche Für Stickstoffabgas
Entleeren der Auffangflasche für Stickstoffabgas Die Auffangflasche in der Stickstoffabgasleitung muss entleert werden, bevor sie vollständig gefüllt ist. Siehe „Quellenabgas“ auf Seite 1-20. Auffangflasche für Stickstoffabgas Zum Anschluss des Laborabzugs Vom Abgasanschluss des Gerätes Erforderliche Materialien • Chemikalienbeständige, nicht gepuderte Schutzhandschuhe ®...
Seite 137 Klicken Sie im MassLynx Fenster Tune (Abstimmung) auf vergewissern Sie sich anschließend, dass die zugehörige LED-Anzeige Operate (Betrieb) rot leuchtet. Klicken Sie im Fenster Tune (Abstimmung) auf , um den Stickstoff- fluss anzuhalten. Trennen Sie die Leitungen vom Abgasanschluss des Gerätes bzw. zum Laborabzugssystem von der Auffangflasche für Stickstoffabgas.
Seite 138: Reinigen Der Quellenkomponenten
Reinigen der Quellenkomponenten Zerlegen Sie die Quelle und reinigen Sie ihre Komponenten, wenn diese sichtbar verschmutzt sind oder um proben- oder LC-bedingte Ursachen für das Abnehmen der Signalintensität zu beseitigen. Zu den Quellenkomponenten gehören die folgenden Elemente: • Probeneinlass-Cone und Cone-Gasdüse •...
Seite 139 Halten Sie die Spritzenpumpe über das MassLynx Fenster Tune (Abstimmung) an. Klicken Sie im Fenster Tune (Abstimmung) auf (Standby) und vergewissern Sie sich, dass die LED Operate (Betrieb) rot leuchtet. Warten Sie 3 Minuten, damit der Desolvatationsgasfluss den Desolvata- tionserhitzer abkühlen kann. Klicken Sie auf , um den Stickstofffluss anzuhalten.
Seite 140: Reinigen Des Probeneinlass-Cones Und Der Cone-Gasdüse
Reinigen des Probeneinlass-Cones und der Cone-Gasdüse Erforderliche Materialien • Chemikalienbeständige, nicht gepuderte Schutzhandschuhe • Spitzzange • 2,5-mm-Inbusschlüssel • Uhrmacherschraubendreher • Großer Flachkopfschraubendreher • Glasfaserstift • Geeignetes Glasgefäß, in das die Komponenten bei der Reinigung voll- ständig eingetaucht werden können. Verwenden Sie keine Glasgeräte, die zuvor mit oberflächenaktiven Mitteln gereinigt wurden.
Seite 141 So entfernen Sie den Probeneinlass-Cone: Tragen Sie beim Umgang mit den Komponenten stets Warnung: chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe, um zu ver- meiden, dass Sie mit biologisch gefährlichen und toxischen Sub- stanzen in Berührung kommen. Warnung: Um Stromschläge zu vermeiden, muss vor Beginn dieses Vorgangs sichergestellt werden, dass sich das Gerät im Standby-Modus befindet.
Seite 142 Schließen Sie das Absperrventil, in dem Sie den Hebel ganz nach rechts bewegen. Absperrventil Schrauben der Conehalteplatte Probeneinlass-Cone-/ Cone-Gasdüsen-Einheit Ziehen Sie den mit der Cone-Gasdüse verbundenen PTFE-Schlauch heraus. Drücken Sie beim Entfernen des Schlauchs den Kragen mit Hinweis: den Flachkopfschraubendreher zurück. 10.
Seite 143 Der Probeneinlass-Cone ist sehr empfindlich. Um Vorsicht: Beschädigungen zu vermeiden, stellen Sie den Probenein- lass-Cone nicht auf die Spitze, sondern stets auf die Flanschun- terseite. 14. Trennen Sie Probeneinlass-Cone und Cone-Gasdüse. Siehe Abbildung „Komponenten der Probeneinlass-Cone-/Cone-Gasdü- sen-Einheit“ auf Seite 5-19. Komponenten der Probeneinlass-Cone-/Cone-Gasdüsen-Einheit Cone-Gasdüse Probeneinlass-Cone...
Seite 144: Reinigen Des Probeneinlass-Cones Und Der Cone-Gasdüse
Reinigen des Probeneinlass-Cones und der Cone-Gasdüse So reinigen Sie den Probeneinlass-Cone und die Cone-Gasdüse: Warnung: Tragen Sie beim Umgang mit den Komponenten stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe, um zu ver- meiden, dass Sie mit biologisch gefährlichen und toxischen Sub- stanzen in Berührung kommen. Der Probeneinlass-Cone ist sehr empfindlich.
Seite 145: Einsetzen Des Probeneinlass-Cones
Wenn Sie eine Methanol/Wasser-Reinigungslösung verwendet haben, fahren Sie mit Schritt 6 fort. Wenn Ameisensäure in der Reinigungslösung verwendet wurde, gehen Sie wie folgt vor: • Spülen Sie die Teile, indem Sie diese in separate, mit Wasser gefüllte Bechergläser legen und stellen Sie diese dann für 20 Minuten ins Ultraschallbad, um die Ameisensäure zu entfernen.
Seite 146 „Überprüfen des modula- Warnung: ren LockSpray Quellengehäuses“ auf Seite 5-6 angegebe- nen Dichtringe ausgetauscht haben, müssen Sie den Quellendrucktest gemäß der Beschreibung im Waters Quellendrucktesteinheit - Benutzerhandbuch durchführen, um die Funktionstüchtigkeit des Quellenabzugssystems sicherzustellen. 14. Wenn Sie einen der in „Überprüfen des modularen LockSpray Quellen-...
Seite 147: Reinigen Des Quellenionenblocks Und Der T-Wave Ionenführung
Reinigen des Quellenionenblocks und der T-Wave Ionenführung Bevor Sie den Quellenionenblock und die T-Wave Ionenführung zur Reini- gung entfernen, müssen Sie den Probeneinlass-Cone entfernen (siehe „Entfer- nen des Probeneinlass-Cones“ auf Seite 5-16). Zum Reinigen des Quellenionenblocks und der T-Wave Ionenführung müssen Sie das Gerät belüften.
Seite 148: Entfernen Des Quellenionenblocks
Entfernen des Quellenionenblocks Zum Entfernen und Reinigen des Ionenblocks müssen Sie das Quellengehäuse entfernen. So entfernen Sie das Quellengehäuse und den Ionenblock: Tragen Sie beim Umgang mit den Komponenten Warnung: stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe, um zu vermeiden, dass Sie mit biologisch gefährlichen und toxischen Substanzen in Berührung kommen.
