Seite 1 HI934 KARL FISCHER COULUMETRISCHER TITRATOR...
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Seite 3: Einführung
Dieses Handbuch ist in vier Teile gegliedert: TEIL 1: KURZANLEITUNG (DEUTSCHSPRACHIG) Hilft bei der schnellen Einrichtung und Bedienung des Karl-Fischer-Titrators HI934. Sie behandelt grundlegende Anschlüsse, die Benutzeroberfläche und die Durchführung einer Titration. TEIL 2: BEDIENUNGSANLEITUNG (DEUTSCHSPRACHIG) Bietet eine umfassende Beschreibung der Benutzeroberfläche der Funktionsprinzipien, allgemeine Optionen, Methoden, Titrationsmodus, Optimierung, Wartung usw.
Seite 4: Inhaltsverzeichnis
INHALT TEIL 1: KURZANLEITUNG 1. SICHERHEITSHINWEISE ..........................1-2 2. TITRATORANSCHLÜSSE ..........................1-2 2.1FRONTANSICHT ..........................1-2 2.2RÜCKANSICHT ............................1-3 3.BENUTZEROBERFLÄCHE ..........................1-4 3.1TASTATUR ............................1-4 3.2ANZEIGE ............................1-4 4. SPRACHE ..............................1-5 5. KONTEXTSENSITIVE-HILFE ...........................1-5 6. METHODEN ..............................1-5 6.1 STANDARDMETHODEN ........................1-5 6.2 BENUTZERDEFINIERTE METHODEN ......................1-5 7. VORBEREITUNG ............................1-6 7.1 TITRATOR EINRICHTEN ........................1-6 7.2 REAGENZIEN .............................1-6 8.
Seite 5 TEIL 2: BEDIENUNGSANLEITUNG 1 AUFBAU UND INSTALLATION ........................2-2 1.1 ÜBERPRÜFUNG DER LIEFERUNG ........................2-2 1.2 SICHERHEITSHINWEISE ..........................2-3 1.3 TECHNISCHE DATEN ..........................2-4 1.4 INSTALLATION ............................2-5 1.4.1 TITRATOR SEITENANSICHT RECHTS ......................2-5 1.4.2 TITRATOR RÜCKANSICHT ........................2-6 1.4.3 ELEKTRISCHE ANSCHLÜSSE ........................2-9 1.4.4 REAGENZWECHSELADAPTER .........................2-11 2. BENUTZEROBERFLÄCHE ..........................2-12 2.1 STARTBILDSCHIRM ..........................2-12 2.2 TASTATUR ..............................2-13 2.2.1 FUNKTIONSTASTEN ..........................2-13...
Seite 6 3.12 SIGNALTON ............................2-26 3.13 SPRACHE .............................2-26 3.14 KALIBRIERUNGSPRÜFUNG ........................2-27 3.15 WERKSEINSTELLUNG ZURÜCKSETZEN .....................2-28 3.16 SPEICHERPLATZ OPTIMIEREN ........................2-28 3.17 AKTUALISIEREN DER SOFTWARE ......................2-29 4. TITRATIONSMETHODEN ..........................2-30 4.1 METHODEN AUSWÄHLEN ........................2-30 4.2 STANDARDMETHODEN ..........................2-31 4.2.1 STANDARDMETHODEN AUFRÜSTEN ......................2-31 4.2.2 STANDARDMETHODEN LÖSCHEN......................2-31 4.2.3 STANDARDMETHODEN AUF WERKSEINSTELLUNGEN ZURÜCKSETZEN ............2-32 4.3 BENUTZERMETHODEN ..........................2-32 4.3.1 BENUTZERMETHODEN ERSTELLEN ......................2-32 4.3.2 BENUTZERMETHODEN LÖSCHEN ......................2-33...
Seite 7 5.5.7 PROBENANALYSEVERLAUF ........................2-60 6. HILFSFUNKTIONEN ...........................2-61 6.1 AIR PUMP (LUFTPUMPE) .........................2-61 6.1.1 BECHER FÜLLEN ..........................2-61 6.1.2 BECHER LEEREN ..........................2-62 6.2 RÜHRER ..............................2-62 6.3 ERGEBNISSE ............................2-62 6.3.1 ANZEIGE DES LETZTEN BERICHTS ......................2-63 6.3.2 ANZEIGE ALLER VERFÜGBAREN BERICHTE ....................2-63 6.3.3 GLP DATA ............................2-64 6.3.4 GERÄTEINFORMATIONEN ........................2-64 6.3.5 TITRATIONS BERICHT EINSTELLEN ......................2-65 6.3.6 PROBENANALYSEVERLAUF ........................2-65...
Seite 8 TEIL 3: APPLICATIONS HI8001EN 5.0 MG/ML TITRANT STANDARDIZATION WITH WATER STANDARD ............3-2 HI8002EN 2.0 MG/ML TITRANT STANDARDIZATION WITH WATER STANDARD ............3-4 HI8003EN 1.0 MG/ML TITRANT STANDARDIZATION WITH WATER STANDARD ............3-6 HI8011EN 5.0 MG/ML TITRANT STANDARDIZATION WITH DISODIUM TARTRATE ..........3-8 HI8101EN MOISTURE DETERMINATION IN DAIRY CREAM ................3-10 HI8102EN MOISTURE DETERMINATION IN MILK .....................3-12 HI8103EN MOISTURE DETERMINATION IN HONEY ..................3-14...
Seite 9 TEIL 1: KURZANLEITUNG...
Seite 10: Sicherheitshinweise
SICHERHEITSHINWEISE Die folgenden Sicherheitsmaßnahmen sind zu befolgen: • Einatmen von Chemikaliendämpfen und Hautkontakt mit den verwendeten Chemikalien vermeiden • Anschluss der Luftpumpe, Magnetrührer oder anderem Zubehör niemals bei eingeschaltetem Titrator vornehmen • Auf korrekten Zusammenbau von Reganzienbehältern und angeschlossenen Schläuchen achten •...
Seite 11: Rückansicht
2.2 RÜCKANSICHT Detektorelektrode Generatorelektrode Verschlussschrauben Ein/Aus Schalter Waagenanschluss Externer Druckeranschluss HI934 Magnetrührer TITRATOR KF Elektrode RS 232 PC-Tastatur- Eingang Anschluss ON/OFF Generatorelektrode Keyboard Anschluss Detector Generator Stirrer Power 24Vdc PC-Anschluss Netzanschluss...
Seite 12: Benutzeroberfläche
BENUTZEROBERFLÄCHE 3.1 TASTATUR Die Tastatur besteht aus 27 Tasten, aufgeteilt in fünf Kategorien: Numerische Tasten Funktions- Tasten Pfeil- Tasten Options-Tasten Enter-Taste 3.2 ANZEIGE Der Titrator hat ein graphisches 5.7” Display mit Hintergrundbeleuchtung. Die untenstehende Abbildung zeigt das Display im Standby Modus. Prozess-Stadium-Symbol Zeit u.
Seite 13: Sprache
100 Methoden (Standard und benutzerdefiniert) speichern. 6.1 STANDARDMETHODEN Jeder Titrator ist werksseitig mit einem anwendungsspezifischen Satz Standardmethoden ausgestattet. Die Standard- methoden werden von Hanna Instruments entwickelt, um die Anforderungen für Analysen in spezifischen Anwendungs- bereichen zu erfüllen (z.B. Lebensmittel, Kosmetik, Molkerei usw.). 6.2 BENUTZERDEFINIERTE METHODEN Sie können eigene Methoden erstellen und im Titrator speichern.
