Seite 1 HI931 / HI932 AUTOMATISCHES POTENTIOMETRISCHES TITRATIONSSYSTEM...
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Seite 4: Inhaltsverzeichnis
KAPITEL 1 EINLEITUNG ..............................1-1 KAPITEL 2 TITRATOR-INSTALLATION ..........................2-1 KAPITEL 3 BENUTZEROBERFLÄCHE ...........................3-1 KAPITEL 4 GENERELLE OPTIONEN.............................4-1 KAPITEL 5 TITRATIONSMETHODEN ...........................5-1 KAPITEL 6 TITRATIONSMODUS / DIREKTMESSUNGSMODUS ....................6-1 KAPITEL 7 PH-MODUS ..............................7-1 KAPITEL 8 MV-MODUS ..............................8-1 KAPITEL 9 ISE MODUS FÜR IONENSELEKTIVE ELEKTRODEN ....................9-1 KAPITEL 10 ZUSÄTZLICHE FUNKTIONEN ..........................10-1 KAPITEL 11 WARTUNG, ANSCHLUSS VON PERIPHERIEGERÄTEN ..................11-1 KAPITEL 12 AUTOSAMPLER (NUR HI932) ........................12-1...
Seite 5: Kapitel 1 Einleitung
Kapitel 1. eiNleitUNG HI931 HI932 sind ein automatische, potentiometrische Titriersysteme für Messergebnisse mit höchster Genauigkeit, großer Flexibi- lität und Reproduzierbarkeit. Sie sind zur Durchführung potentiometrischer Titrationen konzipiert und biete Ihnen verlässliche und schnelle Analyseergebnisse. Ihre Hauptmerkmale sind: • Kompakte, platzsparende Abmessungen •...
Seite 7: Kapitel 2 Titrator-Installation
Kapitel 2. titRatOR-iNStallatiON 2.1 AUSPACKEN UND LIEFERUMFANG PRÜFEN ........................4-3 2.2 SICHERHEITSHINWEISE ............................4-4 2.3 INSTALLATION ................................4-4 2.3.1 TITRATOR FRONTANSICHT ............................ 4-4 2.3.2 TITRATOR RÜCKANSICHT ............................4-5 2.3.3 TITRATOR RÜCKANSICHT MIT PERISTALTIKPUMPE ....................4-5 2.3.4 TITRATOR SEITENANSICHT ............................ 4-6 2.3.5 ZUSAMMENBAU ..............................
Seite 9: Auspacken Und Lieferumfang Prüfen
Bei unvollständiger Lieferung oder festgestellten Schäden kontaktieren Sie bitte ihr Hanna Instruments Kundencenter. Hinweis: Bitte heben Sie die Originalverpackung auf, bis Sie sicher sind, dass Gerät und Zubehör einwandfrei funktionieren. Im Falle einer Rücksendung an Hanna Instruments ist das Gerät in seiner Originalverpackung am Besten geschützt.
Seite 10: Sicherheitshinweise
2.2 SiCHeRHeitSHiNWeiSe • Anschluss von Pumpen oder anderem Zubehör niemals bei eingeschaltetem Titrator vornehmen • Auf korrekten Zusammenbau von Bürette und angeschlossenen Schläuchen achten (siehe Kapitel 11, Wartung, Anschluss von Peripheriegeräten, Seite 11-1 für weitere Informationen) • Titrantenflasche und Titrationsbecher immer auf eine ebene und stabile Unterlage stellen •...
Seite 11 2.3.2 titRatOR RÜCKaNSiCHt Anschluss für 2. Bürette mit Blindverschluss Netzschalter Autosampler-Anschluss Waagen-Anschluss Drucker-Anschluss 2. Analog-Board (nur HI932) Analog-Board USB- Netzadapter- PC-Tastatur-Anschluss Anschluss Anschluss 2.3.3 titRatOR RÜCKaNSiCHt Mit peRiStaltiKpUMpe Anschluss für 2. Pumpe mit Blindverschluss Netzschalter Autosampler-Anschluss Waagen-Anschluss Drucker-Anschluss 2. Analog-Board (nur HI932) Analog-Board USB- Netzadapter-...
Seite 12: Zusammenbau
2.3.4 titRatOR SeiteNaNSiCHt 2.3.5 ZUSaMMeNBaU Hinweis: Der Titrator muss vollständig zusammengebaut sein, bevor er an das Stromnetz angeschlossen wird! 2.3.5.1 HalteStaNGe iNStallieReN 1. Abdeckung des Titratorgehäuses abnehmen. 2. Haltestange in das Titratorgehäuse einsetzen und im Uhrzeigersinn festdrehen.
Seite 13: Rührer Und Elektroden Installieren
2.3.5.2 RÜHReR UND eleKtRODeN iNStallieReN 1. Rührer-/Elektrodeneinsatz (B) in den Halter (A) einsetzen. Der Halter kann bei Bedarf umgedreht werden. 2. Elektrode (C), Temperaturfühler (D) und Rührer (E) in die dafür vorgesehenen Öffnungen im Rührer-/Elektrodeneinsatz einführen und leicht nach unten drücken, bis sie sich in einer stabilen Position befinden. Hinweis: Bei kleinen Probenvolumina verwenden Sie den Elektrodenadapter (F) in der Mitte des Elektrodenhalters (der Einsatz des Oberkopf-Rührers ist dann nicht möglich, wir empfehlen die Verwendung eines Magnetrührers).
Seite 14: Bürettenhalter Einbauen
2.3.5.3 pUMpeNeiNHeit eiNBaUeN 1. Pumpenkabel vorsichtig aus dem Bürettenhalter im Fach des Titrators herausziehen. Der Anschluss für Pumpe 1 befindet sich im linken Fach, der Anschluss für Pumpe 2 im rechten Fach. 2. Kabel an die Pumpeneinheit anschließen (siehe Abb. unten). Der Anschluss befindet sich an der Unterseite der Pumpeneinheit. 3.
Seite 15: Bürette Zusammenbauen
2.3.5.5 BÜRette ZUSaMMeNBaUeN 1. Stellen Sie sicher, dass die Markierungen von Ventilkappe und Bürette korrekt aneinander ausgerichtet sind. 2. Schieben Sie die Bürette auf die Pumpeneinheit und achten Sie dabei auf die korrekte Verbindung von Spritzenkolben(A) und Pumpenkolben (B).
Seite 16 2.3.5.6 peRiStaltiKSCHlaUCH aNSCHlieSSeN 1. Lösen Sie die Schraube an der Pumpenabdeckung (E) mit einem Schraubendreher und entfernen Sie die Abdeckung. 2. Entfernen Sie die blauen Schlauchverschraubungen (F) vom Pumpengehäuse. 3. Setzen Sie die Schlauchhalterung (C) des Peristaltikschlauchs an der linken Seite des Pumpengehäuses (D) ein, so dass das Gewinde der Schlauchhalterung oben am Gehäuse sitzt.
Seite 17: Elektrische Verbindungen
2.3.5.7 eleKtRiSCHe VeRBiNDUNGeN 1. Elektrode mit dem BNC-Anschluss (A) verbinden. 2. Temperaturfühler mit dem RCA-Anschluss (C) verbinden. 3. Rührer mit dem MINI-DIN-Anschluss (D) verbinden. 4. Netzadapter-Kabel mit dem Netzanschluss (F) verbinden. Nr Funktion Anschluss Anschluss für pH, ORP, ISE-Halbzelle und kombi- BNC-Buchse nierte ISE-Elektrode B Referenzelektroden-Anschluss...
Seite 18 2-12...
Seite 19: Kapitel 3 Benutzeroberfläche
Kapitel 3. BeNUtZeROBeRFlÄCHe 3.1 TITRATOR STARTEN ..............................3-3 3.2 BESCHREIBUNG ..............................3-4 3.2.1 TASTATUR ...............................3-4 3.2.1.1 FUNKTIONSTASTEN ..........................3-4 3.2.1.2 VIRTUELLE OPTIONSTASTEN ........................3-5 3.2.1.3 PFEILTASTEN ............................3-5 3.2.1.4 NUMERISCHE TASTEN ..........................3-5 3.2.1.5 ENTER-TASTE ............................3-5 3.2.2 BILDSCHIRM ..............................3-6 3.2.3 HAUPTANSICHT ...............................3-6 3.2.4 NAVIGATION DURCH DIE ANZEIGEN ........................3-7 3.2.4.6 OPTION WÄHLEN............................3-7 3.2.4.7 OPTION AUSWÄHLEN ..........................3-7 3.2.4.8 TEXT EINGEBEN .............................3-7...
Seite 21 4. Drücken Sie bei Aufforderung oder warten Sie einige Sekunden bis der Titrator startet. Hinweis: Alle Initalisierungsprozesse müssen erfolgreich abgeschlossen werden. Falls ein Initialisierungsprozess fehlschlägt, starten Sie den Titrator neu. Wenn das Problem bestehen bleibt, kontaktieren Sie Ihr Hanna Instruments Servicecenter.
Seite 22: Beschreibung
3.2 BeSCHReiBUNG Dieser Abschnitt beschreibt die Basiselemente der Benutzeroberfläche und ihre Bedienung, wie die Navigation durch die Anzeigen, Auswahl von Feldern und Eingaben über die Tastatur. 3.2.1 taStatUR Die Titratortastatur ist in fünf Kategorien unterteilt, wie nachfolgend beschrieben : 3.2.1.1 FUNKtiONStaSteN Wenn Sie eine dieser Tasten drücken, wird die zugeordnete Funktion sofort ausgeführt.
Seite 23: Numerische Tasten
3.2.1.2 ViRtUelle OptiONStaSteN Diese Tasten sind den "virtuellen Tasten" auf dem Display zugeordnet. Ihre Funktion wird in der Box darüber auf dem Bildschirm an- gezeigt und variiert je nach aktueller Anzeige. Die hervorgehobene Funktion kann auch durch Drücken von ausgeführt werden. 3.2.1.3 pFeiltaSteN Die Pfeiltasten haben die folgenden Funktionen: •...
Seite 24: Hauptansicht
3.2.2 BilDSCHiRM Der Titrator verfügt über einen großen graphischen Farbbildschirm. Die Benutzeroberfläche besteht aus verschiedenen Bildschirman- sichten. In jeder Ansicht werden der aktuellen Funktion angepasste Informationsfelder angezeigt. 3.2.3 HaUptaNSiCHt Nach dem Einschalten des Titrators und erfolgreicher Initalisierung wird die Hauptansicht angezeigt: Datum/Uhrzeit: Aktuell eingestelltes Datum und Uhrzeit.
Seite 25: Navigation Durch Die Anzeigen
3.2.4 NaViGatiON DURCH Die aNZeiGeN 3.2.4.6 OptiON WÄHleN • Um eine auf dem Bildschirm angezeigte Option zu wählen, drücken Sie die virtuelle Optionstaste direkt unterhalb der Option. Methode Um z. B. die Ansicht ansicht/Methode bearbeiten anzuzeigen, drücken Sie Optionen 3.2.4.7 OptiON aUSWÄHleN •...
Seite 26: Änderungen Speichern
3.2.4.9 ÄNDeRUNGeN SpeiCHeRN Wenn Sie Änderungen an einer Methode vorgenommen haben, erscheint die Ansicht Methode Speichern, in der Sie wählen können, ob Sie die vorgenommenen Änderun- gen abspeichern, oder die Änderungen verwerfen wollen. Wenn Sie die Ansicht ohne Abspeichern der Änderungen verlassen möchten, drücken Sie oder markieren Abbruch Sie die Option Verlassen ohne zu Speichern und drücken Sie...
Seite 27: Kapitel 4 Generelle Optionen
Kapitel 4. GeNeRelle OptiONeN 4.1 GENERELLE OPTIONEN ............................4-3 4.2 SPEICHERN AUF USB .............................4-3 4.3 WIEDERHERSTELLEN VON USB ..........................4-4 4.4 ADMINISTRATION ..............................4-5 4.5 TEMPERATUR ................................4-7 4.5.1 TEMPERATUR QUELLE ............................4-7 4.5.2 MANUELLE TEMPERATUR EINGABE........................4-8 4.5.3 TEMPERATUR EINHEIT .............................4-8 4.6 DATUM UND UHRZEIT EINSTELLUNGEN ........................4-9 4.7 EINSTELLUNG DER ANZEIGE ..........................4-10 4.8 SIGNALTON .................................4-11 4.9 RÜHRER................................4-11...