Seite 149: Entfernen Der T-Wave Ionenführung
Entfernen Sie mit dem 6-mm-Inbusschlüssel die 2 Schrauben, mit denen der Ionenblock befestigt ist. Ionenblock PEEK Ionenblockhalterung Sicherungsschrauben Nehmen Sie den Ionenblock von der PEEK Ionenblockhalterung. 10. Zerlegen und reinigen Sie den Quellenionenblock (siehe „Zerlegen des Ionenblocks der Quelle“ auf Seite 5-30 „Reinigen des Ionenblocks“...
Seite 150 Entfernen Sie mit dem 3-mm-Inbusschlüssel die 3 Schrauben, mit denen die PEEK Ionenblockhalterung befestigt ist. Sicherungsschrauben Pumpenblock T-Wave Ionenführung PEEK Ionenblockhalterung Nehmen Sie die PEEK Ionenblockhalterung vom Pumpenblock. Hinweis: Achten Sie darauf, dass die drei Dichtringe an der Rückseite der Halterung in Position verbleiben. Achten Sie darauf, dass Sie beim Entnehmen der Vorsicht: T-Wave Ionenführung die Oberfläche der inneren Bohrung des...
Seite 151 Nehmen Sie vorsichtig das T-Wave-Ionenführungsmodul aus dem Pumpenblock. T-Wave Ionenführungsmodul T-Wave Ionenführungsmodul Öffnungsplatte Zerlegen und reinigen Sie das T-Wave Ionenführungsmodul (siehe „Zerlegen des Quellen-T-Wave-Moduls“ auf Seite 5-28 „Reinigen der T-Wave Ionenführung“ auf Seite 5-36). Reinigen des Quellenionenblocks und der T-Wave Ionenführung 5-27...
Seite 152: Zerlegen Des Quellen-T-Wave-Moduls
Zerlegen des Quellen-T-Wave-Moduls So zerlegen Sie das Quellen-T-Wave-Modul: Warnung: Die Komponenten der T-Wave Ionenführung sind unter Umständen mit biologisch gefährlichen und/oder toxischen Substanzen kontaminiert. Tragen Sie bei diesem Vorgang daher stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe. Entfernen Sie mit dem Uhrmacherschraubendreher die 3 Schrauben, mit denen der Arretierring am Quellen-T-Wave-Modul befestigt ist.
Seite 153 Komponenten des T-Wave Ionenführungsmoduls Öffnungsplatte Haltering Metallisierter Dichtring Reinigen Sie das T-Wave Ionenführungsmodul und die Differenzialöff- nungsplatte (siehe „Reinigen der T-Wave Ionenführung“ auf Seite 5-36). Reinigen des Quellenionenblocks und der T-Wave Ionenführung 5-29...
Seite 154: Zerlegen Des Ionenblocks Der Quelle
Zerlegen des Ionenblocks der Quelle So zerlegen Sie den Ionenblock: Warnung: Tragen Sie beim Umgang mit den Komponenten stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe, um zu vermeiden, dass Sie mit biologisch gefährlichen und toxischen Substanzen in Berührung kommen. Entfernen Sie mit dem 7-mm-Schraubenschlüssel die 2 Sicherungsmuttern von der Unterseite des Absperrventilgehäuses.
Seite 155 Nehmen Sie den Ventilschaft aus dem Absperrventilgehäuse (drücken Sie den Schaft heraus, während Sie das Absperrventil mehrfach öffnen und schließen). Die Komponenten des Absperrventilschafts sind hier zu sehen: So reinigen Sie den Absperrventilschaft: Entfernen Sie mit einem Glasfaserstift Kohlenstoffablagerungen, indem Sie die Komponenten des Ventilschafts vorsichtig abreiben. Spülen Sie den Ventilschaft, indem Sie ihn in ein Glasgefäß...
Seite 156 Entfernen Sie mit dem 2,5-mm-Inbusschlüssel die 2 Schrauben, mit denen die Heizpatronenkabel an der PEEK Klemmleiste befestigt sind. Sicherungsschrauben der Heizpatrone PEEK Klemmleiste Verwenden Sie eine Spitzzange, um vorsichtig die Anschlussringe aus dem Klemmblock heraus zu schwenken. Anschlussringe 5-32 Routinemäßige Wartungsarbeiten...
Seite 157 Verwenden Sie eine Spitzzange, um vorsichtig die Heizpatroneneinheit aus dem Ionenblock zu ziehen. Heizpatroneneinheit 10. Entfernen Sie vorsichtig mit dem Uhrmacherschraubendreher den D-förmigen Dichtring vom Ionenblock. D-förmiger Dichtring Reinigen des Quellenionenblocks und der T-Wave Ionenführung 5-33...
Seite 158 11. Entfernen Sie mit einem Inbusschlüssel die Sicherungsschraube der PEEK Klemmleiste. Sicherungsschraube der PEEK Klemmleiste 12. Entfernen Sie mit einer Spitzzange die PEEK Klemmleiste vom Ionenblock. 13. Entfernen Sie mit einem Inbusschlüssel den Schutzstecker. 14. Fahren Sie mit dem Verfahren „Reinigen des Quellenionenblocks und der T-Wave Ionenführung“...
Seite 159: Reinigen Des Ionenblocks
Reinigen des Ionenblocks So reinigen Sie den Ionenblock: Warnung: Tragen Sie beim Umgang mit den Quellenkomponen- ten stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe, um zu vermeiden, dass Sie mit biologisch gefährlichen und toxi- schen Substanzen in Berührung kommen. Verwenden Sie eine Abzugshaube und geeignete Schutzbe- Warnung: kleidung, um Verletzungen beim Umgang mit Ameisensäure zu ver- meiden.
Seite 160: Reinigen Der T-Wave Ionenführung
Reinigen der T-Wave Ionenführung So reinigen Sie die Öffnungsplatte: Warnung: Tragen Sie beim Umgang mit den Quellenkomponen- ten stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe, um zu vermeiden, dass Sie mit biologisch gefährlichen und toxi- schen Substanzen in Berührung kommen. Entfernen Sie mit einem Glasfaserstift Ionenbrandablagerungen; achten Sie insbesondere auf die inneren Oberflächen der Öffnungsplatte.
Seite 161: Zusammenbauen Des Quellenionenblocks
Zusammenbauen des Quellenionenblocks So bauen Sie den Quellenionenblock zusammen: Vorsicht: Um zu vermeiden, dass der Quellenionenblock wieder verun- reinigt wird, tragen Sie saubere, chemikalienbeständige, nicht gepu- derte Handschuhe bei diesem Vorgang. Überprüfen Sie den Zustand aller Dichtringe und Dichtungen; ersetzen Sie diese bei Beschädigung.