Seite 14: Vorbereitung
VORBEREITUNG 7.1 TITRATOR EINRICHTEN • Stellen Sie sicher, dass der Titrator korrekt montiert wurde (s. Abschnitt Setup). • Stellen Sie sicher, dass das Titriergefäß korrekt versiegelt ist, um von außen eindringende Feuchtigkeit zu ver- meiden. (Die Dichtungen und Gewinde müssen korrekt montiert und angezogen sein.) •...
Seite 15: Reagenz Vorbereiten
8.4 REAGENZ VORBEREITEN • Vor jeder Titration müssen die Restfeuchte und das Lösungsmittel im Titriergefäß miteinander reagiert haben. • Im Standby-Bildschirm Taste drücken. Der Titrator geht in den Vortitrationsmodus und beginnt mit der Er- zeugung von Jod. • Sobald die gesamte Restfeuchte reagiert hat (Endpunktpotenzial ist erreicht), geht der Titrator in den Driftana- lyse-Modus (nur automatische Drift-Eingabe).
Seite 16: Angezeigte Informationen
8.7 ANGEZEIGTE INFORMATIONEN Während einer Titration wird der folgende Bildschirm angezeigt: 8.8 TITRATIONSGRAPH 1. Drücken Sie , um die Echtzeit-Titrationsgrafik anzuzeigen. Die angezeigte Kurve ist ein Diagramm des Elektrodenpotenzials über das titrierte Wasser. Eine gestrichelte horizontale Linie stellt das gewählte Endpunktpotenzial dar.
Seite 17: Titration Beenden
Hinweis: Bei frischen Lösungsmitteln kann bei den ersten Titrationskurven geringes Rauschen auftreten. Nach mehreren Titrationen sollten sich die Reaktionsgeschwindigkeit und der Graph verbessern. 8.9 TITRATION BEENDEN Die Titration wird beendet, wenn die Bedingungen für das Titrationsende erfüllt sind. Das Standard-Kriterium ist ein mV-Wert, bei dem die Titration beendet wird, nachdem der mV-Wert während der ge- wählten Stabilitätszeit unter dem Endpunktpotential geblieben ist.
Seite 18: Daten Auf Usb-Medium Abspeichern
Ausdrucken des Berichts: 1. Drücken Sie im Bildschirm Review Report . Während der Informationsübertragung an den Drucker wird die Meldung “Drucken” auf dem Bildschirm angezeigt. 2. Drücken Sie , um zum Bildschirm Data Parameters zurückzukehren. 3. Drücken Sie erneut , um zum Hauptbildschirm zurückzukehren 8.13 DATEN AUF USB-MEDIUM ABSPEICHERN Hinweis: Das USB-Speichergerät muss FAT oder FAT32 formatiert sein.
Seite 19: Titrationsreport
Während Sie mit den Tasten blättern, können die untenstehenden Felder auf der Titratoranzeige gesehen oder ausgedruckt werden. Dieselben Informationen sind in der gespeicherten Berichtsdatei verfügbar. Unten- stehend finden Sie einen Beispielbericht. HI934 - Titration Report Method Name: TEST 1mg/g Time & Date:...
Seite 20 Nr TitrWater[µg] Time 467.4 00:00:00 469.0 00:00:01 467.8 00:00:03 19.8 466.2 00:00:04 29.8 465.8 00:00:05 39.7 465.8 00:00:06 49.6 466.2 00:00:07 59.5 466.3 00:00:08 74.4 466.1 00:00:09 89.4 465.8 00:00:10 104.3 466.3 00:00:11 119.2 466.8 00:00:12 134.1 466.8 00:00:13 149.1 467.8 00:00:14 164.0...
Seite 21 783.4 426.9 00:01:01 793.3 419.9 00:01:02 803.2 415.5 00:01:03 813.1 399.4 00:01:04 823.1 373.8 00:01:05 833.0 356.4 00:01:06 842.9 345.9 00:01:07 852.8 330.7 00:01:09 862.8 300.6 00:01:10 872.7 266.8 00:01:11 882.6 237.4 00:01:12 892.5 202.0 00:01:13 902.4 159.0 00:01:14 903.9 116.6 00:01:15 905.4...
Seite 22 955.5 74.3 00:02:06 955.5 74.5 00:02:07 955.5 75.7 00:02:08 955.5 75.7 00:02:09 955.5 75.2 00:02:10 955.5 76.2 00:02:11 955.5 76.8 00:02:13 Titration Results Method Name: Moisture in Solvent Time & Date: 14:36 Feb 14, 2019 Sample Size: 0.3066 g Drift Value: 5.2 µg/min Titrated Water 955.53 µg...
Seite 23 TEIL 2: BEDIENUNGSANLEITUNG...
Seite 24: Aufbau Und Installation
AUFBAU UND INSTALLATION 1.1 ÜBERPRÜFUNG DER LIEFERUNG Nehmen Sie den Titrator und das Zubehör aus der Verpackung und stellen Sie sicher, dass beim Versand keine Schäden aufgetreten sind. Benachrichtigen Sie Ihr Hanna Instruments Service Center, wenn Schäden festgestellt werden. Jeder HI934...
Seite 25: Sicherheitshinweise
Hinweis: Bitte heben Sie die Originalverpackung auf, bis Sie sicher sind, dass Gerät und Zubehör einwandfrei funktionie- ren. Im Falle einer Rücksendung an Hanna Instruments ist das Gerät in seiner Originalverpackung am Besten geschützt. 1.2 SICHERHEITSHINWEISE • Anschluss von Pumpen, Magnetrührer oder anderem Zubehör niemals bei eingeschaltetem Titrator vornehmen •...
Seite 26: Technische Daten
1.3 TECHNISCHE DATEN Messbereich 1 ppm bis 5 % Auflösung 0,1 ppm Messung %, ppm, mg/g, μg/g, mg, μg, mg/mL, μg/mL , ppt, mgBr/100 g, Ergebnis-Einheiten gBr/100 g, mgBr, gBr Probentyp Flüssig oder Fest Vortitrations-Konditio- Automatisch nierung Hintergrunddrift-Korrektur Automatisch oder benutzerdefinierbar Bestimmung Endpunktkriterien Feste mV Persistenz, Stopp relative Drift oder Stopp absolute Drift...
Seite 27: Installation
PC Anschluss 1 x USB Standard B USB Flashlaufwerk 1 x USB Standard A Periphergeräte Analytische Waage 1 x DB-9 Anschluss Drucker 1 x DB-25 Anschluss Externe PC Tastatur 1 x 6-Pin Mini DIN Display 5,7" grafisches Farbdisplay mit Hintergrundbeleuchtung Sprachen Englisch, Portuguiesisch, Spanisch, Französisch, Deutsch Stromversorgung...
Seite 28: Titrator Rückansicht
1.4.2 TITRATOR RÜCKANSICHT Detektorelektrode Generatorelektrode Verschlussschrauben Ein/Aus Schalter Waagenanschluss Externer Druckeranschluss HI934 Magnetrührer TITRATOR KF Elektrode RS 232 PC-Tastatur- Eingang Anschluss ON/OFF Generatorelektrode Keyboard Anschluss Detector Generator Stirrer Power 24Vdc PC-Anschluss Netzanschluss 1.1.1. TITRATOR-MONTAGE Hinweis: Die Montagearbeiten müssen abgeschlossen sein, bevor der Titrator an die Stromversorgung angeschlossen wird! 1.4.2.1 LUFTPUMPE UND MAGNETRÜHRER ANSCHLIESSEN...
Seite 29 Die Titration findet in einem versiegelten Gefäß statt. Das Titratrionsgefäß kann auch als Reaktionsgefäss, Titrierzelle oder Reaktionszelle bezeichnet werden. Zu den wichtigsten Konstruktionsmerkmalen des Titriergefässes des HI934 gehören die folgenden: • Langlebigkeit, einfache Handhabung, Reinigung und Wartung. • Normschliffverbindungen für eine ultraniedrige Wasserdampfdurchlässigkeit und eine hohe chemische Bestän- digkeit gegenüber Karl-Fischer-Reagenzien...
