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Hanna Instruments HI934 Bedienungsanleitung Seite 99

Karl fischer coulumetrischer titrator
Inhaltsverzeichnis
Detaillierte anwendungsspezifische Anweisungen finden Sie in den Anweisungen, die den jeweiligen Standardmethoden
beiliegen.
Der Titrator bietet Optionen für die automatische Berechnung von normal vorbereiteten Proben durch externe Extraktion
und externe Auflösung.
8.3.5.1 VERDÜNNUNGEN
Es ist sehr schwierig, sehr kleine Probenmengen genau in das Titriergefäß zu geben. Um genaue und reproduzierbare
Ergebnisse zu erhalten, sollten daher Proben mit einem Wassergehalt von mehr als 50% mit einem trockenen Lösungs-
mittel verdünnt werden, bevor sie in das Titriergefäss gegeben werden. Verdünnungen werden mit der Option „externe
Auflösung" durchgeführt.
Wasserfreies Methanol ist das Lösungsmittel der Wahl für Probenverdünnungen. Enthält die Probe Fette oder Öle, so
kann eine Mischung aus Methanol und Chloroform verwendet werden, um die Löslichkeit der Probe zu fördern.
Im Folgenden wird ein allgemeines Verdünnungsverfahren skizziert:
1. Bestimmen Sie die Masse eines trockenen, mit einem Septum-Stopfen versehenen Kolbens.
2. Überführen Sie etwa 1 g Probe in den Kolben und messen Sie die Masse des Kolbens und der Probe zusammen.
3. Geben Sie 30 g Verdünnungslösungsmittel in den Kolben. Verschließen Sie den Kolben und mischen Sie den
Iinhalt.
4. Der Feuchtigkeitsgehalt des als Verdünnungsmittel verwendeten trockenen Lösungsmittels wird in einer separaten
Titration bestimmt.
5. Die verdünnte Probe gemäss den Anweisungen für die Zugabe von flüssigen Proben in diesem Abschnitt zugeben.
8.3.5.2 EXTERNE AUFLÖSUNG
Externe Auflösungen werden für alle festen Proben oder Mischphasenproben verwendet, die sich in einem Lösungsmit-
telgemisch auflösen können.
Die Probenvorbereitung und die Wahl des Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches ist probenspezifisch. Konsultie-
ren Sie eine anwendbare Standardmethode für verfahrenstechnische Einzelheiten.
Der Titrator führt die erforderlichen Berechnungen automatisch durch, wenn Externe Auflösung aus dem Probentyp
Menü ausgewählt wird.
8.3.5.3 EXTERNE EXTRAKTION
Externe Extraktion wird für alle unlösliche feste Proben empfohlen.
Der Titrator führt die erforderlichen Berechnungen automatisch durch, wenn Externe Auflösung aus dem Probentyp
Menü ausgewählt wird.
Es folgt ein Abriss eines allgemeinen Verfahrens:
1. Bestimmen Sie die Masse einer Extraktionsflasche oder eines Extraktionskolbens, der mit einem Septum ausge-
stattet ist.
2. Geben Sie das Extraktionslösungsmittel in die Flasche und bestimmen Sie die Masse der Flasche und des
Lösungsmittels. Um die Wirksamkeit der Extraktion zu maximieren, sollte der Wassergehalt des Lösungsmittels so
niedrig wie möglich sein. Bei der Wahl eines Extraktionslösungsmittels muss man die Grenze der Wassersättigung
für ein mögliches Lösungsmittel sorgfältig berücksichtigen.
3. Bestimmen Sie den Wassergehalt des Lösungsmittels.
4. Bestimmen Sie die Masse des in der Extraktionsflasche verbleibenden Lösungsmittels.
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