Seite 162: Zusammenbauen Des T-Wave Ionenführungsmoduls
Zusammenbauen des T-Wave Ionenführungsmoduls So bauen Sie das T-Wave Modul zusammen: Vorsicht: Um zu vermeiden, dass das T-Wave Ionenführungsmodul wieder verunreinigt wird, tragen Sie saubere, chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe bei diesem Vorgang. Setzen Sie die Öffnungsplatte auf das T-Wave Ionenführungsmodul. Setzen Sie die 3 Schrauben ein, mit denen die Öffnungsplatte am T-Wave Ionenführungsmodul befestigt wird, und ziehen Sie diese mit dem Uhrmacherschraubendreher fest.
Seite 163: Einsetzen Von Ionenblock Und Ionenquellengehäuse
Einsetzen von Ionenblock und Ionenquellengehäuse So setzen Sie Ionenblock und Quellengehäuse ein: Vorsicht: Um zu vermeiden, dass die Quellenkomponenten wieder verunreinigt wird, tragen Sie saubere, chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe bei diesem Vorgang. Überprüfen Sie den Zustand aller Dichtringe und ersetzen Sie diese bei Beschädigung.
Seite 164: Konditionieren Des Detektors
Konditionieren des Detektors Konditionieren Sie den Detektor jedes Mal neu, wenn Sie das Gerät Regel: belüften. Achten Sie darauf, dass das TOF-Vakuum vor dem Konditionieren des Detektors mindestens 1 Stunde bei <1,2×10 mbar bleibt. So konditionieren Sie den Detektor: Klicken Sie auf, um dem V-Modus auszuwählen. Klicken Sie im Fenster Tune (Abstimmung) auf die Registerkarte Instrument (Gerät) und setzen Sie Detector voltage (Detektorspan- nung) auf 0.
Seite 165 Erforderliche Materialien • Chemikalienbeständige, nicht gepuderte Schutzhandschuhe • 2,5-mm-Inbusschlüssel • Spitzzange So tauschen Sie die Heizpatrone aus: Tragen Sie beim Umgang mit den Quellenkomponenten Warnung: stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe, um zu vermeiden, dass Sie mit biologisch gefährlichen und toxischen Substanzen in Berührung kommen.
Seite 166 Verwenden Sie die Spitzzange, um vorsichtig die Anschlussringe aus dem Klemmblock heraus zu schwenken. Anschlussringe Verwenden Sie eine Spitzzange, um vorsichtig die Heizpatroneneinheit aus dem Ionenblock zu ziehen. Heizpatrone Entsorgen Sie die Heizpatrone gemäß den geltenden Umweltvorschriften. Verwenden Sie eine Spitzzange, um die neue Heizpatrone in den Ionenblock zu schieben.
Seite 167: Reinigen Oder Austauschen Der Esi-Sprühkopfspitze
Reinigen oder Austauschen der ESI-Sprühkopfspitze Reinigen Sie die ESI-Sprühkopfspitze, wenn eine Verstopfung in der inneren Metallhülse auftritt, durch die die Edelstahlkapillare geführt wird. Tauschen Sie die Spitze aus, wenn die Schraubgewinde beschädigt sind. Tauschen Sie den Dichtring aus, wenn an diesem Gas austritt. Austauschen der ESI-Sprühkopfspitze Erforderliche Materialien •...
Seite 168: Reinigen Der Esi-Sprühkopfspitze
Entsorgen Sie die Sprühkopfspitze gemäß den geltenden Umwelt- vorschriften. Tauschen Sie bei Bedarf den Dichtring gegen einen neuen aus. Entsorgen Sie den Dichtring gemäß den geltenden Umweltvorschriften. Bringen Sie die Sprühkopfspitze am Sprühkopf an. Justieren Sie die Sprühkopfspitze so ein, dass die vollständig ausgefah- rene Kapillare (bei vollständig heruntergeschraubtem Sprühkopf- Zerstäubereinstellknopf) ca.
Seite 169: Austauschen Der Kapillare Des Esi-Sprühkopfes
So reinigen Sie die Sprühkopfspitze: Tragen Sie beim Umgang mit der Probe stets Hand- Warnung: schuhe, um eine Kontamination durch zuvor versprühte Proben- flüssigkeit zu vermeiden. Auf diese Weise wird auch verhindert, dass Schweiß und Fett der Finger die Kapillare kontaminiert. Warnung: Die Spitze des ESI-Sprühkopfes ist scharf.
Seite 170: Entfernen Der Vorhandenen Kapillare
Entfernen der vorhandenen Kapillare So entfernen Sie die vorhandenen Kapillare: Warnung: Tragen Sie beim Umgang mit dem Sprühkopf stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe, um zu ver- meiden, dass Sie mit zuvor versprühten, biologisch gefährlichen und toxischen Substanzen in Berührung kommen. Um Brandverletzungen zu vermeiden, gehen Sie bei Warnung: Arbeiten an der Quelle äußerst vorsichtig vor.
Seite 171 Nehmen Sie die Endabdeckung ab. Endabdeckung Schrauben Sie den Zerstäubereinstellknopf ab und entfernen Sie diesen. Hierdurch wird das PEEK Verbindungsstück, die UNF-Kupplungsein- heit und die Kapillare freigelegt. Zerstäubereinstellknopf Kapillare Entfernen Sie Zerstäubereinstellknopf, PEEK Verbindungs- stück/UNF-Kupplungseinheit und Kapillare vom Sprühkopf. Austauschen der Kapillare des ESI-Sprühkopfes 5-47...
Seite 172 Entfernen Sie PEEK Verbindungsstück/UNF-Kupplungseinheit und Kapillare vom Zerstäubereinstellknopf. PEEK Verbindungsstück/UNF-Kupplungseinheit Schrauben Sie die geriffelte Rändelmutter von der UNF-Kupplung ab und entfernen Sie diese. Hierdurch wird eine leitfähige Hülse auf der Kapillare freigelegt. PEEK Verbindungsstück UNF-Kupplung Leitfähige Hülse Geriffelter Rand Entfernen Sie die geriffelte Rändelmutter und die leitfähige Hülse von der Kapillare.
Seite 173 Lösen Sie mit dem 7-mm-Schraubenschlüssel die Sicherungsmutter, mit der das PEEK Verbindungsstück und die UNF-Kupplung befestigt sind. 7-mm-Schraubenschlüssel Sicherungsmutter Lösen Sie das PEEK Verbindungsstück von der UNF-Kupplung (diese Verbindung ist nur fingerfest verschraubt), und legen Sie Quetschhülse und Umhüllung frei. Quetschhülse Umhüllung 10.