Seite 30 Die Karl-Fischer-Generatorelektrode (D) besteht aus zwei Platinelektroden (Anode und Kathode) auf einem Glaskörper. Anode und Kathode können durch ein Diaphragma getrennt werden, das in den Körper des Generators eingebaut ist. Die HI934 kann mit Diaphragma und diaphragmalosen Generatoren verwendet werden. 1.4.2.3.3 TROCKNUNGSMITTEL-KARTUSCHE Die Trockenmittelkartusche (E) bietet einen trockenen Weg für den Druckausgleich zwischen der Umgebungsluft und...
Seite 31: Elektrische Anschlüsse
Entfernen der Schraubkappe leicht ausgetauscht werden. 1.4.3 ELEKTRISCHE ANSCHLÜSSE 1. Schließen Sie die Detektor-Elektrode an den BNC-Anschluss (A) an. 2. Schließen Sie die Generator-Elektrode an den 5-Pin-Anschluss (B) 3. Schließen Sie das Netzkabel an den Netzanschluss (E) an. HI934 TITRATOR RS 232 ON/OFF Keyboard...
Seite 32: Reagenzien-, Lösungsmittel-, Abfallflaschen-Anschluss
1.4.3.3.1 REAGENZIEN-, LÖSUNGSMITTEL-, ABFALLFLASCHEN-ANSCHLUSS Die Flaschenaufsätze sind mit Trockenmittelkartuschen ausgestattet, die Molekularsiebe enthalten, welche in das Reagenziensystem einströmende Luft trocknen. Hinweis: Die Molekularsiebe haben eine begrenzte Kapazität zur Aufnahme von Feuchtigkeit und sind normalerweise nach 3 bis 5 Wochen erschöpft. Die Molekularsiebe können bei 300 °C regeneriert werden. Die Flaschenverschlüsse bestehen aus PTFE und wurden für die Aufnahme von Reagenzflaschen mit GL-45-Gewindever- schluss konzipiert.
Seite 33: Reagenzwechseladapter
1.4.4 REAGENZWECHSELADAPTER Der Reagenzwechseladapter wird zum Anschluss von Reagenz- und Abfall- flaschen an das Titriergefäß verwendet. Der Adapter besteht aus einem Satz O-Ringe und Kompressionskappen, die eine Dichtung um die Reagenz- und Abfallflaschen herum bilden, sowie einer Schliffverbin- dung für den Anschluss an das Titriergefäß. Die Kompressionskappen können beim Einsetzen der Röhrchen oder beim Einstellen der Röhr- chenposition gelöst und angezogen werden, um die Röhrchen an ihrem Platz zu halten.
Seite 34: Benutzeroberfläche
-Taste, wenn Sie dazu aufgefordert werden, oder warten Sie einige Sekunden, bis der Titrator startet. Hinweis: Alle durchgeführten Initialisierungsprozesse müssen erfolgreich abgeschlossen werden. Wenn einer der Initiali- sierungsprozesse fehlschlägt, starten Sie den Titrator neu. Wenn das Problem weiterhin besteht, wenden Sie sich an das nächstgelegene Hanna Instruments Service Center. 2-12...
Seite 35: Tastatur
2.2 TASTATUR Die Tastatur des Titrators ist in fünf Kategorien wie folgt gruppiert: Numerische Tasten Funktions- Tasten Pfeil- Tasten Options-Tasten Enter-Taste 2.2.1 FUNKTIONSTASTEN Wenn eine dieser Tasten gedrückt wird, wird die zugehörige Funktion sofort ausgeführt. Einige der Tasten sind nur in bestimmten Bildeschirmen aktiv: Startet oder stoppt eine Titration Schaltet den ausgewählten Rührer Ein oder Aus.
Seite 36: Enter-Taste
2.2.4 NUMMERNTASTEN Für numerische Eingaben. Vorzeichenwechsel Dezimaltrennzeichen 2.2.5 ENTER-TASTE Diese Taste hat die folgenden Funktionen: • Akzeptiert alphanumerische Dateneingabe • Führt die standardmäßige (unterstrichene) virtuelle Option aus 2.3 ANZEIGE Der Titrator verfügt über ein großes grafisches Farbdisplay. Der Hauptbildschirm ist unten mit kurzen Erläuterungen zu den Bildschirmsegmenten abgebildet.
Seite 37: Titrationsbildschirm
Felder des Hauptbildschirms: Methodenname: Zeigt den Namen der ausgewählten Methode an. Zeit und Datum: Zeigt die aktuelle Zeit und das aktuelle Datum an. Rührerinformation: Zeigt die aktuelle und eingestellte Rührgeschwindigkeit in UPM an. Wenn der Rühre aus- geschaltet ist, wird keine Information dazu angezeigt. Reagenz: Zeigt den Namen des aktuellen Reagenz an.
Seite 38: Menü-Navigation
2.4 MENÜ-NAVIGATION 2.4.1 OPTION AUSWÄHLEN Um eine Option auszuwählen, drücken Sie die Optionstaste unter der virtuellen Taste. Um beispielsweise den Bildschirm Methodenoptionen aufzurufen, drücken Sie die Optionstaste unter der virtuellen Taste. 2.4.2 MENÜPUNKT AUSWÄHLEN Um ein Element aus dem Menübildschirm auszuwählen, verwenden Sie die Pfeiltasten , um den Cursor zu bewegen.
Seite 39: Änderungen Speichern
2.4.4 ÄNDERUNGEN SPEICHERN Der Bildschirm Methode speichern ermöglicht es Ihnen, die Änderungen zu speichern. Um den Bildschirm ohne Speichern zu verlassen, drücken Sie oder markieren Sie die Option Beenden ohne Methode zu speichern und drücken Sie dann . Um die Modifikationen zu speichern, markieren Sie die Option Methode speichern und drücken Sie dann Hinweis: Um auf das kontextbezogene Hilfemenü...
Seite 40: Allgemeine Optionen
ALLGEMEINE OPTIONEN Der Bildschirm Allgemeine Optionen bietet Zugriff auf Optionen, die nicht direkt mit dem Titrationsprozess zu- sammenhängen. Drücken Sie im Hauptbildschirm, um auf diesen Bildschirm zuzugreifen. Drücken Sie bei Vortitration, Standby oder während einer Analyse die Pos1-Taste auf einer PS/2-Tastatur (Home bei US-Tastatur), um auf diesen Bildschirm zuzugreifen.
Seite 41: Dateien Vom Usb-Speichermedium Wiederherstellen
Kopiert alle aktuell angezeigten Dateien vom Titrator auf das USB-Speichermedium. Löscht die markierte Datei. Löscht alle aktuell angezeigten Dateien. Hinweis: Die gespeicherten Dateien werden auf dem USB-Stick im Ordner HI934 wie folgt gespeichert: • Methoden: USB Drive\HI934\Methods\*.mtd • Berichte: USB Drive\HI934\Reports\*.rpt Das USB-Speichermedium muss mit FAT oder FAT32 formatiert sein.
Seite 42: Standby-Modus
3.3 STANDBY-MODUS Optionen: Deaktiviert oder Aktiviert Wenn diese Option aktiviert wird, kehrt der Titrator nach Abschluss der Titration automatisch in den Standby-Modus zurück. 3.4 STANDBY-DAUER Optionen: 10 Minuten bis 72 Stunden Sie können den Zeitraum eingeben, für den die Zelle nach Abschluss einer Titration trocken und für eine spätere Analyse bereit gehalten wird.