Seite 29: Speichern Auf Usb
Messung verknüpft sind, wie z. B. das Speichern von Titratordaten auf externe Speichermedien oder das Konfigurieren der Benutzer- oberfläche. Um die Ansicht aufzurufen, drücken Sie im Hauptbildschirm Generell Optionen HI931 HI932 Die einzelnen Optionen sind nachfolgend beschrieben. 4.2 SpeiCHeRN aUF USB Mit dieser Option können Sie Dateien vom Titrator auf ein USB-Speichermedium übertragen.
Seite 30: Wiederherstellen Von Usb
Mit den virtuellen Optionstasten lassen sich in dieser Ansicht die folgenden Funktionen ausführen: Löschen Löscht die markierte Datei auf dem Titrator. Datei Löscht alle aktuell angezeigten Dateien auf dem Titrator Löschen Alle Kopieren Kopiert die markierte Datei auf das angeschlossene USB-Speichermedium. Datei Kopieren Kopiert alle aktuell angezeigten Dateien auf das angeschlossene USB-Speichermedium.
Seite 31 Mit den virtuellen Optionstasten lassen sich in dieser Ansicht die folgenden Funktionen ausführen: Löschen Löscht die markierte Datei auf dem USB-Speichermedium. Datei Löscht alle aktuell angezeigten Dateien auf dem USB-Speichermedium Löschen Alle Kopieren Kopiert die markierte Datei vom USB-Speichermedium auf den Titrator Datei Kopieren Kopiert alle Dateien vom USB-Speichermedium auf den Titrator.
Seite 32 1. Drücken Sie in der gesperrten titrator administration-Ansicht Wiederher.-piN. Die Titrator-Seriennummer und ein Wiederherstellungscode werden angezeigt. 2. Fordern Sie bei Ihrem Hanna Instruments Servicecenter eine Wiederhestellungs-PIN unter Angabe der Titrator-Seriennummer und des Codes an. 3. Geben Sie zum Entsperren des Titrators die erhaltene Wiederherstellungs-PIN ein.
Seite 33 4.5 teMpeRatUR Mit dieser Option rufen Sie die Ansicht temperatur auf, mit der Sie Einstellungen zur Temperaturmessung vornehmen können. 4.5.1 teMpeRatUR QUelle einstellungen: automatische temperatur oder Manuelle temperatur Markieren Sie die gewünschte Temperaturkompensationsmethode mit den Pfeiltasten und drücken Sie , um Wählen die Auswahl zu bestätigen.
Seite 34: Manuelle Temperatur Eingabe
4.5.2 MaNUelle teMpeRatUR eiNGaBe einstellungen: -5.0 bis 105.0 °C (23.0 bis 221.0 °F, 268.2 bis 378.2 K) Wenn kein Temperaturfühler angeschlossen ist, können Sie mit dieser Option manuell einen Temperaturwert eingeben, der zur Tempe- raturkompensation des Messwerts verwendet wird. Geben Sie den Wert über die numerischen Tasten ein und drücken Sie um die Eingabe zu bestätigen.
Seite 35: Datum Und Uhrzeit Einstellungen
4.6 DatUM UND UHRZeit eiNStellUNGeN Mit dieser Option können Sie Datum und Uhrzeit einstellen. Markieren Sie die gewünschte Stelle mit den Pfeiltasten oder und geben Sie die gewünschten Werte über die numerischen Tasten ein. Drücken Sie um den Cursor zum nächsten Eingabefeld zu bewegen. Weiter Drücken Sie oder...
Seite 36: Einstellung Der Anzeige
4.7 eiNStellUNG DeR aNZeiGe Mit dieser Option können Sie Einstellungen für die Bildschirmanzeige vornehmen. einstellungen Zeit • Erhöht die Zeitspanne bis zum automatischen Ausschalten der Hintergrundbeleuchtung. erhöhen • Zeit Verkürzt die Zeitspanne bis zum automatischen Ausschalten der Hintergrundbeleuchtung. kürzen • 0 bis 7: Stellt die Intensität der Hintergrundbeleuchtung über 8 Stufen (von 0 bis 7) ein. Stellen Sie die Intensität der Hintergrundbeleuchtung mit den Pfeiltasten oder ein.
Seite 37 Markieren Sie die gewünschte Einstellung mit den Pfeiltasten und drücken Sie Wählen Bei eingeschalteter Option (An) wird nach Titrationsende, beim Drücken einer inaktiven Taste oder beim Auftreten eines kritischen Fehlers ein Signalton ausgegeben. HI931 HI932 4.9 RÜHReR einstellungen: eingeschaltet oder ausgeschaltet Mit dieser Option können Sie den Rührer ein- oder ausschalten.
Seite 38 Markieren Sie die gewünschte Sprache mit den Pfeiltasten und drücken Sie Wählen 4.11 WaRNUNG GeSaMtVOlUMeN (Hi931), titRaNt 1/2 VOlUMeN WaRNUNG (Hi932) einstellungen: aus, 0 bis 10000 ml Mit dieser Option können Sie das zur Verfügung stehende Titrantenvolumen eingeben. Der Wert fällt entsprechend des für die durch- geführten Titrationen verbrauchten Titrantenvolumens.
Seite 39: Usb-Verbindung Mit Pc
Mit dieser Option können Sie eine Erinnerungsmeldung programmieren, die Sie auf das Ablaufen der Haltbarkeit des Titranten hinweist. Die Erinnerungsmeldung erscheint, wenn die definierte Zeitspanne seit der letzten Titration oder der letzten Aktualisierung des Titrantenvolumens (siehe 4.11, "Warnung Gesamtvolumen (HI931), Titrant 1/2 Volumen Warnung (HI932)", Seite 4-12) vergangen ist.
Seite 40 4.14 eiNStellUNG WaaGeN-SCHNittStelle Mit dieser Option können Sie Einstellungen für den Anschluss einer Analysenwaage zur automatischen Ermittlung des Probengewichts vornehmen. Die Waage wird über den RS 32-Anschluss (serielle Schnittstelle) mit dem Titrator verbunden • Um eine neue Waage zur Liste hinzuzufügen, drücken Sie Neue Waage •...
Seite 41: Drucker Modus
4.15 DRUCKeR MODUS einstellungen: ansi, ascii, oder text HI932 • ansi Modus: Verwenden Sie diesen Modus, wenn sie einen Ansi-Drucker verwenden. Alle akzentuierten Zeichen werden gedruckt. • ascii Modus: Verwenden Sie diesen Modus, wenn sie einen Ascii-Drucker verwenden. Nur ein Teil der akzentuierten Zeichen werden gedruckt..
Seite 42: Aktualisieren Der Software
4.18 aKtUaliSieReN DeR SOFtWaRe Mit dieser Option können Sie die Titrator-Software aktualisieren, indem Sie ein Software-Setup-Kit von einem USB-Speichermedium installieren. • Kopieren Sie den Ordner "Setup93x" auf das USB-Speichermedium. • Verbinden Sie das USB-Speichermedium mit dem Titrator. Generell • Drücken Sie in der Hauptansicht , dann Update Software.
Seite 43: Kapitel 5 Titrationsmethoden
Kapitel 5. titRatiONSMetHODeN 5.1 METHODEN AUSWÄHLEN ............................4-5 5.2 STANDARDMETHODEN .............................4-6 5.2.1 STANDARDMETHODEN HINZUFÜGEN (UPGRADE) ....................4-6 5.2.2 STANDARDMETHODEN LÖSCHEN ........................4-6 5.2.3 STANDARDMETHODEN AUF WERKSEINSTELLUNGEN ZURÜCKSETZEN ..............4-7 5.3 BENUTZERDEFINIERTE METHODEN ..........................4-7 5.3.1 BENUTZERDEFINIERTE METHODEN ERSTELLEN ....................4-7 5.3.2 BENUTZERDEFINIERTE METHODEN LÖSCHEN ....................... 4-8 5.4 ANSICHT/METHODE BEARBEITEN ..........................4-8 5.5 METHODE OPTIONEN ...............................4-9 5.5.1 NAME ................................4-9...
Seite 44 5.5.10 ENDPUNKT MODUS ............................4-19 5.5.10.1 FESTER ENDPUNKT (PH ODER MV) ......................2-19 5.5.10.2 ÄQUIVALENZENDPUNKT (PH ODER MV)....................... 2-21 5.5.11 ERKENNUNGSMÖGLICHKEITEN (NUR ÄQUIVALENZPUNKT) ..................4-23 5.5.11.3 SCHWELLENWERT............................2-24 5.5.11.4 BEREICH ..............................2-25 5.5.11.5 GEFILTERTE ABLEITUNGEN ......................... 2-26 5.5.12 VORTITRATIONSVOLUMEN ........................... 4-27 5.5.13 VORTITRATIONSRÜHRZEIT ...........................
Seite 45 5.5.27 SIGNALMITTELUNG ............................. 4-46 5.5.28 SIGNIFIKANTE STELLEN ............................4-47 5.5.29 VERKNÜPFTE METHODE (NUR HI932) ......................... 4-47 5.5.30 START VERKNÜPFTE METHODE (NUR VERKNÜPFTE METHODEN, HI932) 4-48 5.6 DRUCKEN ................................. 4-48...
Seite 47: Allgemeines
Alle für eine Analyse notwendigen Parameter sind in einer Methode zusammengefasst. Der Titrator ist werksseitig mit einer Auswahl von Standardmethoden ausgestattet. Diese Methoden wurden von Hanna Instruments entwickelt. Sie können diese Methoden als Vorlage nutzen, um Ihre eigenen Methoden zu definieren.
Seite 48: Standardmethoden Hinzufügen (Upgrade)
5.2 StaNDaRDMetHODeN Die Standardmethoden wurden von Hanna Instruments für die gängigsten Analysentypen entwickelt. Bei Standardmethoden können Sie nur bestimmte Parameter ändern (siehe 5.5, "Methode Optionen", Seite 5-9). Sie können die Standardmethoden aber als Vorlage nutzen, um Ihre eigenen Methoden zu erstellen (siehe 5.3.1, "Benutzerdefinierte Methoden...
Seite 49: Standardmethoden Auf Werkseinstellungen Zurücksetzen
5.2.3 StaNDaRDMetHODeN aUF WeRKSeiNStellUNGeN ZURÜCKSetZeN Um die Liste der Standardmethoden auf Werkseinstellungen zurückzusetzen, markieren Sie eine Standardmethode und drücken Sie Reset Standard 5.3 BeNUtZeRDeFiNieRte MetHODeN Sie können Ihre eigenen Methoden nach Ihren individuellen Voraussetzungen erstellen (in der Regel zunächst durch Bearbeiten einer Standardmethode).
Seite 50: Benutzerdefinierte Methoden Löschen
5.3.2 BeNUtZeRDeFiNieRte MetHODeN lÖSCHeN 1. Drücken Sie in der Hauptansicht. Auswahl Methode 2. Markieren Sie die Methode, die Sie löschen möchten, und drücken Sie Löschen 3. In der folgenden Abfrage drücken Sie erneut , um die Löschung zu bestätigen, oder , um den Vorgang abzu- Abbruch Löschen...
Seite 51 5.5 MetHODe OptiONeN Hinweis: Bei Standardmethoden können nur bestimmte Parameter geändert werden. 5.5.1 NaMe eingabe: Bis zu 24 Zeichen...
Seite 52 5.5.2 MetHODeNReViSiON ReViSiON eingabe: Bis zu 3 Zeichen 5.5.3 aNalYSetYp (NUR Hi932) einstellungen: Standard titration, Rücktitration oder Direkte Messung 5.5.3.1 StaNDaRD titRatiON (NUR Hi932) Standard-Titrationen sind: • Titrationen mit Erkennung des pH- oder mV-Äquivalenzpunkts (ein oder mehrere Äquivalenzpunkte) • Titrationen mit festem pH- oder mV-Endpunkt •...
Seite 53 5.5.3.2 RÜCKtitRatiON (NUR Hi932) Eine Titration mit einem pH- oder mV-Äquivalenzpunkt, die aus zwei Titrationsphasen besteht: • Phase 1 – Die Probe wird mit einem bekannten Volumen des Titranten 1 mit bekannter Konzentration titriert. Für eine schnelle Reaktion wird so viel Titrant 1 dosiert, dass der Äquivalenzpunkt überschritten wird. •...
Seite 54: Rührgeschwindigkeit
5.5.5 RÜHReR KONFiGURatiON 5.5.5.4 RÜHReR einstellungen: Rührer 1, Rührer 2 (falls verfügbar) oder aus 5.5.5.5 RÜHRGeSCHWiNDiGKeit einstellungen: 200 bis 2500 UpM 5-12...