Seite 174: Einbau Der Neuen Kapillare
Einbau der neuen Kapillare So bauen Sie die neue Kapillare ein: Warnung: Tragen Sie beim Umgang mit dem Sprühkopf stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe, um zu ver- meiden, dass Sie mit zuvor versprühten, biologisch gefährlichen und toxischen Substanzen in Berührung kommen. Um Brandverletzungen zu vermeiden, gehen Sie bei Warnung: Arbeiten an der Quelle äußerst vorsichtig vor.
Seite 175 Schrauben Sie die UNF-Kupplung fingerfest in das PEEK Verbindungs- stück. Ziehen Sie vorsichtig an der Kapillare und prüfen Sie diese auf festen Sitz. Ziehen Sie mit dem 7-mm-Schraubenschlüssel die Sicherungsmutter am PEEK Verbindungsstück fest, bis sich dieses nicht mehr verdrehen lässt.
Seite 176 Falls undichte Stellen vorhanden sind, bauen Sie die Verbindung ausein- ander und wieder zusammen und wiederholen Sie die Dichtheitsprüfung. Austretende Flüssigkeit 11. Tauschen Sie die Kapillare aus, wenn beim Durchführen der Dichtheits- prüfung der Rückdruck der LC-Pumpe hoch ist. Begründung: Der Rückdruck ist hoch, wenn die Kapillare verstopft ist.
Seite 177 15. Entfernen Sie mit dem 6-mm-Schraubenschlüssel die Sprühkopfspitze vom Sprühkopf. Quetschhülse 16. Fädeln Sie die Kapillare vorsichtig durch die Sprühkopfeinheit. 17. Setzen Sie den Zerstäubereinstellknopf und die PEEK Verbindungs- stück/UNF-Kupplungseinheit auf die Sprühkopfeinheit und schrauben Sie beides fest. Stellen Sie dabei sicher, dass der Arretierstift an der UNF-Kupplung in die Bohrung am Kopf der Sprühkopfeinheit einrastet.
Seite 178 20. Schieben Sie die Sprühkopfspitze wieder über die Kapillare, und schrauben Sie die Spitze auf die Sprühkopfeinheit. Kapillare Sprühkopfspitze 21. Stellen Sie die Sprühkopfspitze ggf. so ein, dass die vollständig ausge- fahrene Kapillare (bei ganz heruntergedrehtem Zerstäubereinstell- knopf) ca. 1 bis 1,5 mm vorsteht. 22.
Seite 179: Wartung Des Ionsabre Sprühkopfes
Wartung des IonSABRE Sprühkopfes Reinigen der IonSABRE Sprühkopfspitze Wenn Sie eine verminderte Empfindlichkeit oder einen Anstieg des chemi- schen Hintergrundrauschens feststellen, reinigen Sie die Sprühkopfspitze, indem Sie diese bei Höchsttemperatur ohne Flüssigkeitsstrom betreiben. So reinigen Sie die IonSABRE Sprühkopfspitze: Klicken Sie im MassLynx Fenster Tune (Abstimmung) auf , um das Gerät in den Modus Operate (Betrieb) zu schalten.
Seite 180 Entfernen der vorhandenen Kapillare Tragen Sie beim Umgang mit der Probe stets Hand- Warnung: schuhe, um eine Kontamination durch zuvor versprühte Proben- flüssigkeit zu vermeiden. Auf diese Weise wird auch verhindert, dass Schweiß und Fett der Finger die Kapillare kontaminiert. Um Brandverletzungen zu vermeiden, gehen Sie bei Warnung: Arbeiten an der Quelle äußerst vorsichtig vor.
Seite 181 Schrauben Sie den Zerstäubereinstellknopf ab und entfernen Sie diesen. Hierdurch wird das PEEK Verbindungsstück, die UNF-Kupplungsein- heit und die Kapillare freigelegt. Zerstäubereinstellknopf Kapillare Entfernen Sie Zerstäubereinstellknopf, PEEK Verbindungsstück/ UNF-Kupplungseinheit und Kapillare vom Sprühkopf. Entfernen Sie PEEK Verbindungsstück/UNF-Kupplungseinheit und Kapillare vom Zerstäubereinstellknopf. PEEK Verbindungsstück/UNF-Kupplungseinheit Wartung des IonSABRE Sprühkopfes 5-57...
Seite 182 Lösen Sie mit dem 7-mm-Schraubenschlüssel die Sicherungsmutter, mit der das PEEK Verbindungsstück und die UNF-Kupplung befestigt sind. PEEK Verbindungsstück 7-mm-Schraubenschlüssel UNF-Kupplung Sicherungsmutter Lösen Sie das PEEK Verbindungsstück von der UNF-Kupplung (diese Verbindung ist nur fingerfest verschraubt), und legen Sie die Quetsch- hülse frei.
Seite 183: Einbau Der Neuen Kapillare
Entfernen Sie die Kapillare von der UNF-Kupplung. Kapillare und Quetschhülse sind unter Warnung: Umständen mit biologisch gefährlichen und/oder toxischen Substanzen kontaminiert. Stellen Sie sicher, dass sie ordnungsgemäß nach den geltenden Umweltvorschriften entsorgt werden. 10. Entsorgen Sie Kapillare und Quetschhülse gemäß den geltenden Umweltvorschriften.
Seite 184 Verwenden Sie die Spitzzange, um eine neue Quetschhülse auf die Kapillare zu schieben. Schieben Sie die Kapillare in das PEEK Verbindungsstück und achten Sie darauf, dass sie richtig sitzt. Schrauben Sie die UNF-Kupplung fingerfest in das PEEK Verbindungs- stück. Ziehen Sie vorsichtig an der Kapillare und prüfen Sie diese auf festen Sitz. Ziehen Sie mit dem 7-mm-Schraubenschlüssel die Sicherungsmutter am PEEK Verbindungsstück fest.
Seite 185 Falls undichte Stellen vorhanden sind, nehmen Sie die Verbindung aus- einander. Setzen Sie sie danach wieder zusammen und wiederholen Sie dann die Dichtheitsprüfung. Austretende Flüssigkeit Tauschen Sie die Kapillare aus, wenn beim Durchführen der Dichtheits- prüfung der Rückdruck der LC-Pumpe hoch ist. Begründung: Der Rückdruck ist hoch, wenn die Kapillare verstopft ist.
Seite 186: Austauschen Des Ionsabre Sprühkopferhitzers
UNF-Kupplung in die Bohrung am Kopf der Sprühkopfeinheit einrastet. Ziehen Sie den Knopf nicht ganz fest an. Arretierstift Aufnahmebohrung 16. Setzen Sie die Sprühkopf-Endabdeckung wieder auf die Sprühkopf- einheit. 17. Bringen Sie die 2 Sicherungsschrauben der Endabdeckung an und ziehen Sie diese mit dem 2,5-mm-Inbusschlüssel fest. 18.
