Methodenoptimierung; Titrationseinstellungen; Kontrollparameter; End Point Potential And Polarization Current - Hanna Instruments Hi934 Bedienungsanleitung

8.

METHODENOPTIMIERUNG

8.1 TITRATIONSEINSTELLUNGEN

Die Standardeinstellungen sind in den Standardmethoden enthalten, die von Hanna Instruments entwickelt wurden,
um genaue Ergebnisse für die Mehrheit der Proben zu liefern, ohne dass zusätzliche Eingaben des Analytikers oder
eine Feinabstimmung der Methode erforderlich sind. Um jedoch einer größeren Vielfalt von Probentypen und Matrizen
gerecht zu werden, sind alle Titrationsparameter anpassbar. Dieser Abschnitt enthält die Beschreibungen kritischer
Titrationsparameter, die ein Analytiker benötigt, um eine Standardmethode zu modifizieren oder eine Titrationsmethode
von Grund auf neu zu entwickeln.
Titrator-Methoden können auf der Grundlage der Probenanforderungen, der Probenmatrix und der Reagenzformulierung
modifiziert und angepasst werden. Die vom Benutzer änderbaren Einstellungen sind in zwei Kategorien unterteilt:
• Steuerparameter, mit denen kritische Funktionen eingestellt werden, die den Verlauf einer Titration bestimmen und
die Art und Weise festlegen, wie Titrationen beendet werden
• Methodenoptionen, mit denen weniger wichtige Funktionen gesteuert werden, die sich nicht direkt auf die Messun-
gen auswirken, und die es vor allem fortgeschrittenen Benutzern ermöglichen, die Titrationszeiten zu verkürzen.

8.2 KONTROLLPARAMETER

8.2.1 END POINT POTENTIAL AND POLARIZATION CURRENT

Das Titrator verwendet ein polarisiertes Elektrodensystem, das als bivoltametrische Indikation bekannt ist. Der Titrator
überwacht die Spannung, die erforderlich ist, um während einer Titration einen konstanten Polarisationsstrom (Ipol)
zwischen der doppelten Platinstift-Karl-Fischer-Elektrode aufrechtzuerhalten.
Während einer Titration ist kein überschüssiges Jod vorhanden. Um den eingestellten Polarisationsstrom aufrechtzu-
erhalten, muss der Titrator eine relativ grosse Spannung über die Stifte der Elektrode anlegen.
Am Endpunkt einer Titration entspricht die Menge des zugegebenen Iods der Menge des Wassers aus der Probe. Wenn
ein Überschuss an Iod generiert wurde, ist Iod in der Lösung vorhanden. Das überschüssige Iod wird leicht reduziert,
und das entstehende Iodid wird in Elektrodenreaktionen an der Kathode bzw. Anode leicht oxidiert. Die Leichtigkeit
dieser Reaktionen macht es möglich, den konstanten Polarisationsstrom auf einem viel niedrigeren Elektrodenpotential
zu halten.
Theoretisch zeigt eine große Verschiebung des Elektrodenpotentials den Endpunkt an. In der Praxis ist ein Titrationsend-
punkt erreicht, wenn das Elektrodenpotential unter einen vordefinierten Wert fällt und das gewählte Abbruchkriterium
erfüllt ist.
Die Wahl des Endpunktpotentials sollte sich in erster Linie nach dem Polarisationsstrom und in geringerem Maße nach
der Zusammensetzung des Karl-Fischer-Lösungsmittels und der Probenmatrix richten. Wenn der Polarisationsstrom
geändert wird, muss auch das Endpunktpotential geändert werden. Darüber hinaus sind bei der Wahl des Endpunkt-
potentials einige Fallstricke zu vermeiden. Die Wahl von Endpunkten, die sowohl „zu hoch" als auch „zu niedrig" sind,
führt zu langen Titrationszeiten und schlechter Reproduzierbarkeit. Zu hohe" Endpunkte sind solche, die zu Endpunkten
führen, die entweder dem Äquivalenzpunkt vorausgehen oder mit diesem zusammenfallen, so dass die Konzentration
von überschüssigem Jod nicht zuverlässig erfasst wird. Endpunktpotentiale gelten als „zu niedrig", wenn sie einem
großen Iodüberschuss in der Titrierzelle entsprechen.
Note: Die Reinigung der Detektorelektrode mit Reinigungsmitteln entfernt Platin-Iod-Komplexe, die sich auf der Elekt-
rodenoberfläche gebildet haben. Dadurch wird der Widerstand des Detektors und damit die mV-Messwerte des
Detektors gesenkt. Um dieser Änderung entgegenzuwirken, senken Sie den mV-Endpunktwert oder erhöhen Sie
den auferlegten Strom unter Methodenoptionen. Der Platin-Iod-Komplex bildet sich nach mehreren Titrationen neu.
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