Seite 55 5.5.6 pUMpeNKONFiGURatiON einstellungen: pumpe 1 oder pumpe 2 (falls installiert) Hinweis: Für Rücktitrationen muss die Pumpe für Titrant 1 und Titrant 2 gewählt werden. 5.5.7 ZUGaBe (NUR Hi932) einstellungen: Bürette (1 oder 2), peristaltik (1 oder 2) oder aus Verwenden Sie die Pfeiltasten, um eine Option auszuwählen. 5-13...
Seite 56: Zugabezeit (Peristaltikpumpe) (Nur Hi932)
5.5.7.6 ZUGeGeBeNeS VOlUMeN (BÜRette) (NUR Hi932) Geben Sie das zuzugebende Volumen über die numerischen Tasten ein. Das zuzugebende Volumen muss jeweils in einem der folgenden Bereiche liegen: • Für 5-mL-Büretten: 0.001 4.750 mL • Für 10-mL-Büretten: 0.001 9.500 mL • Für 25-mL-Büretten: 0.005 23.750 mL •...
Seite 57: Rührzeit (Nurhi932)
5.5.7.8 RÜHRZeit (NURHi932) einstellungen: 1 bis 1800 Sekunden Der Timer startet nach der Reagenzzugabe. 5.5.7.9 WaRteZeit (NUR Hi932) einstellungen: 1 bis 1800 Sekunden Der Timer startet nach dem Timer für die Rührzeit. 5-15...
Seite 58 5.5.8 MeSSpaRaMeteR (NUR DiReKte MeSSUNG) (NUR Hi932) einstellungen: pH, iSe oder mV Wählen Sie den Parameter für die direkte Messung aus. Die Einstellungs-Ansicht für den ausgewählten Parameter wird in der Ansicht Methode Optionen angezeigt. 5.5.9 DOSieR tYp einstellungen: linear oder Dynamisch 5-16...
Seite 59 5.5.9.10 liNeaRe DOSieRUNG Mit der Einstellung lineare Dosierung dosiert der Titrant ein vordefiniertes Titrantenvolumen bei jeder Zugabe. Diese Einstellung empfiehlt sich für Titrationen mit langsamer Reaktionszeit, für Titrationen nichtwässriger Lösungen, und für andere spezifische Anwendungen. Hinweise: Für steile und normale Titrationskurven werden kleinere Dosierschritte empfohlen, um viele Punkte in der Nähe des Äquivalenzpunktes zu erhalten.
Seite 60: Dynamische Dosierung
5.5.9.11 DYNaMiSCHe DOSieRUNG Der Titrator ermittelt die erforderliche Titrantendosis, indem er versucht, mit jeder Zugabe eine bestimmte Potentialänderung (∆E , "delta e") aufrecht zu erhalten. Falls die Potentialänderung nach einer Zugabe das festgelegte delta E unterschreitet, werden die nächsten Dosen fortlaufend erhöht, bis die Maximaldosis (max Vol) erreicht ist.
Seite 61: Fester Endpunkt (Ph Oder Mv)
Für flache Titrationskurven: • delta E bis 15 mV • min Vol 0.050 bis 0.50 mL (für eine 25-mL-Bürette) • max Vol 0.400 bis 0.600 mL (für eine 25-mL-Bürette) Für größtmögliche Genauigkeit und Reproduzierbarkeit wird empfohlen, für jede Titration 20 bis 80 % des nominalen Bürettenvolu- mens zu verbrauchen.
Seite 62 Fester endpunkt (mV) einstellungen: -2000.0 bis 2000.0 mV Die Endpunktbestimmung erfolgt auf dieselbe Weise wie für den pH-Wert. Der Wert wird in mV angegeben. 5-20...
Seite 63: Äquivalenzendpunkt (Ph Oder Mv)
5.5.10.2 ÄQUiValeNZeNDpUNKt (pH ODeR MV) Die Titration wird beendet, wenn der Äquivalenzpunkt erreicht wurde. Der Äquivalenzpunkt ist der Punkt, an dem die zugegebene Titrantenmenge der Menge des Analyten in der Probe entspricht. anzahl der Äquivalenzpunkte einstellungen: 1 bis 5 endpunktbestimmung einstellungen: 1.
Seite 64 1. ableitung Wenn die erste Ableitung für die Bestimmung des Äquivalenzpunktes verwendet wird, ist der Wendepunkt der Titrationskurve (= Äquivalenzpunkt) der Punkt, an dem der Graph der ersten Ableitung sein Maximum erreicht: Der Erkennungsalgorithmus sucht nach dem Maximum der ersten Ableitung und erkennt dieses als den Äquivalenzpunkt. Der Wert muss dabei über dem benutzerdefinierten Schwellenwert liegen (siehe 5.5.11, "Erkennungsmöglichkeiten (nur Äquivalenzpunkt)", Seite 5-23).
Seite 65 2. ableitung Wenn die zweite Ableitung für die Bestimmung des Äquivalenzpunktes verwendet wird, ist der Wendepunkt der Titrationskurve (= Äquivalenzpunkt) der Punkt, an dem der Graph der zweiten Ableitung die X-Achse schneidet: Der Erkennungsalgorithmus sucht den Punkt, an dem die zweite Ableitung ihr Vorzeichen ändert und erkennt diesen als Äquivalenz- punkt.
Seite 66 5.5.11.3 SCHWelleNWeRt einstellungen: 1 bis 9999 mV/ml Stellen Sie diesen Parameter passend zur jeweiligen Analyse ein. Der Schwellenwert repräsentiert den absoluten Wert der ersten Ableitung, ausgedrückt in mV/mL, unterhalb dessen der Erkennungs- algorithmus des Titrators nicht nach dem Äquivalenzpunkt sucht. Der empfohlene Wert beträgt 40 % des maximalen Wertes des ersten Ableitung: Abhängig vom Titrationskurvenprofil gelten folgende Richtwerte: titrationskurvenprofil...
Seite 67 5.5.11.4 BeReiCH einstellungen: -2.000 bis 20.000 pH oder -2000.0 bis 2000.0 mV Wenn Sie einen Bereich für die Äquivalenzpunkterkennung festlegen, sucht der Titrator nur innerhalb des angegebenen Bereichs nach dem Äquivalenzpunkt. Um einen Bereich zu verwenden, wählen Sie die Einstellung "Ja" in der Ansicht Bereich festlegen. Stellen Sie dann den gewünschten Bereich mit den numerischen Tasten ein.
Seite 68 5.5.11.5 GeFilteRte aBleitUNGeN einstellungen: Ja oder Nein Diese Option bietet einen Filter zur pH- und mV-Rauschunterdrückung bei der Berechnung der ersten und zweiten Ableitung. Um den Filter zu aktivieren, wählen Sie die Einstellung "Ja" in der Ansicht Gefilterte ableitungen Optionen. Rauschen kann verursacht werden durch: •...
Seite 69: Vortitrationsvolumen
5.5.12 VORtitRatiONSVOlUMeN Bei einer Titration wird der Äquivalenzpunk nach der Zugabe vieler Titrantendosen erreicht. Diese Zugaben benötigen Zeit, ohne dabei für die Äquivalenzpunkterkennung relevant zu sein. Das Vortitrationsvolumen gibt eine größere Initialdosis zu, um schnell in die Nähe des Äquivalenzpunktes zu gelangen. Die erste reguläre Dosis wird nach der Vortitrationsrührzeit zugegeben.
Seite 70: Messmodus
5.5.14 MeSSMODUS einstellungen: Signalstabilität oder Zeitintervall Während der Titration kann die Erfassung des Potentials (mV) der Lösung entweder bei Erreichen von Signalstabilität oder in einem Zeitintervall erfolgen. 5.5.14.6 SiGNalStaBiltÄt Wenn diese Option aktiviert ist, ermittelt der Titrator das Potential (mV) nur, wenn das erhaltene Messsignal stabil ist. Das Prinzip der Signalstabilität ist in der nachstehenden Grafik dargestellt.
Seite 71 • delta e (∆E): Maximale Potentialänderung während ∆t. Der Bereich beträgt 0.1 bis 9919 mV. • delta t (∆t): Das Zeitintervall für die Messung des Potentials Der Bereich beträgt 1 bis 10 Sekunden. • t min warten: Die minimale Wartezeit vor einer Stabilitätsprüfung. Dies ist auch die minimale Zeitspanne zwischen zwei Dosie- rungen.
Seite 72 5.5.15 eleKtRODeN tYp eingabe: Bis zu 20 Zeichen 5.5.16 BlaNK OptiON einstellungen: aus, V-Blank oder Blank-V Mit dieser Einstellung können Sie die Methode für die Blindvolumenberechnung wählen (wobei V das zugegebene Titrantenvolumen und blank das von der Blindprobe verbrauchte Titrantenvolumen ist). 5-30...
Seite 73: Berechnung
Falls eine der Optionen V-Blank oder Blank-V gewählt wurde, kann das Blindvolumen eingegeben werden (Angabe in L). 5.5.17 BeReCHNUNG Das Endergebnis wird aus dem Endpunktvolumen (Titrantenvolumen am Äquivalenzpunkt oder am festen Endpunkt) anhand einer gewählten Formel berechnet: 5.5.17.1 StaNDaRD titRatiON eingabe Variabler Werte Zum Bearbeiten der Variablen in einer gewählten Formel.
Seite 74 titranten einheit: • M (mol/L) Mol/Liter • N (eq/L) Äquivalente/Liter • g/L Gramm/Liter • mg/L Milligramm/Liter einheit des endergebnisses: • ppt (g/kg) parts per thousand (Gramm/Kilogramm) • ppm (mg/kg) parts per million (Milligramm/Kilogramm) • ppb (µg/kg) parts per billion (Mikrogramm/Kilogramm) •...
Seite 75 probenberechnung über Volumen Diese Berechnungsmethode wird verwendet, wenn die Konzentration des Analyten durch das Volumen der Probe bestimmt wird. Die Ergebnisse basieren auf dem Anfangsvolumen der Probe (in Millilitern). Der Titrator berechnet die Ergebnisse basierend auf den gewählten Einheiten. titranten einheit: •...
Seite 76 Das nachstehende Berechnungsbeispiel verwendet N (eq/L) für den Titranten und g/L für das Endergebnis: Die Variablen können entsprechend der Proben- und Titrantenmenge gesetzt werden. titrant über Gewicht Diese Berechnungsmethode wird verwendet, wenn die Konzentration des Titranten durch die Verwendung eines Feststoff-Standards bestimmt wird.
Seite 77 Generische Formel Sie können anhand der Endergebnis-Einheit Ihre eigene Formel definieren, sowohl für Feststoffproben als auch für Lösungen. einheit des endergebnisses • ppt (g/kg) parts per thousand (Gramm/Kilogramm) • ppt (g/L) parts per thousand (Gramm/Liter) • ppm (mg/kg) parts per million (Milligramm/Kilogramm) •...
Seite 78 Der Titrator berechnet die Ergebnisse basierend auf der gewählten Einheit. Die Formel kann entweder zur Titranten-Standardisierung oder zur Probenanalyse verwendet werden. Wobei: = Titranten-Konzentration = Genereller Faktor = Genereller Faktor = Genereller Faktor = Probengröße, in Gramm oder Milliliter = Zum Erreichen des Endpunkts verbrauchtes Volumen in Liter (vom Titrator ermittelt) Generelle Faktoren: •...
Seite 79 • Umrechnungsfaktor für die Einheit Zur Umrechnung verschiedener Maßeinheiten Beispiele: L/1000 —> mL g/1000 —> mg • Gewichtsumrechnungsfaktor: Zum Umrechnen von Gewichtseinheiten (kg, g, mg, µg, mol oder mmol). Beispiel: g —> mol 5.5.17.2 RÜCKtitRatiONeN (NUR Hi932) probenberechnung über Gewicht Wählen Sie die Einheit für den Titranten 1, Titranten 2 und das Endergebnis.
Seite 80 Das nachstehende Berechnungsbeispiel verwendet (mol/L) für den Titranten 1, (mol/L) für den Titranten 2 und mg/g für das End- ergebnis. Diese Formel wird zur Berechnung der Zugabe von Titrant 1 verwendet: Die Formel basiert auf der Annahme, dass die Probenkonzentration 100% w/w beträgt. Der Titrator berechnet das Volumen von Titrant 1, das für die Reaktion mit der Probe verbraucht wird, und multipliziert es mit dem Überschussfaktor, um die zugegebene Menge an Titrant1 zu erhöhen oder zu reduzieren.