Seite 187 So tauschen Sie den Sprühkopferhitzer aus: Trennen Sie den Sprühkopf von der Quelle und nehmen Sie ihn ab (siehe „Ausbauen des IonSABRE Sprühkopfes“ auf Seite 2-25). Lösen Sie mit dem Uhrmacherschraubendreher die 2 Justierschrauben, mit denen die Umhüllung des Sprühkopferhitzers am Sprühkopf befes- tigt ist.
Seite 188: Reinigen Oder Austauschen Der Koronaentladungsnadel
Richten Sie die Anschlüsse des Sprühkopferhitzers auf den Sprühkopf- körper aus, und setzen Sie den Erhitzer anschließend ganz ein. Setzen Sie die Sprühkopferhitzer-Umhüllung auf den Sprühkopf. Ziehen Sie mit dem Uhrmacherschraubendreher die 2 Justierschrauben fest, mit denen die Umhüllung des Sprühkopferhitzers am Sprühkopf befestigt ist.
Seite 189 Halten Sie die Spritzenpumpe über das MassLynx Fenster Tune (Abstimmung) an. Klicken Sie auf (Standby), und stellen Sie sicher, dass LED-Anzeige Operate (Betrieb) rot leuchtet. Verwenden Sie die Spitzzange, um die Koronaentladungsnadel aus der Quelle zu entfernen; ziehen Sie die Nadel gerade heraus (siehe „Aus- bauen der Koronanadel“...
Seite 190: Durchführung Der Wartung Der Lockspray Einheit
Wasser mit 1 % Ameisensäure (alle in HPLC-Qualität oder besser). • Ultraschallbad So reinigen Sie die oszillierende Blende: Warnung: Das SYNAPT MS Gerät, der ESI-Sprühkopf und die Quelle sind unter Umständen mit biologisch gefährlichen und/oder toxischen Substanzen kontaminiert. Tragen Sie bei diesem Vorgang daher stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe.
Seite 191: Austauschen Der Spitze Des Referenzsprühkopfes
Entfernen Sie die LockSpray Motoreinheit (siehe „Ausbau der Lock- Spray Einheit“ auf Seite 2-10). Entfernen Sie mit dem 2,5-mm-Inbusschlüssel die Sicherungsschraube der Blende, und entfernen Sie anschließend die Blende. Legen Sie die Blende in ein Becherglas mit einem 1:1-Gemisch aus Acetonitril/Wasser oder einem 1:1-Gemisch aus Methanol/Wasser mit 1 % Ameisensäure, und stellen Sie dieses für 15 Minuten in ein Ultraschallbad.
Seite 192 So tauschen Sie die Spitze des Referenzsprühkopfes aus: Das SYNAPT MS Gerät, der ESI-Sprühkopf und die Warnung: Quelle sind unter Umständen mit biologisch gefährlichen und/oder toxischen Substanzen kontaminiert. Tragen Sie bei diesem Vorgang daher stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe. Um Stromschläge zu vermeiden, muss vor dem Ausführen Warnung: dieses Vorgangs sichergestellt werden, dass sich das Gerät im...
Seite 193: Austauschen Der Kapillare Des Referenzsprühkopfes
Entsorgen Sie die Sprühkopfspitze gemäß den geltenden Umwelt- vorschriften. Haltesegment des Sprühkopfes Sprühkopfspitze Schieben Sie die neue Spitze des Elektrospraysprühkopfes vorsichtig auf die Edelstahlkapillare, und setzen Sie sie auf das Haltesegment des Sprühkopfes. Stellen Sie die Sprühkopfspitze so ein, dass die Probenkapillare ca. 0,5 mm aus dem Ende der Spitze hervorsteht.
Seite 194 So tauschen Sie die Probenkapillare aus: Das SYNAPT MS Gerät, der ESI-Sprühkopf und die Warnung: Quelle sind unter Umständen mit biologisch gefährlichen und/oder toxischen Substanzen kontaminiert. Tragen Sie bei diesem Vorgang daher stets chemikalienbeständige, nicht gepu- derte Handschuhe. Um Stromschläge zu vermeiden, muss vor dem Ausführen Warnung: dieses Vorgangs sichergestellt werden, dass sich das Gerät im...
Seite 195 Schrauben Sie mit dem 7-mm-Schraubenschlüssel die Sechskantmutter vom Haltesegment des Sprühkopfes ab. Quetschhülse Kapillare Sechskantmutter PTFE-Hülle Schutzumhüllung PEEK Verbindungsstück Quetschhülse Sechskantmutter Haltesegment des Sprühkopfes PTFE-Hülle Probenkapillare Schrauben Sie das fingerfest angezogene PEEK Fitting durch den Referenzflansch hindurch vom Verbindungsstück ab. Durchführung der Wartung der LockSpray Einheit 5-71...
Seite 196 Entfernen Sie das PEEK Fitting und die PTFE-Schutzumhüllung von der Probenkapillare. PTFE-Hülle (93 mm lang) Probenkapillare Schutzumhüllung PTFE-Hülle (30 mm lang) PEEK Fitting Verbindungsstück Schieben Sie die Probenkapillare aus der PTFE-Hülle heraus, die sich im Haltesegment des Sprühkopfes befindet. Schieben Sie die PTFE-Hülle aus dem Haltesegment des Sprühkopfes. Vorsicht: Wenn Sie zum Entfernen der Quetschhülse vom PEEK Fitting ein Werkzeug verwenden, achten Sie darauf, das Fitting...
Seite 197 Schieben Sie die neue Probenkapillare durch die Sprühkopfspitze, bis sie ca. 0,5 mm aus der Sprühkopfspitze hervorsteht. 10. Schieben Sie ein 93 mm langes Stück PTFE-Hülle (1/16 Zoll Außen- durchmesser, 0,010 Zoll Innendurchmesser) auf das freie Ende der Probenkapillare. Schieben Sie die Hülle in das Haltesegment des Sprühkopfes, bis sie darin fest positioniert ist.
Seite 198 17. Positionieren Sie das PEEK Fitting innerhalb des Verbindungsstücks auf dem Referenzflansch und achten Sie darauf, dass die Probenkapil- lare weiterhin durch das Verbindungsstück herausragt. 18. Um sicherzustellen, dass die Probenkapillare vollständig in das durch den Referenzflansch verlaufende Verbindungsstück eingeführt ist, ver- wenden Sie von der anderen Seite aus ein weiteres PEEK Fitting, um die Kapillare präzise zu positionieren.