Seite 43: Reagenzienaustausch-Timer
3.5 REAGENZIENAUSTAUSCH-TIMER 3.5.1 REAGENZIENAUSTAUSCH-TIMER Option: Ausgeschaltet bis 31 Tage und 23 Stunden Eine Warnmeldung wird auf dem Bildschirm angezeigt, nachdem die eingestellte Zeitspanne verstrichen ist. 3.5.2 WASSERVERBRAUCH Option. 100.0 bis 5000.0 mg Eine Warnmeldung wird auf dem Bildschirm angezeigt, wenn die eingestellte Wassermenge verbraucht wurde. 2-21...
Seite 44: Reminder Zurücksetzen
Während der Übertragung von Informationen zwischen dem PC und dem Titrator wird “Übertragen” und der Status angezeigt. Hinweis: Für Informationen zum Download der aktuellen PC-Software kontatkieren Sie bitte Ihr Hanna Instruments Service Center. Zur Installation der Software führen Sie die Datei setup.exe aus.
Seite 45: Einstellung Waagenschnittstelle
3.7 EINSTELLUNG WAAGENSCHNITTSTELLE Dieser Bildschirm ermöglicht Ihnen die Einrichtung einer analytischen Waage zur automatischen Erfassung der Proben- masse vor der Titration oder Standardisierung. Die Waage wird über eine RS 232-Schnittstelle an den Titrator angeschlossen. Aktiviert die ausgewählte Waage. Deaktiviert die ausgewählte Waage (automatische Gewichtserfassung nicht verfügbar). Kehrt zum Bildschirm Allgemeine Optionen zurück.
Seite 46: Rührer
3.8 RÜHRER Optionen: Intern, Extern, Angepasst Dieser Bildschirm ermöglicht es Ihnen, den internen Magnetrührer, einen externen Magnetrührer oder einen benutzer- definierten Rührer auszuwählen. 3.9 DRUCKERMODUS Optionen: ANSI, ASCII, Text ANSI: Verwenden Sie diesen Modus, wenn der Drucker als ANSI eingestellt ist. In diesem Fall werden alle im Titrator verfügbaren akzentuierten Zeichen/Symbole ausedruckt.
Seite 47: Datum Und Zeit Einstellung
3.10 DATUM UND ZEIT EINSTELLUNG Auf diesem Bildschirm können Sie das Datum und die Uhrzeit einstellen. Verwenden Sie die Tasten oder die Zifferntasten, um das Datum und die Uhrzeit zu ändern. Drücken Sie , um den Cursor in das nächste Feld zu bewegen. Drücken Sie oder , um das Zeitformat zu ändern.
Seite 48: Signalton
3.12 SIGNALTON Optionen: Ein oder Aus Wenn aktiviert (Ein), ertönt ein akustisches Warnsignal, wenn eine Titration abgeschlossen ist, wenn eine ungültige Taste gedrückt wird oder wenn während der Titration ein kritischer Fehler auftritt.. 3.13 SPRACHE Optionen: English, Español, Português, Français, Deutsch 2-26...
Seite 49: Kalibrierungsprüfung
3.14 KALIBRIERUNGSPRÜFUNG Dieser Bildschirm ermöglicht es Ihnen, den mV-Eingang der Elektrode und den Polarisationsstrom der Elektrode zu überprüfen. Der mV-Eingang der Elektrode und der Polarisationsstrom der Elektrode werden mit dem Kalibrierschlüssel HI900941 und einem mV/μA-Multimeter (nicht im Lieferumfang enthalten) gemessen. Trennen Sie die Karl-Fischer-Elektrode vom Titrator und verbinden Sie dann den Kalibrierschlüssel mit dem Elektroden- eingang (BNC-Stecker).
Seite 50: Werkseinstellung Zurücksetzen
3.15 WERKSEINSTELLUNG ZURÜCKSETZEN Achtung: Dadurch werden alle Benutzermethoden gelöscht und alle Herstellereinstellungen wie Titratorkonfiguration, Standardmethodenparameter usw. wiederhergestellt. 3.16 SPEICHERPLATZ OPTIMIEREN Dieser Bildschirm ermöglicht es Ihnen, ein Speicherdefragmentierungsprogramm auszuführen, um die Geschwindigkeit des Speicherzugriffs zu erhöhen. Drücken Sie und starten Sie dann den Titrator neu. Während dieses Vorgangs darf die Stromzufuhr nicht unterbrochen werden.
Seite 51: Aktualisieren Der Software
3.17 AKTUALISIEREN DER SOFTWARE Dieser Bildschirm ermöglicht es Ihnen, die Titrator-Software von einem USB-Speichergerät, das ein Software-Setup-Kit enthält, zu aktualisieren. Um die Software zu aktualisieren: • Kopieren Sie den Ordner “Setup934” auf ein USB-Speichermedium. • Verbinden Sie das USB-Speichermedium mit dem Titrator. •...
Seite 52: Titrationsmethoden
TITRATIONSMETHODEN Alle Parameter, die zur Durchführung einer Analyse erforderlich sind, werden in einer Methode gruppiert. Der Titrator wird mit einem Paket von Standardmethoden geliefert. Diese Methoden wurden von Hanna Instruments entwickelt und können zur Erstellung von Anwendermethoden verwendet werden. Standard- und Anwendermethoden können aktualisiert, gespeichert oder gelöscht werden, indem der Titrator über die...
Seite 53: Standardmethoden
4.2 STANDARDMETHODEN Die Standardmethoden werden für die gängigsten Analysearten entwickelt. Nur bestimmte Methodenparameter können vom Benutzer geändert werden (siehe Abschnitt „Methodenoptionen“). Außerdem können die Standardmethoden als Vorlage zur Erstellung neuer Benutzermethoden verwendet werden. 4.2.1 STANDARDMETHODEN AUFRÜSTEN Um den Titrator mit neuen Standardmethoden aufzurüsten, führen Sie die folgenden Schritte aus: Vom USB-Speichermedium: •...
Seite 54: Standardmethoden Auf Werkseinstellungen Zurücksetzen
4.2.3 STANDARDMETHODEN AUF WERKSEINSTELLUNGEN ZURÜCKSETZEN Sie können die Standardmethoden auf die Werkseinstellungen zurücksetzen, indem Sie eine Standardmethode markie- ren und drücken. 4.3 BENUTZERMETHODEN Diese Methoden werden vom Benutzer definiert (normalerweise durch Modifizierung einer Standardmethode). Die Benutzermethoden können entsprechend den Anforderungen des Anwenders entwickelt werden. Alle Methodenpara- meter können durch den Benutzer modifiziert werden.
Seite 55: Benutzermethoden Löschen
4.3.2 BENUTZERMETHODEN LÖSCHEN Um eine Benutzermethode zu entfernen, drücken Sie vom Hauptbildschirm aus . Markieren Sie die Benutzer- methode, die Sie löschen möchten, und drücken Sie . Ein Bildschirm erscheint, um das Löschen zu bestätigen. Drücken Sie erneut , um zu bestätigen, oder drücken Sie , um den Vorgang abzubrechen.
Seite 56: Methodenoptionen
4.4 METHODENOPTIONEN Hinweis: Für Standardmethoden können nur bestimmte Methodenoptionen geändert werden. 4.4.1 METHODENNAME Option: Bis zu 24 Zeichen 4.4.2 METHODEN-REVISION Option: Bis zu 3 Zeichen 2-34...