Seite 81 Wenn Sie alle Variablen bearbeitet haben, drücken Sie , um zur Formel “Berechnung der Probenkonzentration” zu wechseln: Weiter 5-39...
Seite 82 probenberechnung über Volumen Wählen Sie die Einheit für den Titranten 1, Titranten 2 und das Endergebnis. Das nachstehende Berechnungsbeispiel verwendet (mol/L) für den Titranten 1, (mol/L) für den Titranten 2 und g/L für das End- ergebnis. Diese Formel wird zur Berechnung der Zugabe von Titrant 1 verwendet: Die Formel basiert auf der Annahme, dass die Probenkonzentration 100% w/w beträgt.
Seite 83 Drücken Sie , um zur nächsten Formel zu wechseln. Weiter Falls Sie die Berechnung des Titrantenvolumens durch den Titrator nicht wünschen, lesen Sie 5.5.23, "Titrant 1. Eingabe (Nur Rück- titration) (NUR HI932)", Seite 5-44. Die nachstehende Formel wird zur Berechnung des verbleibenden Volumens von Titrant 1 nach der Reaktion mit der Probe verwendet: Wenn Sie alle Variablen bearbeitet haben, drücken Sie , um zur Formel “Berechnung der Probenkonzentration”...
Seite 84 5.5.18 VeRDÜNNUNGSOptiONeN einstellungen: eingeschaltet oder ausgeschaltet Wenn die Probe verdünnt wird, wird ein aliquoter Teil der verdünnten Probe titriert und es können Verdünnungberechnungen durch- geführt werden. Die Berechnungen basieren auf dem ursprünglichen Probengewicht oder -volumen, die Ergebnisse beziehen sich somit auf die Original- probe.
Seite 85: Wie Zuvor (Nur Für Verknüpfte Methoden)
5.5.20 titRaNt KONZeNtRatiON Geben Sie die Konzentration des zu verwendenden Titranten ein. Bei Bestimmung der Titrantenkonzentration wird nur die Konzentra- tions-Einheit angezeigt. Hinweis: Für Rücktitrationen können die Konzentrationen von Titrant1 und Titrant2 eingegeben werden. 5.5.21 aNalYt MeNGe einstellungen: 0.001 bis 250.0 Falls erforderlich, geben Sie hier die Probenmenge (zur Berechnung der Probenkonzentration) oder die Menge des Standards (zur Be- rechnung der Titrantenkonzentration) an.
Seite 86: Berechnet Über Formel
5.5.23 titRaNt 1. eiNGaBe (NUR RÜCKtitRatiON) (NUR Hi932) Wählen Sie den Modus für die Ermittlung der notwendigen Menge Titrant1 in Phase 1 einer Rücktitration: 5.5.23.1 BeReCHNet ÜBeR FORMel Das für Phase 1 einer Rücktitration notwendige Volumen an Titrant 1 wird vom Titrator berechnet (siehe 5.5.3.2, "Rücktitration (NUR HI932)", Seite 5-11).
Seite 87 5.5.24 MaXiMaleS titRaNteN VOlUMeN eingabe: 0.100 bis 100.000 ml Das maximale Titrantenvolumen muss passend zur Analyse eingestellt werden. Falls der Endpunkt (fester Endpunkt oder Äquivalenzpunkt) nicht erreicht wird, endet die Titration wenn das maximale Titrantenvolu- men zugegeben wurde. Die Fehlermeldung "Grenzen erreicht" wird angezeigt. 5.5.25 pOteNtialBeReiCH einstellungen: -2000.0 bis 2000.0 mV Sie können für das Potential einen Bereich festlegen.
Seite 88: Signalmittelung
5.5.26 VOlUMeN/FlUSSRate Sie können die Flussrate für das Dosiersystem in einem Intervall von 0.3 bis zum doppelten Bürettenvolumen festlegen: • Für 5-mL-Büretten: 0.3 bis 10 mL/min • Für 10-mL-Büretten: 0.3 bis 20 mL/min • Für 25-mL-Büretten: 0.3 bis 50 mL/min •...
Seite 89 5.5.28 SiGNiFiKaNte StelleN eingabe: Zwei (XX), Drei (XXX), Vier (XXXX) oder Fünf (XXXXX) Diese Option bestimmt das Format für die Anzeige des Endergebnisses. 5.5.29 VeRKNÜpFte MetHODe (NUR Hi932) Mit dieser Option können Sie zwei Methoden miteinander verknüpfen. Falls K.Verkn. ("Keine Verknüpfung") gewählt wird, wird nur die aktuelle Methode angewandt.
Seite 90 5.5.30 StaRt VeRKNÜpFte MetHODe (NUR VeRKNÜpFte MetHODeN, Hi932) einstellungen: Manuell oder automatisch Die Einstellung Manuell hält die Titration zwischen den beiden verknüpften Methoden an. Dies erlaubt Ihnen, weitere, für die gewähl- te Titrationsmethode erforderliche Arbeitsschritte auszuführen, bevor Sie die Titration fortsetzen (z. B. Erhitzen der Probe, Einstellen des pH-Werts usw.).
Seite 91: Kapitel 6 Titrationsmodus / Direktmessungsmodus
Kapitel 6. titRatiONSMODUS / DiReKtMeSSUNGSMODUS 6.1 TITRATION / DIREKTMESSUNG ............................. 6-3 6.1.1 TITRATION / DIREKTMESSUNG STARTEN ......................... 6-3 6.1.2 TITRATION / DIREKTMESSUNG UNTERBRECHEN ...................... 6-3 6.1.3 TITRATIONSKURVE ANZEIGEN ..........................6-4 6.1.4 TITRATION / DIREKTMESSUNG BEENDEN ........................ 6-5...
Seite 93 6.1 titRatiON / DiReKtMeSSUNG Stellen Sie vor einer Titration sicher, dass die folgenden Voraussetzungen erfüllt sind: • Mindestens eine Pumpe wurde korrekt installiert. • Eine Bürette ist mit der Pumpe verbunden, korrekt vorbereitet und mit Titrant gefüllt. • Der Ansaugschlauch befindet sich in der Titrantenflasche. Der Dosierschlauch endet über dem Titrationsbecher. •...
Seite 94 6.1.3 titRatiONSKURVe aNZeiGeN Während einer Titration kann die potentiometrische Kurve und die abgeleitete Kurve (nur Äquivalenzpunkt) in der Titration Graph An- sicht angezeigt werden. Drücken Sie hierzu Ansicht Kurve Die Kurven werden für die gleichzeitige Anzeige skaliert. Wenn ein Titrations-Endpunkt ermittelt wurde, wird das Titrationsvolumen am Endpunkt im Graphen mit einem "x" markiert. Abhängig vom Typ des Endpunkts werden verschiedene Graphen dargestellt: Äquivalenz-endpunkt (pH): pH-Messwerte und gewählte Ableitung gegen das Titrantenvolumen (siehe Abb.
Seite 95 6.1.4 titRatiON / DiReKtMeSSUNG BeeNDeN Die Titration / Analyse wird beendet, wenn eine der folgenden Bedingungen erfüllt ist: • analyse komplett: Der Endpunkt oder ein stabiler Messwert wurde erreicht und die Endergebnisse werden angezeigt. • Manuell beendet: Die Titration / Analyse wurde vom Benutzer vor Erreichen des Endpunkts oder eines stabilen Messwerts be- endet.
Seite 97: Kapitel 7 Ph-Modus
Kapitel 7. pH-MODUS 7.1 MODUS EINSTELLEN ..............................4-3 7.2 ANSICHT pH-MODUS ..............................4-4 7.3 pH EINSTELLUNGEN ..............................4-4 7.3.1 PUFFER EINGABE ..............................4-5 7.3.2 ERSTER KALIBRIERUNGSPUNKT ..........................4-5 7.3.3 BEARBEITEN EIGENER PUFFER ..........................4-6 7.3.4 BEARBEITEN DER PUFFERGRUPPE ......................... 4-7 7.3.5 KALIBRATIONSERINNERUNG ..........................
Seite 99: Modus Einstellen
7.1 MODUS eiNStelleN Drücken Sie in der Hauptansicht, um zwischen den Betriebsmodi titrator, pH, mV oder iSe zu wechseln. Modus 1 analog-platine Stellt den titratormodus ein. Stellt den pH-Modus ein. Stellt den mV-Modus ein. Stellt den iSe-Modus ein. 2 analog-platinen (nur Hi932 Stellt den titratormodus ein.
Seite 100 7.2 aNSiCHt pH-MODUS Virtuelle Optionstasten im pH-Modus: In der Ansicht Generelle Optionen können Sie Funktionen aufrufen, die nicht direkt mit dem Titrationsprozess Generell Optionen oder der pH/mV/ISE Messung verknüpft sind (siehe 4.1, "Generelle Optionen", Seite 4-3). Sichern Speichert den aktuellen pH-Messwert (siehe 7.5.2, "Aktuellen Wert Manuell Speichern", Seite 7-14).
Seite 101 4. Drücken Sie , um die Ansicht pH-einstellungen zu verlassen. Abbruch 7.3.1 pUFFeR eiNGaBe Mit dieser Option legen Sie fest, ob der Titrator Kalibrierpuffer automatisch erkennen, oder ob die Eingabe der zu verwendenden Puffer durch den Benutzer erfolgen soll. einstellungen: automatisch, Halbautomatisch oder Manuell •...
Seite 102 7.3.3 BeaRBeiteN eiGeNeR pUFFeR Mit dieser Option können Sie eigene Puffer zur Kalibrierung festlegen, wenn Sie andere als die Standardpuffer verwenden möchten. Sie können bis zu 5 eigene Puffer definieren. Hinweis: Benutzerdefinierte Puffer sind nicht temperaturkompensiert, geben Sie daher immer den Pufferwert bei Kalibriertemperatur ein.
Seite 103: Bearbeiten Der Puffergruppe
7.3.4 BeaRBeiteN DeR pUFFeRGRUppe Mit dieser Option können Sie bis zu 5 Puffer (Standard oder benutzerdefiniert) festlegen, die vom Gerät automatisch erkannt werden sollen (siehe 7.3.1, "Puffer Eingabe", Seite 7-5). Diese Auswahl bildet die Puffergruppe. Innerhalb der Puffergruppe müssen die pH-Werte mindestens um 1,5 Einheiten auseinanderliegen. Falls die Puffergruppe bereits fünf Puffer enthält, müssen Sie mindestens einen Puffer entfernen, bevor Sie einen weiteren Puffer hinzufügen können.
Seite 104: Kalibrierung Löschen
7.3.6 eRiNNeRUNGSZeit FeStleGeN Falls für die Kalibriererinnerung täglich oder periodisch gewählt wurde, muss ein Wert für die Erinnerungszeit oder den Erinnerungs- zeitraum festgelegt werden: 1. Geben Sie für die tägliche Erinnerung mit den Nummerntasten eine Tageszeit ein. Oder 2. Geben Sie für die periodische Erinnerung mit den Nummerntasten die Anzahl Tage, Stunden und Minuten ein, nach deren Ablauf die Kalibriererinnerung angezeigt wird.
Seite 105 7.3.8 pH Glp DateN Zeigt die pH Kalibrierdaten an. 7.3.9 SpeiCHeRiNteRVall Mit dieser Option können Sie das Intervall für die automatische Speicherung festlegen. einstellungen: 2 sec bis 8h 59 min 59 sec oder aus 1. Geben Sie die Werte mit den Nummerntasten ein. 2.
Seite 106 7.3.10 StaBilitÄtSKRiteRieN Mit dieser Option können Sie Kriterien für die Stabilitätstoleranz des Messwerts festlegen. einstellungen: Schnell, Mittel oder akkurat • Schnell: Hohe Toleranz für die Stabilität. Der Messwert wird eher als stabil akzeptiert. Das Messergebnis kann schnell abgelesen werden, ist jedoch weniger genau. •...
Seite 107: Rührgeschwindigkeit
7.3.12 RÜHReR KONFiGURatiON Mit dieser Option können Sie die Verwendung der Rührer bei der pH-Messung einstellen. einstellungen: Rührer 1, Rührer 2 (falls verfügbar) oder aus 7.3.13 RÜHRGeSCHWiNDiGKeit Mit dieser Option können Sie die Umdrehungszahl des eingestellten Rührers festlegen. einstellungen: 200 bis 2500 UpM (Umdrehungen pro Minute) 7-11...
