Karl-Fischer-Reagenzsystem; Wasserstandards - Hanna Instruments Hi934 Bedienungsanleitung

8.4 KARL-FISCHER-REAGENZSYSTEM

Auf dem heutigen Markt gibt es eine Vielzahl von Karl-Fischer-Reagenzien, die jeweils für spezifische Probenmatrizes
und Titrationsbedingungen entwickelt und formuliert wurden.
Coulometrische Karl-Fischer-Reagenzsysteme bestehen aus einem Anolyten und einem Katholyten. Reagenzien für
membranlose Generatoren sind Einzelreagenziensysteme. Der Reagenzhersteller gibt an, ob ein bestimmtes Reagenz
für Zellen mit Diaphragma oder ohne Diaphragma (oder beides) geeignet ist. Für Reagenzien, die ein Diaphragma er-
fordern, liefert der Hersteller auch einen geeigneten Katholyten.
Kommerzielle Reagenzien werden in der Regel für eine der folgenden Anwendungen formuliert:
• für allgemeine Zwecke
• Ethanol-basiert
• Keton / Aldehyd
• Öl / Kohlenwasserstoffe
Wenden Sie sich an einen Hersteller von Standardmethoden oder Reagenzien, um geeignete Reagenzien für eine An-
wendung zu erhalten.

8.4.1 WASSERSTANDARDS

Wasserstandards werden zur Standardisierung des Titriermittels und zur Überprüfung der Leistung des Titrators und
der Technik des Analytikers verwendet. Wassernormen sind ein integraler Bestandteil der ISO 9000, GMP-, GLP- und
FDA-Richtlinien für die Wasserbestimmung.
Wasserstandards sind im Handel in versiegelten Einwegampullen erhältlich. Die Konzentrationswerte liegen typischer-
weise bei 0,1, 1,0 und 10,0 mg/g und sind vom Hersteller zertifiziert. Die Coulometrie ist eine absolute Methode, die
keine Kalibrierung oder Titerbestimmung erfordert, aber es ist nützlich, Wasserstandards gelegentlich als Systemprüfung
zu titrieren. Dadurch wird bestätigt, dass es keine Probleme mit den Methodeneinstellungen, Reagenzien, der Proben-
zugabetechnik oder der Titratorelektronik gibt.
Allgemeines Verfahren unter Verwendung eines Flüssigwasserstandards (Ampulle):
1. Titrator entsprechend der Bedienungsanleitung einrichten. Stellen Sie sicher, dass der Titrator mit den gleichen
Reagenzien, Arbeitsbedingungen, Temperatur- und Titratoreinstellungen eingerichtet wird, die für nachfolgende
Probenanalysen verwendet werden sollen.
2. Wählen Sie einen geeigneten Standard, der dem Wassergehalt der Probe genau entspricht.
3. Brechen Sie eine Ampulle des Standards auf. Spülen Sie eine Spritze mit einem kleinen Teil des Standards aus.
4. Ziehen Sie den Rest des Standards in die Spritze auf, wiegen und titrieren Sie etwa ein Drittel des Standards in
der Spritze.
5. Zwei weitere Titrationen mit dem in der Spritze verbliebenen Standard durchführen.
6. Überprüfen Sie den Ergebnissatz auf dem Statistikbildschirm ‚durchschnittliche Ergebnisse'. Die durchschnittliche
Standardkonzentration sollte innerhalb des Bereichs liegen, der auf dem vom Hersteller zur Verfügung gestellten
Analysezertifikat angegeben ist. Es sollte keine übermäßige Variabilität zwischen den einzelnen Ergebnissen
bestehen.
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