Seite 57: Methodentyp
4.4.3 METHODENTYP Option: KF Coulometrisch, Brom Index 4.4.4 RÜHRZEIT VOR DER ANALYSE Option: 0 bis 1000 Sekunden Um fehlerhafte Ergebnisse oder nicht erreichbare Endpunkte bei der Analyse von Proben mit begrenzter Löslichkeit zu vermeiden, muss die Probe vor Beginn einer Titration vollständig im Reagenz gelöst werden. Nachdem die Probe in den Titrierbecher gegeben wurde, rührt der Titrator für die eingestellte Zeit, bevor Jod generiert oder Brom verbraucht wird.
Seite 58: Rührgeschwindigkeit
4.4.5 RÜHRGESCHWINDIGKEIT Option: 200 bis 2000 UPM Das Rührwerk bleibt so lange eingeschaltet, wie die Methode aktiv ist. Wenn das Rührwerk läuft, kann die Drehzahl jederzeit mit den Tasten eingestellt werden. 4.4.6 RÜHRERTYP Option: Bis zu 10 Zeichen 2-36...
Seite 59: Drift Eingabe
4.4.7 DRIFT EINGABE Option: Automatisch oder Benutzerdefinierter Drift-Wert Automatisch: Die Driftgeschwindigkeit wird nach der Vortitration des Reagenz automatisch berechnet. Benutzerdefinierter Drift-Wert: Die Drift wird auf einen festen Wert eingestellt (vom Benutzer eingegeben). Der Benutzer gibt den geschätzten Driftwert ein. Die Drift-Analysephase wird übersprungen. 4.4.8 NAME DES REAGENZ Option: Bis zu 15 Zeichen 2-37...
Seite 60: Proben-Parameter
4.4.9 PROBEN-PARAMETER Dieser Bildschirm ermöglicht es Ihnen, Parameter für die zu analysierende Probe zu konfigurieren. 4.4.9.1 PROBENBESTIMMUNG Optionen: Normal, Externe Extraktion, Externe Auflösung Normal: Die Analyse wird durch direkte Titration der flüssigen Probe durchgeführt. Die Probe ist im Reagenz löslich und fein verteilt mit einer homogenen Verteilung von Wasser. Externe Extraktion: Die Probe ist im Reagenz unlöslich und eine externe Wasserextraktion ist erforderlich.
Seite 61: Name Der Probe
löst sich nur langsam auf. Die Probe wird in einem separaten Behälter aufgelöst und dann wird eine kleine Menge des Reagenz titriert. Siehe Abschnitt 8 „Methodenoptimierung“ für weitere Einzelheiten. 4.4.9.2 NORMAL 4.4.9.2.1 NAME DER PROBE Option: Bis zu 15 Zeichen 2-39...
Seite 62 4.4.9.2.2 PROBENTYP Optionen: Masse oder Volumen 4.4.9.2.3 PROBENMENGE Optionen: 0,0010 bis 100,0000 g oder 0,0010 bis 100,0000 mL 2-40...
Seite 63: Probendichte (Nur Bei Volumen)
4.4.9.2.4 PROBENDICHTE (NUR BEI VOLUMEN) Option: 0,200 bis 3,000 g/mL 4.4.9.3 EXTERNE EXTRAKTION 4.4.9.3.1 NAME DER PROBE Option: Bis zu 15 Zeichen 2-41...
Seite 64 4.4.9.3.2 PROBENMENGE Option: 0,0010 bis 100,0000 g 4.4.9.3.3 EXTERNE LM-MENGE Option: 0,0010 bis 100,0000 g 4.4.9.3.4 EXTERNE LM-KONZ. Option: 0,0100 bis 100,0000 % 2-42...
Seite 65: Externe Auflösung
4.4.9.3.5 EXTRAHIERTE PROBENGRÖSSE Option: 0,0010 bis 100,0000 g 4.4.9.4 EXTERNE AUFLÖSUNG 4.4.9.4.1 NAME DER PROBE Option: Bis zu 15 Zeichen 2-43...
Seite 66 4.4.9.4.2 PROBENMENGE Option: 0,0010 bis 100,0000 g 4.4.9.4.3 EXTERNE LM-MENGE Option: 0,0010 bis 100,0000 g 4.4.9.4.4 EXTERNE LM-KONZ. Option: 0,0100 bis 100,0000 % 2-44...
Seite 67: Kontroll-Parameter
4.4.9.4.5 GELÖSTE PROBENMENGE Option: 0,0010 bis 100,0000 g 4.4.10 KONTROLL-PARAMETER Sie können auf die mit der Titration verbundenen Parameter zugreifen und sie bearbeiten. 4.4.10.1 TITRATIONSGESCHWINDIGKEIT Option: Langsam, Normal, Schnell oder Auto 2-45...
Seite 68 4.4.10.2 ANGELEGTER STROM Option: 1 µA, 2 µA, 5 µA, 10 µA Verwenden Sie die Tasten , um den Elektrodenpolarisationsstrom aus der vordefinierten Liste auszuwählen. Hinweis: Höhere Polarisationsströme beschleunigen die Kontamination der Elektrode und beeinträchtigen möglicherwei- se die Proben. 4.4.10.3 ENDPUNKTWERT Option: 5,0 bis 600,0 mV Geben Sie über das numerische Tastenfeld den mV-Wert ein, bei dem der Titrationsäquivalenzpunkt (Endpunkt) erreicht wurde.
Seite 69: Endpunkt-Parameter
4.4.11 ENDPUNKT-PARAMETER In diesem Bildschirm können Sie die Steuerparameter in Bezug auf die Beendigung der Titration einstellen. 4.4.11.1 MAXIMALE DAUER Option: 10 bis 3600 Sekunden Wenn der Titrationsendpunkt nicht erreicht wird, wird die Titration nach der maximalen Dauer beendet. Auf dem Display erscheint die Fehlermeldung „Wert außerhalb des Bereiches“.
Seite 70 4.4.11.2 MAX. WASSERGEHALT TITRIERT Option: 0,1 bis 100,0 mg Das während der Titration maximal reagierende Wasser muss entsprechend der Analyse eingestellt werden. Wenn der Titrationsendpunkt nicht erreicht wird, wird die Titration beendet, nachdem das maximal titrierte Wasser reagiert hat. Die Fehlermeldung „Grenzwerte überschritten“ wird auf dem Display angezeigt. 4.4.11.3 ENDPUNKT KRITERIEN Optionen: mV Endpunkt, Absolute Drift oder Relative Drift mV Endpunkt: Die Titration wird beendet, wenn das Potential für einen bestimmten Zeitraum unter einem eingestell-...
Seite 71: Endpunkt Stablitätszeit
4.4.11.4 ENDPUNKT STABLITÄTSZEIT Option: 1 bis 30 Sekunden Das Potenzial muss während der angegebenen Zeitspanne unter dem eingestellten Endpunktwert bleiben. 4.4.11.5 ABSOLUTE DRIFT Option: 0,0 bis 40,0 µg/min 2-49...
Seite 72 4.4.11.6 RELATIVE DRIFT Option: 0,0 to 40,0 µg/min 4.4.11.7 EINHEIT Optionen: %, ppm, mg/g, µg/g, mg, µg, mg/mL oder µg/mL 2-50...
Seite 73: Signifikante Stellen
4.4.12 SIGNIFIKANTE STELLEN Optionen: Zwei (XX), drei (XXX), vier (XXXX) oder fünf (XXXXX) Mit dieser Option können Sie das Format für die Anzeige des endgültigen Titrationsergebnisses einstellen. 4.5 DRUCKEN Um Methodenparameter zu drucken, drücken Sie vom Hauptbildschirm aus Drücken Sie und warten Sie einige Sekunden, bis der Drucker den Auftrag abgeschlossen hat.