Seite 108: Ph-Kalibrierung
7.4 pH KaliBRieRUNG Mit der virtuellen Optionstaste können Sie im pH-Modus die pH-Kalibrierung des Titrators vornehmen. Kalibr. Kalibrieren Sie das Gerät regelmäßig, insbesondere, wenn eine hohe Genauigkeit erforderlich ist . Das Gerät sollte kalibriert werden: • Nach jedem Wechsel der pH-Elektrode oder des Elektrolyten •...
Seite 109: Meldungen Bei Der Kalibrierung
6. Spülen Sie die Elektrode und den Temperaturfühler (im vorbereiteten Spülgefäß für den nächsten Puffer) und messen Sie min- destens einen weiteren Kalibrierpuffer wie oben beschrieben. 7. Fahren Sie dann mit dem nächsten Kalibrierpuffer wie oben beschrieben fort, oder drücken Sie , um die Kalibrierung zu Abbruch beenden.
Seite 110 7.5 SpeiCHeRN Im pH-Modus können Werte entweder manuell oder automatisch (im Intervall-Speichermodus) gespeichert werden (s. u.). Um den Speicherbericht zu konfigurieren: 1. Drücken Sie , um die Daten Parameter-Anzeige zu öffnen. 2. Markieren Sie die Option einstellungen pH/mV/iSe Bericht und drücken Sie Wählen 3.
Seite 111: Kapitel 8 Mv-Modus
Kapitel 8. mV-MODUS 8.1 MODUS EINSTELLEN ..............................4-3 8.2 ANSICHT mV-MODUS .............................4-4 8.3 mV EINSTELLUNGEN ..............................4-4 8.3.1 RELATIVEN OFFSET LÖSCHEN ........................8-5 8.3.2 SPEICHERINTERVALL..........................8-5 8.3.3 STABILITÄTSKRITERIEN ...........................8-6 8.3.4 RÜHRERKONFIGURATION ........................8-6 8.3.5 RÜHRGESCHWINDIGKEIT.........................8-7 8.4 RELATIVE mV KALIBRIERUNG ..........................4-7 8.5 SPEICHERN ................................4-8 8.5.1 INTERVALLSPEICHERUNG ........................8-8 8.5.2 AKTUELLEN WERT MANUELL SPEICHERN ....................8-8...
Seite 113: Modus Einstellen
8.1 MODUS EINSTELLEN Drücken Sie in der Hauptansicht, um zwischen den Betriebsmodi Titrator, pH, mV oder ISE zu wechseln. Modus 1 Analog Platine Stellt den Titratormodus ein. Stellt den pH-Modus ein. Stellt den mV-Modus ein. Stellt den ISE-Modus ein. 2 Analog Platinen (nur HI932) Stellt den Titratormodus ein.
Seite 114: Ansicht Mv-Modus
8.2 ANSICHT mV-MODUS Aktives Analog- board (nur HI932) Virtuelle Optionstasten im mV-Modus: Generell In der Ansicht Generelle Optionen können Sie Funktionen aufrufen, die nicht direkt mit dem Titrationsprozess Optionen oder der pH/mV/ISE Messung verknüpft sind (siehe 4.1, "Generelle Optionen", Seite 4-3) Sichern Speichert den aktuellen mV-Messwert (siehe...
Seite 115: Relativen Offset Löschen
8.3.1 RELATIVEN OFFSET LÖSCHEN Drücken Sie , um den relativen mV-Offset zu löschen oder , um zur vorherigen Anzeige zurückzukehren. Löschen Abbruch 8.3.2 SPEICHERINTERVALL Mit dieser Option können Sie das Intervall für die automatische Speicherung festlegen. Einstellungen: 2 sec bis 8h 59 min 59 sec oder Aus 1.
Seite 116 8.3.3 STABILITÄTSKRITERIEN Mit dieser Option können Sie Kriterien für die Stabilitätstoleranz des Messwerts festlegen. Einstellungen: Schnell, Mittel oder Akkurat • Schnell: Hohe Toleranz für die Stabilität. Der Messwert wird eher als stabil akzeptiert. Das Messergebnis kann schnell abgelesen werden, ist jedoch weniger genau. •...
Seite 117: Relative Mv Kalibrierung
8.3.5 RÜHRGESCHWINDIGKEIT Mit dieser Option können Sie die Umdrehungszahl des eingestellten Rührers festlegen. Einstellungen: 200 bis 2500 U/min (Umdrehungen pro Minute) 8.4 RELATIVE mV KALIBRIERUNG • Drücken Sie , um den Wert zu akzeptieren. Akzept. • Drücken Sie um die Operation abzubrechen und zur vorherigen Anzeige zurückzukehren. Abbruch •...
Seite 118: Intervallspeicherung
8.5 SPEICHERN Im pH-Modus können Werte entweder manuell oder automatisch (im Intervall-Speichermodus) gespeichert werden (s. u.). Um den Speicherbericht zu konfigurieren: 1. Drücken Sie , um die Daten Parameter-Anzeige zu öffnen. 2. Markieren Sie die Option Einstellungen pH/mV/ISE Bericht und drücken Sie Wählen 3.
Seite 119: Kapitel 9 Ise Modus Für Ionenselektive Elektroden
Kapitel 9. iSe MODUS FÜR iONeNSeleKtiVe eleKtRODeN 9.1 MODUS EINSTELLEN ..............................4-3 9.2 ANSICHT ISE-MODUS .............................4-4 9.3 ISE EINSTELLUNGEN ..............................4-4 9.4 KALIBRIERUNGSGRUPPE ............................4-5 9.4.1 TEMPERATUR KOMPENSATION .........................4-5 9.4.2 ISOPOTENTIAL PUNKT (TEMPERATURKOMPENSATION) ..................4-6 9.4.3 BENUTZERDEF. STANDARDS BEARBEITEN ......................4-6 9.4.4 STANDARDGRUPPE BEARBEITEN ........................4-7 9.4.5 KALIBRATIONSERINNERUNG ..........................4-7 9.4.6 ERINNERUNGSZEIT FESTLEGEN .........................4-8 9.4.7 KALIBRIERUNG LÖSCHEN ..........................4-8...
Seite 121 9.1 MODUS eiNStelleN Drücken Sie in der Hauptansicht, um zwischen den Betriebsmodi titrator, pH, mV oder iSe zu wechseln. Modus 1 analog platine Stellt den titratormodus ein. Stellt den pH-Modus ein. Stellt den mV-Modus ein. Stellt den iSe-Modus ein. 2 analog platinen (nur Hi932) Stellt den titratormodus ein.
Seite 122 9.2 aNSiCHt iSe-MODUS Aktives Analog- board (nur HI932) Virtuelle Optionstasten im iSe-Modus: Generell In der Ansicht Generelle Optionen können Sie Funktionen aufrufen, die nicht direkt mit dem Titrationsprozess Optionen oder der pH/mV/ISE Messung verknüpft sind (siehe 4.1, "Generelle Optionen", Seite 4-3) Sichern Speichert den aktuellen Messwert (siehe...
Seite 123 9.3.1 KaliBRieRUNGSGRUppe einstellungen: alle Standards oder Standard Gruppe • alle Standards: Die verfügbaren Standards bestehen aus allen Standardlösungen und benutzerdefinierten Lösungen. • Standard Gruppe: Die verfügbaren Standards bestehen nur aus den vom Benutzer für die Standardgruppe ausgewählten Standards (siehe 9.3.5, "Standardgruppe bearbeiten", Seite 9-7).
Seite 124 9.3.3 iSOpOteNtial pUNKt (teMpeRatURKOMpeNSatiON) einstellungen: 1.00 e bis 1.00 e Mit dieser Option können Sie den Isopotential-Punkt für die gewählte Elektrode einstellen, wenn die Temperaturkompensation ein- geschaltet ist. Der Isopotential-Punkt kann nur in der Einheit ppm gesetzt werden. Er variiert für verschiedene Elektroden. Falls die Messungen bei verschiedenen Temperaturen vorgenommen werden sollen, muss der entsprechende Wert - falls bekannt - eingegeben werden.
Seite 125 9.3.5 StaNDaRDGRUppe BeaRBeiteN Mit dieser Option können Sie bis zu 5 Standards (voreingestellt oder benutzerdefiniert) festlegen, die vom Gerät automatisch erkannt werden sollen. Diese Auswahl bildet die Standardgruppe. Falls die Standardgruppe bereits fünf Standards enthält, müssen Sie mindestens einen Standard entfernen, bevor Sie einen weiteren hinzufügen können.
Seite 126 9.3.7 eRiNNeRUNGSZeit FeStleGeN Falls für die Kalibriererinnerung täglich oder periodisch gewählt wurde, muss ein Wert für die Erinnerungszeit oder den Erinnerungs- zeitraum festgelegt werden: 1. Geben Sie für die tägliche Erinnerung mit den numerischen Tasten eine Tageszeit ein. Oder 2. Geben Sie für die periodische Erinnerung mit den numerischen Tasten die Anzahl Tage, Stunden und Minuten ein, nach deren Ablauf die Kalibriererinnerung angezeigt wird.
Seite 127 9.3.9 iSe Glp DateN Zeigt die ISE-Kalibrierdaten an. 9.3.10 eleKtRODeNtYp einstellungen: ammonium, Bromid, Cadmium, Calcium, Kohlenstoffdioxid, Chlorid, Kupfer, Cyanid, Fluorid, iodid, Blei, Nitrat, Kalium, Silber, Natrium, Sulfat, Sulfid Für Standard-ISE: • Drücken Sie , um die Ionenkonstanten anzuzeigen (Name, Molekulargewicht, Elektrische Ladung / Steilheit). Wählen •...
Seite 128 Für benutzerdefinierte ISE: 1. • Drücken Sie , um die Ionenkonstanten für die ausgewählte ISE bearbeiten. Anzeige 2. Markieren Sie die gewünschte Ionenkonstante mit den Pfeiltasten und drücken Sie , um den Wert zu Wählen ändern. 3. Geben Sie die Ionenbezeichnung ein (bis zu 10 Zeichen). 4.
Seite 129 9.3.11 KONZeNtRatiONSeiNH. Mit dieser Option können Sie die gewünschte Einheit für die Ionenkonzentration einstellen. einstellungen: ppt (g/l), ppm (mg/l), ppb (µg/l), mg/ml, M (mol/l), mmol/l, %w/v oder benutzerdefiniert Hinweis: Die hier eingestellte Einheit wird auch für die Anzeige der Puffer im Kalibriermenü verwendet. Stellen Sie deshalb hier vor der Kalibrierung immer die Einheit ein, die für die Puffer verwendet werden soll.
Seite 130 9.3.13 StaBilitÄtSKRiteRieN einstellungen: Schnell, Mittel oder akkurat • Schnell: Hohe Toleranz für die Stabilität. Der Messwert wird eher als stabil akzeptiert. Das Messergebnis kann schnell abgelesen werden, ist jedoch weniger genau. Für ISE-Elektroden wird diese Einstellung nicht empfohlen. • Mittel: Mittlere Toleranz für die Stabilität. Das Messergebnis kann weniger schnell abgelesen werden, ist jedoch genauer als bei der Einstellung "Schnell".
Seite 131 9.3.15 RÜHReR KONFiGURatiON Mit dieser Option können Sie die Verwendung der Rührer bei der pH-Messung einstellen. einstellungen: Rührer 1, Rührer 2 (falls verfügbar) oder aus 9.3.16 RÜHRGeSCHWiNDiGKeit Mit dieser Option können Sie die Umdrehungszahl des eingestellten Rührers festlegen. einstellungen: 200 bis 2500 U/min (Umdrehungen pro Minute) 9-13...
Seite 132 9.4 iSe KaliBRieRUNG Mit der virtuellen Optionstaste können Sie im ISE-Modus die ISE-Kalibrierung des Titrators vornehmen. Kalibr. Kalibrieren Sie das Gerät regelmäßig, insbesondere, wenn eine hohe Genauigkeit erforderlich ist. Insbesondere sollte kalibriert werden, wenn die Meldung "Elektrode kalibrieren” angezeigt wird. Wegen der Zeit, welche die Elektrode zur Konditionierung benötigt, muss diese für mehrere Sekunden zur Stabilisierung eingetaucht werden.