Seite 199: Durchführung Von Wartungsarbeiten An Der Nanolockspray Quelle
1 % Ameisensäure (alle in HPLC-Qualität oder besser). • Ultraschallbad So reinigen Sie die oszillierende Blende: Warnung: Das SYNAPT MS Gerät und die Quelle sind unter Umständen mit biologisch gefährlichen und/oder toxischen Substanzen kontaminiert. Tragen Sie bei diesem Vorgang daher stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe. Warnung: Um Stromschläge zu vermeiden, muss vor dem Ausführen...
Seite 200: Austauschen Der Kapillare Des Referenzsprühkopfes
Klicken Sie auf , um das API-Gas abzuschalten. Trennen Sie das Motorkabel von der Vorderseite des Geräts. Warnung: Um einen elektrischen Schlag zu vermeiden, stellen Sie sicher, dass sich das Gerät im Standby-Modus befindet, bevor Sie das Hochspannungskabel (HV-Kabel) und das Kabel der Erhitzersperre trennen.
Seite 201 • 1,5-mm-Inbusschlüssel So tauschen Sie die Kapillare des Referenzsprühkopfes aus: Warnung: Das SYNAPT MS Gerät und die Quelle sind unter Umständen mit biologisch gefährlichen und/oder toxischen Substanzen kontaminiert. Tragen Sie bei diesem Vorgang daher stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe. Um Stromschläge zu vermeiden, muss vor dem Ausführen Warnung: dieses Vorgangs sichergestellt werden, dass sich das Gerät im...
Seite 202 Trennen Sie die Zerstäubergaskapillare des Referenzsprühkopfes. Entfernen Sie die Abdeckung des Referenzsprühkopfes, lösen Sie die bei- den Schrauben, mit denen der Referenzsprühkopf am NanoLockSpray Gehäuse befestigt ist, und entnehmen Sie vorsichtig den Sprühkopf. Lösen Sie die Justierschrauben, mit denen T-Stück und Verbindungs- stück befestigt sind, und entfernen Sie T-Stück und Verbindungsstück von der Sprühkopfhalterung.
Seite 203: Wartung Der Luftfilter
Luftfilter Rahmen TP02637 Austauschen des Luftfilters im Gerät Wenn sich der Luftfilter nicht mehr mit einem Staubsauger reinigen lässt, muss er durch einen neuen ersetzt werden. Erforderliche Materialien • 2,5-mm-Inbusschlüssel • Luftfilter des SYNAPT MS Systems Wartung der Luftfilter 5-79...
Seite 204 So tauschen Sie den Luftfilter im Gerät aus: Schrauben Sie die 4 Rändelschrauben ab, mit denen die Luftfiltertür am Gerät befestigt ist. Ziehen Sie den Rahmen des Luftfilters aus dem Gerät heraus. Entfernen Sie mit dem 2,5-mm-Inbusschlüssel die Schraube, mit der der Luftfilter an diesem Rahmen befestigt ist.
Seite 205: Beseitigen Einer Verstopfung In Der Kapillarleitung
Beseitigen einer Verstopfung in der Kapillarleitung Ein Rückdruck-Messwert der HPLC-Pumpe, der höher als normal ist, und verminderter Lösungsmittelfluss an der Sprühkopfspitze deuten auf eine Verstopfung hin. Verstopfungen werden durch Probenpartikeln in der Kapillarleitung oder in der Injektionsschleife verursacht. So beseitigen Sie eine Verstopfung in der Kapillarleitung oder Injektionsschleife: Entfernen Sie die fingerfest angezogene Mutter und Kapillare von der Rückseite des Sprühkopfes.
Seite 206 5-82 Routinemäßige Wartungsarbeiten...
Seite 207: Fehlersuche Und -Beseitigung
Eingriff an einer Systemkomponente auftritt, überprüfen Sie, ob die betreffende Komponente korrekt eingebaut und justiert ist und ob Sie nicht versehentlich die benachbarten Komponenten beeinträchtigt haben. Inhalt Thema Seite Ausfall der Steuerung Fehlerbehebung bei Hardwarekomponenten Fehlerbehebung bei der LockSpray und NanoLockSpray Quelle Kontakt mit Waters aufnehmen...
Seite 208: Ausfall Der Steuerung
Stellen Sie sicher, dass die Quelle schmutzt oder falsch montiert. sauber und korrekt montiert ist. Wenn auch nach Durchführen der beschriebenen Maßnahmen kein Strahl erzeugt wird, wenden Sie sich an Waters. Siehe „Kontakt mit Waters aufnehmen“ auf Seite 6-5. Fehlersuche und -beseitigung...
Seite 209 Instabiler Strahl/niedrige Empfindlichkeit Mögliche Ursache Fehlerbehebung Die Kapillare befindet sich nicht Stellen Sie sicher, dass die Kapillare in der korrekten Position. zwischen 1 und 2 mm über das Ende des Sprühkopfes hinausragt. Der Sprühkopf befindet sich Justieren Sie die Position des Sprüh- nicht in der korrekten Position.
Seite 210: Fehlerbehebung Bei Der Lockspray Und Nanolockspray Quelle
Fehlerbehebung bei der LockSpray und NanoLockSpray Quelle Fehlersuche bei der LockSpray Quelle Mögliche Ursache Fehlerbehebung Im Fenster Tune (Abstimmung) Stellen Sie sicher, dass das Motor- läuft die Zeit ab beim Versuch, das kabel angeschlossen ist. Analyten- oder Referenzspray zu Siehe „Einbau der LockSpray finden.
Seite 211: Kontakt Mit Waters Aufnehmen
01 877 1807 und für Kunden in der Schweiz die Nummer 062 889 2030. Kunden aus anderen Ländern können über die Website http://www.waters.com unter Offices (Niederlassungen) Kontakt aufnehmen. Alternativ können Sie sich direkt an den Waters Hauptsitz wenden (34 Maple Street, Milford, MA01757, USA). Bitte halten Sie dazu die folgenden Angaben bereit: •...
Seite 212 Fehlersuche und -beseitigung...
Seite 213: A Sicherheitshinweise
Diese Symbole sind zusammen mit Texthinweisen auch in den entsprechenden Benutzerhandbüchern aufgeführt, wo die möglichen Gefahren und die notwendigen Maßnahmen zu deren Vermeidung beschrieben werden. Dieser Anhang enthält sämtliche Sicherheits- symbole und -hinweise, die für die gesamte Produktpalette von Waters gelten. Inhalt Thema...
Seite 214: Warnsymbole
Missbrauch eines Geräts verbunden sein können. Beachten Sie sämtliche Warnhinweise für die Installation, die Reparatur und den Betrieb der Geräte von Waters. Waters übernimmt keine Haftung für die Nichteinhaltung der Sicherheitsmaßnahmen durch Personen, die Geräte von Waters installieren, reparieren bzw. bedienen.