Seite 74: Titrationsmodus
TITRATIONSMODUS 5.1 STANDBY-MODUS Beim Einschalten zeigt der Titrator zunächst den Hauptbildschirm an. In diesem Modus kann auf alle Softwarefunktio- nen und Einstellungen des Titrators zugegriffen werden. Dazu gehören alle vom Benutzer einstellbaren Methodenpara- meter, das Reagenzhandhabungssystem, Dateiübertragungen, Kalibrierungsprüfungen, Software-Upgrades, Optionen für die Schnittstelle mit dem PC und Zubehör.
Seite 75: Vortitration
5.2 VORTITRATION Bei der Vortitration wird das Restwasser auf der Innenfläche des Titriergefässes, das in der eingeschlossenen Luft ent- haltene Wasser und die geringe Wassermenge aus dem Reagenz entfernt. Der Titrator generiert Iod elektrolytisch innerhalb des Titriergefäßes und lässt das Restwasser damit reagieren, bis das spezifizierte Endpunktpotential erreicht ist.
Seite 76: Drift Analyse (Nur Automatische Bestimmung)
5.3 DRIFT ANALYSE (NUR AUTOMATISCHE BESTIMMUNG) In diesem Modus führt der Titrator eine einminütige Analyse durch, bei der die Menge der aus der Atmosphäre in die Zelle entweichenden Feuchtigkeit bestimmt wird. Obwohl das Titriergefäß dicht verschlossen ist, sickert immer noch Wasser in die Zelle.
Seite 77: Standby-Modus Nach Bestimmung Der Driftrate
5.4 STANDBY-MODUS NACH BESTIMMUNG DER DRIFTRATE Nachdem die Driftrate bestimmt wurde, geht der Titrator in den Standby-Modus über. Im Standby-Modus wird die Trockenheit des Titriergefäßes aufrechterhalten und die Driftrate kontinuierlich überwacht und aktualisiert. Aus dem Standby-Modus kann eine Probenanalyse oder Driftratenprotokollierung gestartet werden, ebenso wie die Me- thodenauswahl, die Anpassung der Methodenparameter und allgemeine Optionen (nur externe Tastatur, durch Drücken von Pos1 (Home bei US-Tastatur)).
Seite 78: Probenanalyse
5.5 PROBENANALYSE Drücken Sie im Standby-Modus Hinweis: Wenn der Driftwert Null ist, erscheint eine Warnmeldung, um Sie darauf hinzuweisen, dass das Reagenz mög- licherweise übertitriert ist.. Sie können wählen, ob Sie die Titration durch Drücken von fortsetzen oder durch Drücken von in den Standby-Modus zurückkehren möchten, um zu warten, bis sich die Drift auf einem höheren Wert stabilisiert hat.
Seite 79: Vorgehensweise
8. Ziehen Sie eine kleine Menge Luft aus dem Inneren der Zelle in die Spritze, um sicherzustellen, dass keine Probe- tropfen auf der Nadelspitze zurückbleiben. 9. Spritze und Nadel aus dem Septum entfernen und darauf achten, dass die Nadel nicht mit dem Reagenz oder anderen internen Zellbestandteilen in Berührung kommt.
Seite 80: Probenanalyse
5. Warten Sie, bis der Messwert sich stabilisiert hat und drücken Sie Der Titrator kehrt zum vorherigen Bildschirm zurück und die Probengröße wird automatisch aktualisiert. 6. Drücken Sie , um die Analyse zu starten. Hinweis: Stellen Sie sicher, dass die Waage und der Titrator richtig konfiguriert sind und die Waagenfunktion aktiviert ist (siehe Waagenschnittstelle einrichten).
Seite 81: Titrationskurve Anzeigen
5.5.5 TITRATIONSKURVE ANZEIGEN Während der Titration kann durch Drücken von eine Titrationskurve auf dem Titrationsgraphen-Bildschirm angezeigt werden. Die Titrationsbericht-ID wird ebenfalls in diesem Bildschirm angezeigt. 5.5.6 ERGEBNISSE Wenn der Endpunkt erreicht ist, ist die Titration beendet und der folgende Bildschirm wird angezeigt. Dieser Bildschirm zeigt Informationen über die Titration an (Dauer, zur Kompensation verwendeter Driftwert, Proben- größe, Titrationsbericht-ID).
Seite 82: Probenanalyseverlauf
Drücken Sie , um den Titrationsgraphen anzuzeigen. Drücken Sie , um den Titrationsbericht auszudrucken. 5.5.7 PROBENANALYSEVERLAUF Wenn Sie auf drücken, werden die Ergebnisse der Historie der Probenanalyse hinzugefügt, um einen Durch- schnitt der Titrationsergebnisse zu erhalten. Verwenden Sie die Tasten , um die Ergebnisliste zu scrollen.
Seite 83: Hilfsfunktionen
HILFSFUNKTIONEN 6.1 AIR PUMP (LUFTPUMPE) Die Luftpumpe wird verwendet, um das Lösungsmittel im Titriergefäß ohne Einwirkung von Luftfeuchtigkeit hinzuzu- fügen oder zu entfernen. Um den Bildschirm Air Pump aufzurufen, drücken Sie vom Hauptbildschirm aus 6.1.1 BECHER FÜLLEN Zum Hinzufügen von Reagenz zum Titrierbecher: 1.
Seite 84: Becher Leeren
6.1.2 BECHER LEEREN Um den Abfall aus dem Titrierbecher zu entfernen: 1. Entfernen sie den Glasstopfen des Abfallschlauchs und schieben Sie diesen nach unten, bis er den Boden des Bechers erreicht. 2. Drücken Sie im Bildschirm Air Pump und lassen Sie die Luftpumpe laufen, bis der gesamte Abfall ent- fernt ist.
Seite 85: Anzeige Des Letzten Berichts
6.3.1 ANZEIGE DES LETZTEN BERICHTS Die im Bericht angezeigten Informationen basieren auf den im Bildschirm Setup Titration Report getroffenen Auswah- len. Die folgenden Optionsschlüssel sind verfügbar: Überprüfen der Titrationsgrafik. Drucken des Titrationsberichts. Zum vorherigen Bildschirm zurückkehren. Diese Tasten können zum Blättern durch die Seiten verwendet werden. 6.3.2 ANZEIGE ALLER VERFÜGBAREN BERICHTE Bis zu 100 Berichte können auf dem Titrator gespeichert werden.
Seite 86: Glp Data
6.3.3 GLP DATA Option: Bis zu 20 Zeichen Firma: Ermöglicht die Aufzeichnung des Firmennamens in jedem Bericht. Anwender: Ermöglicht die Aufzeichnung des Betreibernamens in jedem Bericht. Elektrode: Ermöglicht die Aufzeichnung des Elektrodennamens in jedem Bericht. Feld 1, 2, 3: Ermöglicht die Aufzeichnung zusätzlicher Informationen in jedem Bericht. Die Felder müssen im Bildschirm Setup Titration Report (siehe Setup Titration Report) ausgewählt werden, damit sie im Titrationsbericht angezeigt werden können.
Seite 87: Titrations Bericht Einstellen
Hinweis: Wenn seit dem Kalibrierungsdatum der Analogplatine mehr als 1 Jahr vergangen ist, erscheint die Meldung „Analog Board Kalibrierung fällig“ auf dem Hauptbildschirm, und es muss eine Neukalibrierung der Analogplatine durch- geführt werden. 6.3.5 TITRATIONS BERICHT EINSTELLEN Passen Sie an, was im Titrationsbericht angezeigt wird. Ein Sternchen bedeutet, dass die Information in den Titrations- bericht aufgenommen wird.