Seite 133 Der Kalibrierpunkt wird der Liste der kalibrierten Standards hinzugefügt. 6. Tauchen Sie die Elektrode in die Standardlösung mit der nächstgrößeren Konzentration und wiederholen Sie Schritt 4 und 5. 7. Verfahren Sie auf diese Weise für alle restlichen Kalibrierpunkte. 8. Wenn Sie die Kalibrierung abbrechen möchten, drücken Sie Abbruch 9.5 SpeiCHeRN Im ISE-Modus können Werte entweder manuell oder automatisch (im Intervall-Speichermodus) gespeichert werden (s.
Seite 134 9-16...
Seite 135: Kapitel 10 Zusätzliche Funktionen
Kapitel 10. ZUSÄtZliCHe FUNKtiONeN 10.1 BÜRETTE ..............................4-3 10.1.1 BÜRETTE BEFÜLLEN .........................4-4 10.1.2 SPÜLEN DER SPITZE .........................4-4 10.1.3 MANUELLES DOSIEREN ........................4-5 10.1.4 BÜRETTE LEEREN ..........................4-5 10.1.5 PERISTALTIKPUMPEN ........................4-6 10.2 RÜHRER ..............................4-6 10.3 ERGEBNISSE .............................4-6 10.3.1 ANZEIGE DES LETZTEN BERICHTS .......................4-7 10.3.2 ANZEIGE ALLER VERFÜGBAREN BERICHTE ..................4-8 10.3.3 GLP DATEN ............................4-9 10.3.4 METER INFORMATIONEN ........................4-10 10.3.5 EINSTELLUNGEN pH/MV/ISE BERICHT .....................4-11...
Seite 136 10-2...
Seite 137 10.1 BÜRette 1. Um die Ansicht Bürette aufzurufen, drücken Sie in der Hauptansicht. Bürette 2. Markieren Sie die gewünschte Option und drücken Sie Wählen 3. Drücken Sie , um eine Pumpe für die Bürettenfunktionen auszuwählen. (Diese Option ist nur bei Anschluss von zwei Wählen Pumpe Pumpen verfügbar).
Seite 138: Spülen Der Spitze
10.1.1 BÜRette BeFÜlleN einstellungen: Bis zu 5 Zyklen Mit der Option Bürette befüllen können Sie die Bürette mit dem Titranten spülen, bevor Sie die Titration starten. Diese Bürettenvor- bereitung besteht aus mehreren Zyklen, in denen die Bürette befüllt und wieder entleert wird. In der untenstehenden Abbildung sind zwei Spülzyklen dargestellt.
Seite 139: Manuelles Dosieren
10.1.3 MaNUelleS DOSieReN Mit dieser Option können sie ein definiertes Titrantenvolumen manuell dosieren. Markieren Sie Manuelles dosieren und drücken Sie Wählen Geben Sie das gewünschte Volumen mit den numerischen Tasten ein. Das Volumen muss je nach Bürette in einem der folgenden Bereiche liegen: •...
Seite 140 10.1.5 peRiStaltiKpUMpeN (NUR Hi932) 1. Um die Peristaltikpumpen manuell zu betätigen, drücken Sie in der Hauptansicht. Bürette 2. Drücken Sie oder , um die gewünschte Pumpe einzuschalten. Perist. 1 Perist. 2 3. Drücken Sie oder , um die gewünschte Pumpe abzuschalten. Perist.
Seite 141 10.3.1 aNZeiGe DeS letZteN BeRiCHtS Die im Bericht angezeigten Informationen hängen von den Einstellungen ab, die Sie in der Ansicht einstellung titrationsbericht und in der Ansicht einstellungen pH/mV/iSe Bericht vorgenommen haben. Die Ansicht bietet die folgenden virtuellen Optionstasten: • Ansicht Zeigt den zugehörigen Graphen an Graph Drucke...
Seite 142 10.3.2 aNZeiGe alleR VeRFÜGBaReN BeRiCHte Der Titrator kann bis zu 100 Berichte speichern. Mit der Option Anzeige aller verfügbaren Berichte können Sie die Liste aller gespei- cherten Berichte aufrufen. Um einen Bericht anzuzeigen, markieren Sie ihn mit den Pfeiltasten aus und drücken Sie Ansicht Bericht Die im Bericht angezeigten Informationen hängen von den Einstellungen ab, die Sie in der Ansicht einstellung titrationsbericht und...
Seite 143: Glp Daten
10.3.3 Glp DateN eingabe: Bis zu 20 Zeichen • probe: Fügt dem Bericht die hier definierte Probenbezeichnung hinzu. Wenn die letzte Stelle der Probenbezeichnung eine Ziffer ist, wird diese mit jeder neuen Titration oder Speicherung um 1 hochgezählt. • Firma: Fügt dem Bericht den hier definierten Firmennamen hinzu.
Seite 144 Hinweis: Falls die Kalibrierung der Analogplatine/n mehr als 1 Jahr zurückliegt, erscheint die Meldung "Analog 1 Kalibrierung fällig" und/oder "Analog 2 Kalibrierung fällig" (nur HI932) in der Hauptanzeige. Die (jeweilige) Analogplatine muss neu kalibriert werden. Kontaktieren Sie den Kundenservice von Hanna Instruments. 10-10...
Seite 145 10.3.5 eiNStellUNGeN pH/MV/iSe BeRiCHt Mit dieser Option können Sie festlegen, welche GLP-Informationen im Bericht angezeigt werden sollen. Die mit * markierten Elemente werden in den Bericht aufgenommen. • Fügt das markierte Element dem Bericht hinzu. Wählen • Entfernt das markierte Element aus dem Bericht. Aufheben •...
Seite 146 10.3.6 eiNStellUNG titRatiONSBeRiCHt Mit dieser Option können Sie festlegen, welche Titrationsinformationen im Bericht angezeigt werden sollen. Die mit * markierten Elemente werden in den Bericht aufgenommen • Fügt das markierte Element dem Bericht hinzu. Wählen • Entfernt das markierte Element aus dem Bericht. Aufheben •...
Seite 147: Kapitel 11 Wartung, Anschluss Von Peripheriegeräten
Kapitel 11. WaRtUNG, aNSCHlUSS VON peRipHeRieGeRÄteN 11.1 WARTUNG DER BÜRETTE ............................4-3 11.1.1 BÜRETTENEINHEIT ............................4-3 11.1.2 BÜRETTE AUSTAUSCHEN ..........................4-3 11.1.3 SCHLÄUCHE ENTFERNEN ..........................4-3 11.1.4 SCHLÄUCHE AN DIE BÜRETTE ANSCHLIESSEN ....................4-4 11.1.5 BÜRETTE VORBEREITEN (MIT TITRANT FÜLLEN) ....................4-4 11.1.6 BÜRETTE REINIGEN ............................4-5 11.2 ANSCHLUSS VON PERIPHERIEGERÄTEN ........................4-7 11.2.1 DRUCKER ANSCHLIESSEN ..........................4-7 11.2.2 TASTATUR ANSCHLIESSEN ..........................4-7...
Seite 148 11-2...
Seite 149: Wartung Der Bürette
11.1 WaRtUNG DeR BÜRette Hinweis: Die 25-mL-Bürette des Titrators erfüllt die Norm ISO 8655 für genaue Dosierung von Flüssigkeiten durch eine motorgetriebene Kolbenbürette. 11.1.1 BÜRetteNeiNHeit Die Büretteneinheit wird mit einer eingebauten 25-mL-Spritze und mit vollständig montiertem Zubehör geliefert (siehe Kapitel 2, "Titrator-Installation", Seite 2-1).
Seite 150: Schläuche An Die Bürette Anschliessen
11.1.4 SCHlÄUCHe aN Die BÜRette aNSCHlieSSeN Achtung: Achten Sie beim Anschließen der Schläuche auf den korrekten Sitz der Dichtungsringe. 1. Führen Sie das flache Ende des Ansaug-/Dosierschlauchs in die Ventilöffnung (A) ein und drehen Sie die Verschraubung im Uhrzeigersinn fest. Die oberste der 9 Einkerbungen sollte in der Endposition vertikal stehen.
Seite 151 11.1.6 BÜRette ReiNiGeN 1. Falls die Bürette Titrant enthält, nehmen Sie den Ansaugschlauch aus dem Titranten und entleeren Sie die Bürette (siehe 10.1.4, "Bürette leeren", Seite 10-5). 2. Tauchen Sie den Ansaugschlauch in Reinigungslösung, deionisiertes Wasser oder Titranten-Lösungsmittel. Stellen Sie ein Abfall- gefäß...
Seite 152 11-6...
Seite 153: Anschluss Von Peripheriegeräten
11.2 aNSCHlUSS VON peRipHeRieGeRÄteN Achtung: Titrator und Peripheriegeräte vor dem Anschließen von Netzkabel, Pumpeneinheit, Drucker, Tastatur, R232-Interface oder Auto- sampler immer ausschalten. 11.2.1 DRUCKeR aNSCHlieSSeN Über den parallelen Anschluss ("Printer") kann ein Drucker an den Titrator angeschlossen werden. Verwenden Sie hierzu ein DB25-Kabel.
Seite 154 Die Tasten der externen Tastatur entsprechen den Tasten der Titratortastatur wie folgt: externe pC tastatur titratortastatur Funktionstaste F-1 Funktionstaste F-2 Funktionstaste F-3 Funktionstaste F-4 Funktionstaste F-5 Virtuelle Optionstaste 1 (von links nach rechts) Funktionstaste F-6 Virtuelle Optionstaste 2 (von links nach rechts) Funktionstaste F-7 Virtuelle Optionstaste 3 (von links nach rechts) Funktionstaste F-8...
Seite 155 11.2.3 pC aNSCHlieSSeN Der Titrator kann über ein USB-Kabel an einen PC angeschlossen werden. Mit der mitgelieferten Software Hi900 können Sie Metho- den und Berichte vom Titrator auf den PC übertragen und umgekehrt. Methoden und Berichte können dabei nur auf dem Titrator, nicht auf dem PC erstellt werden.
Seite 156 11-10...
Seite 157: Kapitel 12 Autosampler (Nur Hi932)
Kapitel 12. aUtOSaMpleR (NUR Hi932) 12.1 AUTOSAMPLER ANSCHLIESSEN UND STARTEN ......................4-3 12.2 HILFSBEFEHLE ................................4-4 12.2.1 MANUELLE BEFEHLE ............................4-5 12.2.1.1 DREHTELLER ............................... 2-5 12.2.1.2 DOSIERER ..............................2-5 12.2.1.3 RÜHRER ..............................2-6 12.2.1.4 HILFSPUMPE .............................. 2-6 12.2.1.5 BÜRETTE ..............................2-6 12.2.2 PH-KALIBRIERUNG ............................
Seite 158 12.4.5.3 KOMMENTARE ............................2-16 12.4.5.4 RÜHRERTYP ............................2-17 12.4.5.5 FEHLENDES BECHERGLASVERHALT......................2-17 12.4.5.6 PROBEN NIVEAU ..........................2-18 12.4.5.7 REAGENZIENZUGABE ..........................2-20 12.4.5.8 METHODE ............................2-23 12.4.5.9 METHODE OPTIONEN ..........................2-23 12.4.5.10 DOSIERPOSITION ..........................2-24 12.4.5.11 WARTEZEIT OBEN ..........................2-24 12.4.5.12 PROBE ABSAUGEN ..........................2-25 12.4.5.13 SPÜLEN ..............................2-27 12.4.5.14 LAGERUNGSBECHER (ENDPOSITION, NUR LAGERUNG 2-30 12.5 PROBENTABELLE ..............................4-30 12.6 BEDIENUNG DES AUTOSAMPLERS .........................4-31...
Seite 159 HI932 Titrationssystem ist mit dem Autosampler HI922 kompatibel. HI931 ist nicht mit dem Autosampler kompatibel. Folgen Sie nach Zusammenbau und Installation des Titrators den nachstehenden Schritten, um den Autosampler an den Titrator anzu- schließen und ihn zu verwenden: 1. Schließen Sie den Titrator mit dem mitgelieferten Netzkabel an die Spannungsversorgung an.
Seite 160 Die Probentabelle wird angezeigt. Um die Hauptansicht des Autosamplers anzuzeigen, drücken Sie 12.2 HilFSBeFeHle Um die Ansicht Hilfsbefehle anzuzeigen, drücken Sie . In dieser Anzeige können Sie die Elektrode kalibrieren und manuelle Befehle Operationen ausführen (z. B. Pumpe bedienen, Probenkarussell bewegen usw.) Verwenden Sie die Pfeiltasten , um den Analog-Input für die Kalibrierung zu wählen.