Seite 215: Warnhinweise, Die Sich Auf Bestimmte Geräte, Geräteteile Und Probentypen Beziehen
Die folgenden Warnungen können in den Handbüchern bestimmter Geräte und auf den an Geräten und Geräteteilen angebrachten Schildern erscheinen. Warnung vor Bersten Diese Warnung gilt für Geräte von Waters, die mit nicht-metallischen Kapil- laren ausgestattet sind. Unter Druck können nicht-metallische Kapillaren (Polymer- Warnung: kapillaren) platzen.
Seite 216 400 kPa (4 bar, 58 psi) sinkt. Stellen Sie außerdem sicher, dass im Falle einer Stickstoffunterbrechung mittels einer Gasversorgungsaus- fallverbindung der LC-Lösungsmittelfluss angehalten werden kann. Stromschlaggefahr am Massenspektrometer Diese Warnung gilt für alle Massenspektrometer von Waters. Warnung: Um Stromschläge zu vermeiden, entfernen Sie nicht die Schutzabdeckungen des Massenspektrometers. Die von den Schutz- abdeckungen abgedeckten Geräteteile sind nicht dafür vorgesehen,...
Seite 217 Warnung vor biologischer Gefährdung Diese Warnung bezieht sich auf die Geräte von Waters, die zur Handhabung von Materialien verwendet werden können, die eine biologische Gefährdung darstellen: Substanzen, die biologische Stoffe enthalten, die zu schädlichen Auswirkungen beim Menschen führen können. Die Geräte und Software von Waters können zur Analyse Warnung: und Handhabung von potenziell infektiösen menschlichen Substanzen,...
Seite 218: Vorsichtssymbol
Vorsichtssymbol Das Vorsichtssymbol weist darauf hin, dass der Gebrauch oder Missbrauch eines Geräts dieses beschädigen oder die Integrität der Probe gefährden kann. Das folgende Symbol und der zugehörige Hinweis sind ein typisches Beispiel für die Gefahr der Beschädigung des Geräts oder der Probe. Um eine Beschädigung zu vermeiden, dürfen zur Reinigung des Vorsicht: Gerätegehäuses keine Scheuer- oder Lösungsmittel verwendet werden.
Seite 219: Warnhinweise, Die Sich Auf Alle Geräte Von Waters Beziehen
Warnhinweise, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen Halten Sie sich beim Betrieb dieses Geräts an die Standardverfahren zur Qualitätskontrolle sowie an die Geräterichtlinien in diesem Abschnitt. Attention: Changes or modifications to this unit not expressly approved by the party responsible for compliance could void the user’s authority to operate the equipment.
Seite 220 Warning: Use caution when working with any polymer tubing under pressure: • Always wear eye protection when near pressurized polymer tubing. • Extinguish all nearby flames. • Do not use tubing that has been severely stressed or kinked. • Do not use nonmetallic tubing with tetrahydrofuran (THF) or concentrated nitric or sulfuric acids.
Seite 221 • Hay que tener en cuenta que el cloruro de metileno y el sulfóxido de dime- tilo dilatan los tubos no metálicos, lo que reduce la presión de ruptura de los tubos. 警告：當在有壓力的情況下使用聚合物管線時，小心注意以下幾點。 • 當接近有壓力的聚合物管線時一定要戴防護眼鏡。 • 熄滅附近所有的火焰。 • 不要使用已經被壓癟或嚴重彎曲管線。 • 不要在非金屬管線中使用四氫呋喃或濃硝酸或濃硫酸。 • 要了解使用二氯甲烷及二甲基亞楓會導致非金屬管線膨脹，大大降低管線的耐壓能力。 Warnhinweise, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen...
Seite 222 警告：当有压力的情况下使用管线时，小心注意以下几点： • 当接近有压力的聚合物管线时一定要戴防护眼镜。 • 熄灭附近所有的火焰。 • 不要使用已经被压瘪或严重弯曲的管线。 • 不要在非金属管线中使用四氢呋喃或浓硝酸或浓硫酸。要了解使用二氯甲烷及二甲基亚枫会导致非金属管线膨胀，大大降低管线的耐压能力。 경고: 가압 폴리머 튜브로 작업할 경우에는 주의하십시오. • 가압 폴리머 튜브 근처에서는 항상 보호 안경을 착용하십시오. • 근처의 화기를 모두 끄십시오. • 심하게 변형되거나 꼬인 튜브는 사용하지 마십시오. • 비금속(Nonmetallic) 튜브를 테트라히드로푸란(Tetrahydrofuran: THF) 또는 농축...
Seite 223 警告：使用者必須非常清楚如果設備不是按照製造廠商指定的方式使用，那麼該設備所提供的保護將被消弱。警告：使用者必须非常清楚如果设备不是按照制造厂商指定的方式使用，那么该设备所提供的保护将被削弱。 경고: 제조업체가 명시하지 않은 방식으로 장비를 사용할 경우 장비가 제공하는 보호 수단이 제대로 작동하지 않을 수 있다는 점을 사용자에게 반드시 인식시켜야 합니다. 警告：ユーザーは、製造元により指定されていない方法で機器を使用すると、機器が提供している保証が無効になる可能性があることに注意して下さい。 Warnhinweise, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen A-11...
Seite 224 Warning: To avoid possible electrical shock, disconnect the power cord before servicing the instrument. Attention: afin d’éviter toute possibilité de commotion électrique, débran- chez le cordon d’alimentation de la prise avant d’effectuer la maintenance de l’instrument. Vorsicht: Zur Vermeidung von Stromschlägen sollte das Gerät vor der Wartung vom Netz getrennt werden.
Seite 225: Elektrische Symbole Und Transportsymbole
Elektrische Symbole und Transportsymbole Elektrische Symbole Diese können im Benutzerhandbuch erwähnt werden und auf der Vorder- bzw. Rückseite des Geräts angebracht sein. Netzschalter ein Netzschalter aus Standby Gleichstrom Wechselstrom Schutzleiteranschluss Masse Sicherung Recyclingsymbol: Nicht mit dem Hausmüll entsorgen. Elektrische Symbole und Transportsymbole A-13...
Seite 226: Transportsymbole
Transportsymbole Diese Transportsymbole und der Begleittext sind in der Regel auf den Etiketten außen auf der Versandverpackung angebracht. Aufrecht stellen! Trocken halten! Zerbrechlich! Keine Haken verwenden! A-14 Sicherheitshinweise...
Seite 227: B Konstruktionsmaterialien Und Kompatible Lösungsmittel
Konstruktionsmaterialien und kompatible Lösungsmittel Um die fehlerlose Funktion des Quellenabluft- Warnung: systems sicherzustellen, müssen alle in diesem Anhang angesprochenen Sicherheitsaspekte beachtet werden. Inhalt Thema Seite Vermeidung von Kontamination Komponenten, die Lösungsmittel ausgesetzt sind Lösungsmittel zur Herstellung mobiler Phasen...