Seite 88: Wartung Und Externe Geräte
WARTUNG UND EXTERNE GERÄTE 7.1 GENERATOR ELECTRODE MAINTENANCE Achtung! Generator-Elektroden beim Trocknen nie über 50 °C erhitzen! Dies kann zu bleibenden Schäden am Stecker führen! Generatorelektroden sollten alle 1 bis 2 Wochen gereinigt werden, häufiger, wenn mit verschmutzten oder fetthaltigen Proben gearbeitet wird.
Seite 89: Wartung Des Reagenzadapterhalters
Hinweis: Die Reinigung der Detektorelektrode mit Reinigungsmitteln entfernt Platin-Iod-Komplexe, die sich auf der Elektrodenoberfläche gebildet haben. Dadurch wird der Widerstand des Detektors und damit die mV-Mess- werte des Detektors gesenkt. Um dieser Änderung entgegenzuwirken, senken Sie den mV-Endpunktwert oder erhöhen Sie den auferlegten Strom unter Methodenoptionen. Der Platin-Iod-Komplex bildet sich nach mehreren Titrationen neu.
Seite 90: Externe Geräte
7.5 EXTERNE GERÄTE 7.5.1 DRUCKERANSCHLUSS Über ein DB25-Kabel kann eine Vielzahl von Paralleldruckern an den Parallelport des Titrators angeschlossen werden. Generator Stirrer Warnung! Der Titrator und der externe Drucker müssen beide ausgeschaltet sein, bevor sie angeschlossen werden. 7.5.2 PC-ANSCHLUSS Der Titrator kann mit einem USB-Kabel an einen Computer angeschlossen werden. Die PC-Anwendung HI900 muss auf dem PC installiert sein.
Seite 91 Die PC-Anwendung HI900 ermöglicht die Übertragung von Methoden und Berichten zwischen dem Titrator und dem PC. Warnung! Das Anschließen/Trennen des Netzkabels, der Pumpeneinheit, des Druckers und/oder der Waage darf nur erfolgen, wenn der Titrator und die externen Geräte ausgeschaltet sind. 2-69...
Seite 92: Pc-Tastatur-Anschluss
7.5.3 PC-TASTATUR-ANSCHLUSS Über diesen Anschluss können Sie zusätzlich zur Tastatur des Titrators eine externe PS/2-PC-Tastatur verwenden. Generator Stirrer Die Zuordnungen zwischen der Tastatur des Titrators und der externen Tastatur finden Sie unten: Externe PC-Tastatur Titrator-Tastatur Funktionstaste F-1 Funktionstaste F-2 Funktionstaste F-3 Funktionstaste F-4 Funktionstaste F-5 Optionstaste 1 (von links nach rechts)
Seite 93: Methodenoptimierung
METHODENOPTIMIERUNG 8.1 TITRATIONSEINSTELLUNGEN Die Standardeinstellungen sind in den Standardmethoden enthalten, die von Hanna Instruments entwickelt wurden, um genaue Ergebnisse für die Mehrheit der Proben zu liefern, ohne dass zusätzliche Eingaben des Analytikers oder eine Feinabstimmung der Methode erforderlich sind. Um jedoch einer größeren Vielfalt von Probentypen und Matrizen gerecht zu werden, sind alle Titrationsparameter anpassbar.
Seite 94 8.2.1.1 TITRATIONSGESCHWINDIGKEIT Der Titrator sagt den sich nähernden Endpunkt voraus und reduziert die zugesetzten Titrantenvolumina bis zum Errei- chen des Endpunktes. Dies ist ein softwaregesteuerter Prozess, der als dynamische Dosierung bekannt ist. Die dyna- mische Dosierung verhindert die Titrantenzugabe über den Endpunkt hinaus und sorgt für eine erhöhte Datendichte in der Nähe des Endpunkts, was zu einer genauen Endpunktbestimmung und schnelleren Titrationen führt.
Seite 95: Terminierungsparameter
8.2.2 TERMINIERUNGSPARAMETER Der Titrator bietet eine Auswahl von drei Kriterien, anhand derer eine Titration als erfolgreich abgeschlossen betrachtet werden kann. 8.2.2.1 STABILITÄTSZEIT Wenn dieses Abbruchkriterium gewählt wird, gilt eine Titration als beendet, wenn das Elektrodenpotential während einer als Stabilitätszeit bezeichneten Zeitspanne unter dem spezifizierten Endpunktpotential bleibt. Typische Endpunkt- Stabilitätszeiten liegen zwischen 5 und 15 Sekunden.
Seite 96: Methodenoptionen
Lösung. Blasen können das gemessene Elektrodenpotential destabilisieren oder verfälschen. Die Standard-Rührgeschwindigkeit für handelsübliche Standard-Karl-Fischer-Reagenzien, die im betriebsbereiten Volu- menbereich der Standard-Zelle von Hanna Instruments und mit dem mitgelieferten Magnetrührstab verwendet werden, beträgt 900 U/min. Proben, die zu einer Titrationslösung mit höherer oder niedrigerer Viskosität führen, erfordern möglicherweise eine Anpassung der Rührgeschwindigkeit.
Seite 97: Die Probe
8.2.3.3 HINTERGRUND DRIFTRATE Diese Option bietet die Wahl zwischen der automatischen Bestimmung der Drift-Rate des Titrator und der Zuweisung eines festen Wertes, der vom Titrator als Drift-Rate verwendet wird. Der Hauptvorteil der Umgehung der automatischen Driftratenfunktion liegt in der Zeitersparnis. Dies ist angebracht, wenn Proben mit hohem Wassergehalt titriert werden, bei denen die Driftrate zu niedrig ist, um die Titrationsergebnisse zu beeinflussen, oder in diagnostischen Situationen, in denen es keinen Vorteil bringt, auf die Durchführung einer Drift- ratenanalyse durch den Titrator zu warten.
Seite 98: Flüssige Proben
8.3.4 FLÜSSIGE PROBEN Das in flüssigen Proben enthaltene Wasser muss verfügbar sein, um mit dem Titriermittel reagieren zu können. Es ist wichtig, ein Lösungsmittelsystem oder -gemisch zu wählen, mit dem die Probe mischbar ist. Flüssigkeiten werden in der Regel durch das Septum in der Probenöffnung mittels einer Spritze und Nadel unter Ver- wendung der folgenden Schritte zugegeben: 1.
Seite 99 Detaillierte anwendungsspezifische Anweisungen finden Sie in den Anweisungen, die den jeweiligen Standardmethoden beiliegen. Der Titrator bietet Optionen für die automatische Berechnung von normal vorbereiteten Proben durch externe Extraktion und externe Auflösung. 8.3.5.1 VERDÜNNUNGEN Es ist sehr schwierig, sehr kleine Probenmengen genau in das Titriergefäß zu geben. Um genaue und reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten, sollten daher Proben mit einem Wassergehalt von mehr als 50% mit einem trockenen Lösungs- mittel verdünnt werden, bevor sie in das Titriergefäss gegeben werden.
Seite 100: Homogenisierung
5. Geben Sie dem Lösungsmittel in der Extraktionsflasche eine fein zerkleinerte Probe zu. Die Menge der zugegebe- nen Probe sollte so groß sein, dass die Wassermenge in der Probe viel größer ist als diejenige im Lösungsmittel vor der Extraktion. 6. Erleichtern Sie die Extraktion, indem Sie die Lösung schütteln oder die Lösung auf eine Rührplatte oder in einen Sonikator geben.
Seite 101: Karl-Fischer-Reagenzsystem
8.4 KARL-FISCHER-REAGENZSYSTEM Auf dem heutigen Markt gibt es eine Vielzahl von Karl-Fischer-Reagenzien, die jeweils für spezifische Probenmatrizes und Titrationsbedingungen entwickelt und formuliert wurden. Coulometrische Karl-Fischer-Reagenzsysteme bestehen aus einem Anolyten und einem Katholyten. Reagenzien für membranlose Generatoren sind Einzelreagenziensysteme. Der Reagenzhersteller gibt an, ob ein bestimmtes Reagenz für Zellen mit Diaphragma oder ohne Diaphragma (oder beides) geeignet ist.