Seite 161 12.2.1 MaNUelle BeFeHle In der Ansicht Manuelle Befehle können Sie die Autosampler-Funktionen wie Dosierung, Becherposition, Hilfspumpen-, Büretten- und Rührerfunktion manuell steuern. 12.2.1.1 DReHtelleR Um den Drehteller zu bewegen, drücken Sie oder verwenden Sie die Pfeiltasten oder der Autosam- Gehe zu Weiter Becher Becher...
Seite 162 12.2.1.3 RÜHReR Drücken Sie , um zwischen den Rührertypen umzuschalten. Magnet. Überkopf Rührer Rührer Drücken Sie , um den Rührer zu starten. Wenn aktiv, verwenden Sie die Pfeiltasten der Titratortastatur, um die Rührge- schwindigkeit einzustellen. 12.2.1.4 HilFSpUMpe Um eine aktive Pumpe manuell zu bedienen, drücken und halten Sie die zugehörige Nummerntaste auf der Autosampler- oder Titra- tortastatur (z.
Seite 163 12.2.2 pH-KaliBRieRUNG Um die Anzeige pH-Kalibrierung anzuzeigen, drücken Sie in der Ansicht Hilfsbefehle Kalibr. siehe 7.4, "pH Kalibrierung", Seite 7-12 für weitere Informationen. 12.2.3 RelatiVe MV KaliBRieRUNG Drücken Sie , um die Ansicht mV Kalibrierung anzuzeigen. Kalibr. Siehe 8.4, "Relative mV Kalibrierung", Seite 8-7 für weitere Informationen.
Seite 164 12.3 aUtOSaMpleR OptiONeN Die Ansicht Autosampler Optionen bietet Einstellungen, die nicht direkt mit den Autosampler-Funktionen zusammenhängen. Um diese Ansicht anzuzeigen, drücken Sie in der Autosampler Hauptansicht. AutoSmp. Optionen 12.3.1 SpeiCHeRN aUF USB Mit dieser Option können Sie Dateien vom Titrator auf ein USB-Speichermedium übertragen. Die übertragbaren Dateitypen sind: •...
Seite 165 Hinweis: Die gesicherten Dateien befinden sich auf dem USB-Speichermedium wie folgt im Ordner HI932: • Methoden: USB Drive:\HI932\Methods\*.mtd • Sequenzen: USB Drive:\HI932\Sequence\*.mtd • Berichte: USB Drive:\HI932\ASReport\*.rpt 12.3.2 WieDeRHeRStelleN VON USB Mit dieser Option können Sie Dateien von einem USB-Speichermedium auf den Titrator übertragen. Die übertragbaren Dateitypen sind: •...
Seite 166: Warnung Gesamtvolumen
Mit dieser Option können Sie eine Erinnerungsfunktion programmieren, die Sie warnt, wenn das in der Titrantenflasche verbleibende Titrantenvolumen unter 100 mL fällt. Das Titrantenvolumen fällt entsprechend den durchgeführten Titrationen. Siehe 4.11, "Warnung Gesamtvolumen (HI931), Titrant 1/2 Volumen Warnung (HI932)", Seite 4-12 für weitere Informationen. 12.3.5 titRaNt alteRSeRiNNeRUNG Mit dieser Option können sie eine Erinnerungsfunktion programmieren, die Sie daran erinnert, die Titrantenkonzentration zu überprü-...
Seite 167: Becher Erkennung
12.3.6 DReHtelleRtYp einstellungen: auto erken., 18 Becher, 16 Becher oder 12 Becher Die Autosampler Probenkarusselle haben einen eingebauten RFID-Chip, der die Drehtellergröße und die Seriennummer an den Titrator übermittelt. Außer dieser automatischen Erkennung können Sie den Drehtellertyp manuell eingeben. 12.3.7 BeCHeR eRKeNNUNG Option: enabled oder Disabled Der Autosampler kann erkennen, ob sich ein Becher unter dem Dosierer befindet.
Seite 168: Setzen Auf Werkseinstellung
12.3.8 USB-VeRBiNDUNG Mit pC Um diese Funktion zu nutzen, muss der Titrator über ein USB-Kabel an einen PC angeschlossen sein, auf dem die Software HI900 installiert und geöffnet ist. Siehe 4.13, "USB-Verbindung mit PC", Seite 4-13 für weitere Informationen. 12.3.9 eiNStellUNG WaaGeN-SCHNittStelle In dieser Ansicht können Sie Einstellungen für den Anschluss einer Analysenwaage vornehmen, um das Probengewicht vor einer Titration oder Standardisierung automatisch zu ermitteln.
Seite 169: Sequenz Auswählen
12.4 aUtOSaMpleR SeQUeNZeN Alle für eine Analyse mit dem Autosampler benötigten Parameter werden in einer Sequenz zusammengefasst. Im Autosampler ist eine Sequenz vorprogrammiert, die Sie als Vorlage und Ausgangspunkt für Ihre eigenen Sequenzen verwenden können. Sie können bis zu 30 Sequenzen abspeichern. Mit benutzerdefinierten Sequenzen können Sie individuelle Einstellungen für Reagenzienzugaben und Spülzyklen vornehmen, um sie für bestimmte Anwendungen zu nutzen.
Seite 170: Neue Sequenz Erstellen
12.4.2 NeUe SeQUeNZ eRStelleN Erstellen Sie eine neue Sequenz, wie sie für die Durchführung Ihrer Analyse erforderlich ist. Sie können alle benötigten Parameter ändern. Um eine Sequenz zu erstellen, verwenden Sie die vorprogrammierte Sequenz oder eine andere benutzerdefinierte Sequenz als Vorlage. Folgen Sie den nachstehenden Schritten: 1.
Seite 171 12.4.4 aNSiCHt/ ÄNDeRN DeR SeQUeNZ 1. Um die Sequenzparameter zu ändern, drücken Sie in der Hauptansicht. Sequenz Optionen Eine Liste aller Sequenzparameter wird angezeigt. 2. Verwenden Sie die Pfeiltasten , um den gewünschten Parameter zu markieren und drücken Sie Wählen Um die Ansicht ansicht/Ändern der Sequenz zu verlassen, drücken Sie Abbruch Sie können die Änderungen speichern oder verwerfen.
Seite 172 12.4.5 SeQUeNZ OptiONeN Alle zur Durchführung einer Analyse erforderlichen Parameter sind in einer Sequenz zusammengefasst. Sie werden in der Ansicht Sequenz Optionen entsprechend ihres Erscheinens während der Sequenz angeordnet. 12.4.5.1 SeQUeNZ NaMe eingabe: Bis zu 24 Zeichen 12.4.5.2 ReViSiONSNUMMeR eingabe: Bis zu 3 Zeichen 12.4.5.3 KOMMeNtaRe eingabe: Bis zu 20 Zeichen 12-16...
Seite 173 12.4.5.4 RÜHReRtYp einstellungen: Überkopf oder Magnetisch 12.4.5.5 FeHleNDeS BeCHeRGlaSVeRHalt. einstellungen: pause, Überspringen oder Stopp Mit dieser Option können Sie das Verhalten des Autosamplers einstellen, wenn Sie die automatische Becherekennung aktiviert haben und sich an der Titrierposition kein Becher befindet. • pause: Der Autosampler hält die Sequenz an und startet sie erst wieder nach der aktiven Freigabe durch den Benutzer.
Seite 174 12.4.5.6 pROBeN NiVeaU einstellungen: ein oder aus Für volumetrische Proben, die keine hohe Genauigkeit erfordern, können Sie, anstatt die Becher genau mit einer Pipette zu befüllen, das korrekte Probenvolumen durch den Autosampler regulieren lassen. Dazu geben Sie etwas mehr als das benötigte Probenvolumen in den Becher.
Seite 175 Niveauregulierungszeit einstellungen: 1 Sekunde bis 300 Sekunden Mit dieser Option können Sie die Laufzeit der peristaltischen Pumpe für die Niveauregulierung einstellen. Kopf Höhe einstellungen: 10 bis 150 mm Mit dieser Option können Sie die Höhe des Dosierkopfs einstellen. Die Höhe muss zum Probenvolumen passen, das in den Methoden- optionen festgelegt wurde.
Seite 176 12.4.5.7 ReaGeNZieNZUGaBe einstellungen: ein oder aus Mit der Funktion Reagenzienzugabe können Reagenzien und/oder deionisiertes Wasser vom Autosampler automatisch zur jeder Probe hinzugegeben werden. Hinweis: Die Reagenzienzugabe erfordert für jedes Reagenz eine für die Dosierung konfigurierte peristaltische Pumpen mit dem Dosier-Schlauchset HI920- 2 08.
Seite 177: Zugabezeit
Zugabezeit einstellungen: 1 bis 300 Sekunden Mit dieser Option können Sie die Dauer der Reagenzienzugabe einstellen. Hinweis: Ermitteln Sie die Zugabezeit experimentell. Die ungefähre Durchflussrate beträgt 200 mL/min. Rührzeit einstellungen: 0 bis 1800 Sekunden 12-21...
Seite 178: Zugabe Warteposition
Zugabe Warteposition einstellungen: Hoch oder Runter Mit dieser Option können Sie die Position des Dosierers während der Wartezeit einstellen. Dies ist nützlich, wenn die Elektrode nicht für längere Zeit in die Probe eingetaucht werden soll. Wartezeit einstellungen: 0 bis 1800 Sekunden Mit dieser Option können Sie die Reaktionszeit einstellen.
Seite 179 12.4.5.8 MetHODe Der Autosampler kann die folgenden Methodentypen ausführen: Probentitration (Ein Endpunkt) Titranten-Standardisierung Nicht-verknüpf- Rücktitration te Methoden Probentitration (Multiple Äquivalenzpunkte) Direktmessung Probentitration (Ein Endpunkt)  Probentitration (Ein Endpunkt) Probentitration (Ein Endpunkt)  Probentitration (Multiple Äquivalenzpunkte) Probentitration (Ein Endpunkt)  Direktmessung Rücktitration ...
Seite 180 12.4.5.10 DOSieRpOSitiON einstellungen: 10 bis 150 mm Mit dieser Option können Sie die Position des Dosierers während der Titration einstellen. Die Voreinstellung beträgt 140 mm. 12.4.5.11 WaRteZeit OBeN einstellungen: 1 bis 30 Sekunden Mit dieser Option können Sie eine Zeitspanne einstellen, für die der Dosierer nach Beenden einer einzelnen Titration in der oberen Position verbleibt.
Seite 181 12.4.5.12 pROBe aBSaUGeN einstellungen: aus, nur ansaugen oder ansaugen/absprühen Mit dieser Option können Sie verbrauchte Proben nach der einzelnen Titration in einen Abfallbehälter absaugen lassen. Hinweis: Für die Probenabsaugung ist eine für die Absaugung konfigurierte peristaltische Pumpe mit Ansaug-Schlauchset HI920- 2 03 erforderlich.
Seite 182 ansaugzeit einstellungen: 1 bis 300 Sekunden Wählen Sie die Laufzeit der Ansaugpumpe. Kopf Höhe einstellungen: 10 bis 150 mm Stellen Sie die Höhe des Dosierkopfs ein. Der Ansaugschlauch sollte den Boden des Bechers erreichen, wenn der Dosierkopf sich in oberer Position befindet. 12-26...
Seite 183 12.4.5.13 SpÜleN Der Autosampler kann nach jeder einzelnen Titration Tauchspülungen in einem dafür vorgesehenen Spülbecher ausführen. Bis zu 3 Tauchspülungen können ausgeführt werden. • tauch-Spülen: Zum Reinigen und Dekontaminieren der Elektrode und des Rührers nach jeder Titration. • Sprüh-Spülen: Reservierte Option für spätere Titratorversion Spülbecher Wählen Sie die Position des Spülbechers auf dem Drehteller.
Seite 184 Dosierer position einstellungen: 10 bis 150 mm Stellen Sie die Höhe des Dosierers während des Spülens ein. Kopf Hoch Wartezeit einstellungen: 1 bis 300 Sekunden Mit dieser Option können Sie eine Zeitspanne einstellen, für die der Dosierer nach Beenden einer Spülung in der oberen Position ver- bleibt.
Seite 185 Becher Höhe einstellungen: 30 bis 120 mm Stellen Sie die Höhe der verwendeten Becher ein. endposition einstellungen: Startposition, probe oder lagerung Startposition: Der Dosierkopf steht nach einer abgeschlossenen Analyse in oberer Position über dem ersten Becher. probe: Der Dosierkopf steht nach einer abgeschlossenen Analyse in unterer Position über der zuletzt bearbeiteten Probe. lagerung: Der Dosierkopf steht nach einer abgeschlossenen Analyse in unterer Position über einem zuvor definierten Becher mit Vorratslösung.