Seite 228: Vermeidung Von Kontamination
Informationen zur Vermeidung von Kontaminationen finden Sie in Controlling Contamination in LC/MS Systems (Vermeiden von Kontaminationen in LC/MS-Systemen; Teilenummer 715001307). Dieses Dokument finden Sie unter http://www.waters.com; klicken Sie auf Services and Support > Support Center (Service und Support > Supportbereich). Komponenten, die Lösungsmittel ausgesetzt sind Die in der folgenden Tabelle aufgeführten Komponenten können Lösungs-...
Seite 229: Lösungsmittel Zur Herstellung Mobiler Phasen
Komponenten, die Lösungsmittel ausgesetzt sind (Fortsetzung) Komponente Material Quellengehäuse Allochromatisches Aluminium Gehäusefenster des Quellen- Gehärtetes Flachglas gehäuses Auffangflasche Polypropylen Einsteckanschlüsse der NBR, SST, PBT und POM Abfallflasche a. Polyetheretherketon b. Fluoriertes Ethylen-Propylen c. Polytetrafluoroethylen d. Nitril-Butadien-Kautschuk Lösungsmittel zur Herstellung mobiler Phasen Die folgende Liste enthält die gebräuchlichsten Bestandteile, die zur Vorberei- tung mobiler Phasen bei der Umkehrphasen-LC/MS (API) verwendet werden: •...
Seite 230 Konstruktionsmaterialien und kompatible Lösungsmittel...
Seite 231: C Einrichten Der Spritzenpumpe
Einrichten der Spritzenpumpe In diesem Anhang wird beschrieben, wie die Spritzenpumpe eingerichtet wird, die zum Einleiten der Standardlösung während des Abstimmens verwendet wird. Inhalt Thema Seite Vorbereitung der Quarzglaskapillare...
Seite 232 Warnung: Um eine Kontamination mit toxischen und biologisch gefährlichen Substanzen und Verletzungen an zerbrochenem Glas zu vermeiden, ist der Spritzenanschlag entsprechend einzustellen, um ein Brechen der Spritze zu verhindern. Warnung: Erden Sie die Spritze, um nicht tödliche Stromschläge zu vermeiden. So richten Sie die Spritzenpumpe ein: Schließen Sie das Erdungskabel der Spritze an die Buchse „Syringe“...
Seite 233: Vorbereitung Der Quarzglaskapillare
Vorbereitung der Quarzglaskapillare So bereiten Sie die Quarzglaskapillare vor: ® Schrauben Sie den Valco Spritzenadapter in das PEEK™ Verbindungs- stück. Schieben Sie eine Spritze in den Spritzenadapter ein. Ziehen Sie die Mutter des Spritzenadapters an, bis sie die Spritze greift. Ziehen Sie die Spritze zurück.
Seite 234 Einrichten der Spritzenpumpe...
Seite 235: Index
Index Index T-Wave Ionenführung der Quelle 5-25 Abfall Vorhandene Kapillare 5-46 Quelle 1-20 5-12 Ausfall der Steuerung Spritzenpumpe 1-22 Außerbetriebnahme Abgas, Quelle Austauschen Anschließen 1-20 Erhitzer des IonSABRE Entleeren 5-12 Sprühkopfes 5-62 Abschalten ESI-Sprühkopfspitze 5-43 Absperrventil 5-30 Heizpatrone des Ionenblocks 5-40 Analoge Kanäle 1-23...
Seite 236 ESI-Sprühkopf Ausbauen Capillary (Anschluss für Installieren NanoLockSpray) ESI-Sprühkopfspitze Cone-Gasdüse reinigen 5-20 Austauschen 5-43 Reinigen 5-43 Detektor konditionieren 5-40 Evakuieren Dichtringe Ausbauen Fehlerbehebung Einsetzen Fehlersuche Duale APPI Geräts reagiert nicht mehr bei LockSpray Einsetzen Filter, Luft Ionenblock 5-39 Austauschen 5-79 Probeneinlass-Cone 5-21 Reinigen 5-79...
Seite 237 Konditionieren des Detektors 5-40 Ausbauen 5-24 Konfiguration Einsetzen 5-39 Gerät Heizpatrone austauschen 5-40 Modulare LockSpray Quelle Reinigen 5-35 Konstruktionsmaterialien Zerlegen 5-30 Kontakt mit Waters aufnehmen Zusammenbauen 5-37 Kontaktschluss 1-24 Ionenblockhalterung 5-26 Kontamination vermeiden IonSABRE Modus Koronaentladungsnadel Konfigurieren 2-22 Ausbauen 2-20 Überblick Austauschen 5-64 IonSABRE Sprühkopf...
Seite 238 Luftfilter Probeneinlass-Cone Austauschen 5-79 Ausbauen 5-17 Reinigen 5-79 Ins Gerät einsetzen 5-21 Reinigen 5-20 MALDI-Quelle MCP konditionieren 5-40 Quadrupol Mobile Phasen, Lösungsmittel, die Quarzglaskapillare vorbereiten zur Herstellung verwendet für NanoLockSpray werden Referenzeinheit 3-13 Motorkabel 2-10 für Spritzenpumpe Quellenabgas Anschließen 1-20 Nano-Blende Entleeren 5-12...
Seite 239 Reinigen Sprühkopf, IonSABRE Cone-Gasdüse 5-20 Ausbauen 2-25 ESI-Sprühkopfspitze 5-43 Installieren 2-22 IonSABRE Sprühkopfspitze 5-55 Wartung 5-55 Koronaentladungsnadel 5-64 Standby-Modus 1-11 LockSpray Blende 5-66 Starten Luftfilter 5-79 Stickstoffabgas NanoLockSpray Blende 5-75 Anschluss 1-20 Probeneinlass-Cone 5-20 Entleeren 5-12 Quellenionenblock 5-35 Stickstoffanschluss 1-20 Quellenkomponenten 5-14 Stoßgas, Anschluss...
Seite 240 Vorsichtssymbol Warnsymbole Warnung vor Bersten Warnung vor biologischer Gefährdung Warnung vor chemischer Gefährdung Wartung ESI-Sprühkopf 5-43 Handhabung IonSABRE Sprühkopf 5-55 LockSpray 5-66 NanoLockSpray 5-75 Sicherheit Zeitplan Waters, Kontakt aufnehmen W-Optics Zerlegen Quellenionenblock 5-30 T-Wave Ionenführung der Quelle 5-28 Zoom Index-6...

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