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8.3.4 FLÜSSIGE PROBEN
Das in flüssigen Proben enthaltene Wasser muss verfügbar sein, um mit dem Titriermittel reagieren zu können. Es ist
wichtig, ein Lösungsmittelsystem oder -gemisch zu wählen, mit dem die Probe mischbar ist.
Flüssigkeiten werden in der Regel durch das Septum in der Probenöffnung mittels einer Spritze und Nadel unter Ver-
wendung der folgenden Schritte zugegeben:
1. Befestigen Sie eine lange Nadel (ca. 6 cm lang, Gauge 21) an einer Spritze, die groß genug ist, um mindestens
ein komplettes Probenvolumen aufzunehmen.
2. Spülen Sie Spritze und Nadel mit der Probe mehrmals, indem Sie einen kleinen Teil der Probe einziehen, den
Kolben vollständig ausfahren, schütteln, um das Innere der Spritze zu beschichten, und die Probe in einen Abfall-
sammelbehälter ausstossen.
3. Ziehen Sie genügend Probe für mindestens eine Titration in die Spritze.
4. Trocknen Sie die Aussenseite der Nadel mit einem fusselfreien Tuch oder Gewebe.
5. Bestimmen Sie die Masse von Spritze und Probe.
6. Starten Sie eine Titration aus dem Standby-Modus, indem Sie die Optionstaste „Analyse starten" drücken.
7. Führen Sie die Nadel durch das Septum in den Probenanschluss ein. Schieben Sie die Spritze durch das Septum,
bis das Ende der Nadel etwa 1 cm von der Oberfläche des Lösungsmittels entfernt ist.
8. Dispensieren Sie den Inhalt der Spritze kontinuierlich und stellen Sie sicher, dass die Probe direkt in das Lösungs-
mittel eingebracht wird und nicht auf die Wand der Elektrode des Titriergefässes oder der Dosierspitze spritzt.
9. Ziehen Sie eine kleine Menge Luft aus dem Inneren der Zelle in die Spritze, um sicherzustellen, dass keine Probe-
tropfen auf der Nadelspitze zurückbleiben.
10. Spritze und Nadel vom Septum entfernen und darauf achten, dass die Nadel nicht mit dem Lösungsmittel oder
anderen internen Zellbestandteilen in Berührung kommt.
11. Berechnen Sie die Masse der in die Titrierzelle zugegebenen Probe (ziehen Sie die Masse der Spritze nach der
Probenzugabe von der Masse der Spritze vor der Probenzugabe ab).
12. Geben Sie die berechnete Masse der Probe in den Titrator ein.
13. Starten Sie die Titration mit der Optionstaste
Beim Hinzufügen einer flüssigen Probe mit Nadel und Spritze ist es wichtig, dass die Probe direkt in das Lösungsmittel
eingebracht wird. Probe, die sich an den Seiten des Gefäßes oder anderen inneren Komponenten der Zelle ablagert, darf
nicht mit dem Rest der Probe titriert werden. Es ist ebenso wichtig, dass keine Tropfen auf der Nadelspitze zurück-
bleiben. „Hängende Tropfen" landen auf dem Boden des Septums. Dies führt zu falsch niedrigen Ergebnissen bei der
Bestimmung.
Flüssige Proben mit hoher Viskosität, wie z.B. Honig, können vorsichtig erwärmt werden, um den Durchfluss durch die
Spritzennadel zu erleichtern.
In einigen Fällen können flüssige Proben einen der zusätzlichen Vorbereitungsschritte erfordern, die in den folgenden
Abschnitten aufgeführt sind. Spezifische Anweisungen zur Probenvorbereitung sind jeder Standardmethode beigefügt.
8.3.5 PROBEN-VORBEREITUNGSTECHNIKEN
Während viele Proben direkt in das Titriergefäß eingebracht werden können (siehe Abschnitt
andere vorbereitende Schritte. Es ist entscheidend, dass die Proben während der Vorbereitungsphase nicht mit zusätz-
lichem Wasser kontaminiert werden oder Wasser verlieren.
Im Folgenden werden die für die gängigsten Probenvorbereitungstechniken erforderlichen Schritte beschrieben.
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aus dem Bildschirm Probe hinzufügen.
8.3 „Die
Probe"), erfordern