Seite 186: Probentabelle
12.4.5.14 laGeRUNGSBeCHeR (eNDpOSitiON, NUR laGeRUNG Definieren Sie den Lagerungsbecher, bei dem der Autosampler nach Beenden der Sequenz stehen bleibt. 12.5 pROBeNtaBelle Die Probentabelle ist die Standardansicht für die Autosampler-Benutzeroberfläche, wenn sich der Autosampler im Ruhemodus befindet. In der Probentabelle werden alle Proben mit ihrer Position auf dem Drehteller angezeigt. Die Positionen für Spül- und Lagerungsbecher sind entsprechend den Einstellungen reserviert.
Seite 187: Bedienung Des Autosamplers
Hinweis: Mehrere Funktionen können Ihnen dabei helfen, die Eingabe der Proben zu beschleunigen. Dies hängt unter Anderem von Ihren peripheren Anschlüssen und Analysenmethoden ab. Die folgenden Funktionen sind an einer freien Stelle in der Probentabelle verfügbar: • Schnelle Änderung des Probennamens: Wenn Sie den Probennamen mit einer externen Tastatur tippen, ändert der Autosampler den Namen sofort (das erste Zeichen darf dabei keine Ziffer sein).
Seite 188 Falls die ausgewählte Methode verknüpft ist, wird die verknüpfte Methode unter dem Probennamen der bearbeiteten Probe angezeigt. • Verwenden Sie die Pfeiltasten , um durch die Probentabelle zu scrollen. • Drücken Sie , um die aktuelle Titrationskurve anzusehen. Ansicht Kurve •...
Seite 189: Anhang 1 Technische Daten
AnhAng 1. TEChnISChE DATEn A1.1 TECHNISCHE DATEN HI931/932 ..........................4-3 A1.2 TECHNISCHE DATEN HI922 ............................4-5 A1-1...
Seite 190 A1-2...
Seite 191 A1.1 TEChnISChE DATEn hI931/932 hI931 hI932 Standardtitration (Standardisierung, fester Endpunkt pH/mV, Äquivalenzpunkt pH/mV) Analysentyp Rücktitration Direktmessung Fester mV-Endpunkt Fester pH-Endpunkt Endpunkt Modus mV Äquivalenzpunkt (bis zu 5 Punkte, erste oder zweite Ableitung) pH Äquivalenzpunkt (bis zu 5 Punkte, erste oder zweite Ableitung) Größe...
Seite 192 1 x BNC Anschluss (pH, ORP, ISE Halbzelle und kombinierte ISE Elektrode) 1 x 4 mm Buchse für Federstecker (Referenzelektrode) Messung (pro Analogplatine) 1 x RCA-Buchse (Temperaturfühler) 1 x 6-pin Anschluss (Rührer) Anschlüsse 1 x 6-pin Mini DIN (Externe Tastatur)
Seite 193 A1.2 TEChnISChE DATEn hI922 5 x Schlauchhalter (Schläuche für Titrant/Reagenzien 3 x 12-mm Elektrodenhalter Elektrodenhalter 1 x Halter für Überkopfrührer 1 x Halter für Temperaturfühler 1 x Halter für Ansaugschlauch Magnetrührer (eingebaut) Rührer Überkopfrührer (optional) Temperaturfühler HI7662-AW (mitgeliefert) Peristaltikpumpen Bis zu drei (Plätze 1, 2 & 3) (optional) Membranpumpe 1 (Platz 4) (optional) Periphere Anschlüsse...
Seite 194 A1-6...
Seite 195: Anhang 2 Zubehör
AnhAng 2. ZUBEhÖR A2.1 LÖSUNGEN ................................4-3 A2.1.1 pH KALIBRIERPUFFER ...........................4-3 A2.1.2 pH KALIBRIERPUFFER IN FDA-FLASCHE ......................4-3 A2.1.3 pH TECHNISCHE KALIBRIERPUFFER ........................4-3 A2.1.4 pH KALIBIERPUFFER, HOCHAUFLÖSEND ......................4-3 A2.1.5 ELEKTRODENREINIGUNGSLÖSUNGEN ......................4-4 A2.1.6 ELEKTRODENREINIGUNGSLÖSUNGEN IN FDA-FLASCHEN ..................4-4 A2.1.7 ELEKTRODEN-AUFBEWAHRUNGSLÖSUNGEN ....................4-4 IN FDA-FLASCHE A2.1.8 ELEKTRODEN-AUFBEWAHRUNGSLÖSUNGEN ...............4-4 A2.1.9 ELEKTROLYTE ZUM NACHFÜLLEN ........................4-4 A2.1.10 ELEKTROLYTE ZUM NACHFÜLLEN IN FDA-FLASCHE ..................4-5...
Seite 196 A2-2...
Seite 197: A2.1.2 Ph Kalibrierpuffer In Fda-Flasche
A2.1 LÖSUngEn A2.1.1 ph KALIBRIERPUFFER HI7001M pH 1,68 Puffer, 230 mL HI7001L pH 1,68 Puffer, 500 mL HI7004M pH 4,01 Puffer, 230 mL HI7004L pH 4,01 Puffer, 500 mL HI7006M pH 6,86 Puffer, 230 mL HI7006L pH 6,86 Puffer, 500 mL HI7007M pH 7,01 Puffer, 230 mL HI7007L...
Seite 198: A2.1.6 Elektrodenreinigungslösungen In Fda-Flaschen
HI6007 pH 7,010 Puffer, 500 mL HI6007-01 pH 7,010 Puffer, 1 L HI6091 pH 9,177 Puffer, 500 mL HI6091-01 pH 9,177 Puffer, 1 L HI6010 pH 10,010 Puffer, 500 mL HI6010-01 pH 10,010 Puffer, 1 L HI6124 pH 12,450 Puffer, 500 mL HI6124-01 pH 12,450 Puffer, 1 L A2.1.5 ELEKTRODEnREInIgUngSLÖSUngEn...
Seite 199: A2.1.10 Elektrolyte Zum Nachfüllen In Fda-Flasche
A2.1.10 ELEKTROLYTE ZUM nAChFÜLLEn In FDA-FLASChE HI8071 3,5M KCl + AgCl Elektrolyt, 30 mL, für Einfachreferenzelektroden HI8072 1M KNO Elektrolyt, 30 mL HI8082 3,5M KCl Elektrolyt, 30 mL, für Doppelreferenzelektroden A2.1.11 ORP VORBEhAnDLUngSLÖSUngEn HI7091M Reduzierende Vorbehandlungslösung, 230 mL HI7091L Reduzierende Vorbehandlungslösung, 500 mL HI7092M Oxidierende Vorbehandlungslösung, 230 mL HI7092L...
Seite 200 HI4008-01 0,1 M Kupfer-Standard HI4010-01 0,1 M Fluorid-Standard HI4010-02 100 ppm Fluorid-Standard HI4010-03 1000 ppm Fluorid-Standard HI4011-01 0,1 M Iodid-Standard HI4012-01 0,1 M Blei-Standard HI4012-21 0,1 M Sulfat-Standard HI4013-01 0,1 M Nitrat-Standard HI4013-02 100 ppm Nitrat-Standard HI4013-03 1000 ppm Nitrat-Standard HI4014-01 0,1 M Kalium-Standard HI4015-01...
Seite 201 hI1332B Kombinierte pH-Elektrode, Kunststoffkorpus (PEI), doppelte Referenz, nachfüllbar Anwendung: Chemikalien, Feldeinsatz, Qualitätskontrolle FC100B Kombinierte pH-Elektrode, Kunststoffkorpus (PVDF), doppelte Referenz, nachfüllbar Anwendung: Käse FC200B Kombinierte pH-Elektrode, Kunststoffkorpus (PVDF), einfache Referenz, konische Spitze, Viscolene-Elektrolyt, nicht nachfüllbar Anwendung: Milch, Joghurt, Milchprodukte, halbfeste Proben FC210B Kombinierte pH-Elektrode, Glaskorpus, doppelte Referenz, konische Spitze, Viscolene-Elektrolyt, nicht nachfüllbar Anwendung: Milch, Joghurt, Cremes...
Seite 202 hI5315 Halbzellenelektrode, Kunststoffkorpus (PEI), Ag/AgCl-Rreferenz, doppelte Referenz, nachfüllbar, mit 4-mm-Federstecker und 1-m-Ka- Anwendung: Ionenselektive Elektroden hI5412 Halbzellenelektrode, Glaskorpus, Calomel-Referenz, einfache Referenz, nachfüllbar, mit 4-mm-Federstecker und 1-m-Kabel Anwendung: universell einsetzbar mit konstantem Temperaturbereich A2.2.4 IOnEnSELEKTIVE ELEKTRODEn hI4101 Ammonium ISE hI4002 / hI4102 Bromid ISE hI4003 / hI4103 Cadmium ISE hI4004 / hI4104 Chlorid ISE hI4105 Kohlenstoffdioxid ISE...
Seite 203 A2.3 TITRATOR- ZUBERhÖR UnD -ERSATZTEILE 50-mL-Spritze Pumpeneinheit hI900250 hI930100 Schlauchset für Peristaltikpumpen, Pumpeneinheit mit Peristaltikpumpe komplett hI930101 hI930202 Ansaugschlauch mit Gewinde und Schutzschlauch 3-Wege-Ventil hI900270 hI900260 Dosierschlauch mit Dosierspitze, Gewin- de, Schutzschlauch und Schlauchführung Werkzeug zum Öffnen der Bürette hI930280 hI900942 Bürette mit: 5-mL-Spritze - hI930105...
Seite 204 Elektrodenhalter hI930310 Potentiometrische Analogplatine hI930401 Temperaturfühler Reduzierstück hI7662-TW hI900945 Peristaltikschläuche Netzadapter (US-Stecker) (3 Stck.) hI900946 hI930204 Netzadapter (Europa-Stecker) USB-Kabel hI900947 hI920013 Bürettenhalter USB-Stick hI930190 hI930900U Bedienungsanleitung im Ordnerr Blindverschluss hI930801 hI930191 Ersatzabdeckung und Rotor für Peristal- Elektrodenadapter für tikpumpe Überkopf-Rührerhalter hI930201 hI930311 A2-10...
Seite 205: A2.1 Autosampler-Zubehör Und -Ersatzteile
A2.1 AUTOSAMPLER-ZUBEhÖR UnD -ERSATZTEILE Kommunikationskabel z. Verbindung Autosampler mit Titrator hI922 - XYZ hI920-933 (hI932 und hI921/ hI922) Bedienelement BNC Verlängerungskabel (1 m) hI920-922 hI920-931 Drehteller-Fixierschraube Referenz Verlängerungskabel (1 m) hI920-960 hI920-932 Elektrodenhalter Drehteller für 16 Becher, 60 mm hI920-310 Durchmesser Einfache Reihe mit RFID hI920-11660W...
Seite 206 Peristaltikpumpe mit Dosierschlauchset Schlauchset für Membranpumpe, komplett hI920-103 hI920-212 Peristaltikpumpe mit Ansaugschlauchset TYGON Schlauch (5 m) hI920-104 hI920-290 Membranpumpe mit Schlauchset Überkopfrührer mit hI920-113 3 Rotoren hI930301 Ersatzrotoren Ersatzabdeckung und Rotor für Peris- taltikpumpe (3 Stck.) hI920-201 hI930302 Schlauchset für Peristaltikpumpe Hoch-chemikalienresistente Rotoren hI920-208 (3 Stck.)
Seite 207: Zertifikat
Zertifikat Alle Geräte von Hanna Instruments sind mit den Europäischen CE-Richtlinien konform. gerät und Zubehör Entsorgen Sie das Produkt nicht über den Hausmüll sondern über geeignete Recyclingsysteme für elektrische und elektronische Geräte. gebrauchte Batterien Dieses Produkt enthält Batterien. Um potenzielle Gefahren für Mensch und Umwelt zu vermeiden, entsorgen Sie Batte- rien nicht über den Hausmüll sondern über geeignete Recyclingsysteme.
Seite 208: Empfehlungen Für Den Anwender
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Hanna Instruments HI931 Bedienungsanleitung

Quicklinks

Verwandte Anleitungen für Hanna Instruments HI931

Inhaltszusammenfassung für Hanna Instruments HI931

Inhaltsverzeichnis