Seite 102: Zubehör
ZUBEHÖR 1.1. ANOLYTEN FÜR ZELLEN MIT UND OHNE DIAPHRAGMA Honeywell HYDRANAL™ - Coulomat AG (Catalog Number 34836) ® HYDRANAL™ - Coulomat E (Catalog Number 34726) GFS Chemicals Watermark - Vessel Solution, Pyridine-free (Catalog Number 1612) ® ® 1.2. ANOLYTEN FÜR ZELLEN MIT DIAPHRAGMA Honeywell HYDRANAL™...
Seite 103: Titrator-Ersatzteile
Generator Elektrode mit Diaphragma HI900511 Generator Elektrode ohne Schlauch für Reagenz/Abfall (2 Diaphragma St.) HI900512 HI900535 Luftpumpe und Magnetrüh- Schlauch für Luftpumpe (2 St.) rer für HI933/HI934 HI900536 HI930180 Trockenmittelkartusche für Trockenmittelkartusche für Rea- Generator Elektroden genz-/Abfallflaschen HI900564 HI900538 2-81...
Seite 104 Flaschenaufsatz-Einheit (mit Abfallflasche Molekularsieben) HI900534 HI900537 Offene Kappe GL18 Schlifffett HI900566 HI900543 Schliffstopfen, Standard Generator Kabel konisch 19 HI900931 HI900563 Reagenzaustauschadapter Kalibrierschlüssel HI900568 HI900940 Reagenzadapter-Halter Netzadapter (US Stecker) HI930182 HI900946 Molekularsiebe, 150 g Netzadapter (Euro Stecker) HI900551 HI900947 2-82...
Seite 105 Septum (5 St.) USB Stick HI900567 HI930900U O-Ring Set Bedienungsanleitungs-Ordner HI900542 HI930804 USB Kabel HI920013 2-83...
Seite 106 2-84...
Seite 107 PART 3: APPLICATIONS...
Seite 108 HI9001EN TITRATOR VALIDATION WITH 1.0 mg/g WATER STANDARD DESCRIPTION ANALYSIS Method for the validation of the titrator accuracy. The • Fill the syringe and needle with the standard. Any results should be within the uncertainty limits specified unused standard remaining in the ampoule should by the manufacturer of the standard.
Seite 109 METHOD PARAMETERS CALCULATIONS Name: Validation- 1.0mg/g Std Water titrated: O (ug) Method Revision: Final Results Units: mg/g Type: KF Coulometric Sample mass: 1.0000 g Pre-Analysis Stir Time: 5 Sec Stirring Speed: 900 RPM Stirbar Type: Medium Drift Entry: Automatic Reagent: General Purpose RESULTS Sample Parameters:...
Seite 110 HI9301EN MOISTURE DETERMINATION IN SOLVENT for external dissolution or extraction DESCRIPTION ANALYSIS Method for the determination of moisture in extraction / • Prepare an extraction / dissolution vessel with dissolution solvent. Solvents should be less than 1.00 solvent and stir (see an applicable method for proper mg/g, substances with very low water content may solvent amount and stirring time).
Seite 111 METHOD PARAMETERS CALCULATIONS Name: Moisture in Solvent Water titrated: O (ug) Method Revision: Final Results Units: Type: KF Coulometric Sample mass: 1.0000 g Pre-Analysis Stir Time: 5 Sec Stirring Speed: 900 RPM Stirbar Type: Medium Drift Entry: Automatic Reagent: General Purpose RESULTS Sample Parameters: Sample Determ.:...
Seite 112 HI9901EN BROMINE INDEX OF AROMATIC HYDROCARBONS Adaptation of ASTM D1492-08 DESCRIPTION from the main screen. Use the arrow • Press Method for the determination of bromine index of keys to highlight HI9901EN BrIndex of Aromatics bromine-reactive substances. This method typically and press applies to aromatic hydrocarbons with only trace amounts •...
Seite 113 METHOD PARAMETERS CALCULATIONS Name: BrIndex of Aromatics Bromine Consumed: Br(mg) Method Revision: Final Results Units: mg/100g Type: Bromine Index Sample mass: 1.0000 g Pre-Analysis Stir Time: 30 Sec mine (mg) Stirring Speed: 1600 RPM mg⁄100 g = ×100 000 g Stirbar Type: Medium Drift Entry:...
Seite 115: Titration Theory
PART 4: TITRATION THEORY...
Seite 116: Introduction To Titrations
1. TITRATION THEORY 1.1. INTRODUCTION TO TITRATIONS A titration is a quantitative, volumetric procedure used in analytical chemistry to determine the concentration of an analyte (the species being measured) in solution. The concentration of the analyte is determined by slowly adding a titrant (reagent) to the solution.
Seite 117: Types Of Titrations
2. TYPES OF TITRATIONS 2.1. TITRATIONS ACCORDING TO THE MEASUREMENT METHOD 2.1.1. AMPEROMETRIC TITRATIONS An amperometric titration is performed by placing two electrodes (often a metal ion selective electrode and a reference electrode) into the sample solution and keeping the potential of the metal electrode at a selected voltage. The current that flows, due to the oxidation or reduction of a reactant or product, is plotted vs.
Seite 118: Titrations According To The Reaction Type
The potential that develops in the electrochemical cell is the result of the free energy change that would occur if the chemical phenomena were to proceed until the equilibrium condition has been satisfied. There are many types of titrations where potentiometry can be used, e.g. pH electrodes for acid-base titrations, platinum ORP electrodes in redox titrations, ion selective electrodes, such as chloride or fluoride for a specific ion titration, and silver electrodes for argentometric (silver-based) titrations.
Seite 119 2.2.1.1. HISTORY OF KARL FISCHER TITRATIONS Water determination by Karl Fischer titration is based on the reaction described by Bunsen in 1853 in which sulfur dioxide is oxidized by iodine in the presence of water. + SO + 2 H O →...
Seite 120 Anode: 2 I → I2 + 2 e Cathode: 2 RN-H + 2e → H + 2 RN The iodine that is generated at the anode reacts with the water from the sample according to the Karl Fischer reaction. The amount of water that is reacted during a titration can be calculated based on the total charge that has passed through the generator.
Seite 121 2.2.1.4. VISUAL INDICATION OF KARL FISCHER TITRATIONS Visual methods, originally used by Karl Fischer, are limited in application, require a high degree of skill and have been made obsolete by electrometric indication. For successful visual indication, titration samples must be colorless. Additionally, the solution coloration varies between polar and non-polar titration media.
Seite 122 Electrometric methods result in over-titration or titration past the equivalence point where excess iodine is present in the titration solution. Titration past the equivalence point is acceptable for two reasons. First, due to the sensitivity of the electrometric methods, titrations are always carried out to the same, slight excess of iodine resulting in highly reproducible titrations.
Seite 123 Figure 5 Figure 5 shows the titration of 50 mL of 0.1N NaCl with 0.1N AgNO . The potentiometric signal is from a chloride ISE, and is plotted as pCl (- log [Cl 2.2.4. COMPLEXOMETRIC TITRATIONS A complex is a species where a central metal ion is covalently bonded to one or more electron donating groups called ligands. In a complexometric titration, metal ions are titrated using a titrant that binds strongly to it.
Seite 124 2.2.5. ION SELECTIVE TITRATIONS The most popular ion selective titration is an acid-base titration. The hydrogen ion concentration is specifically measured and monitored during the titration process to locate the equivalence point. Using an ion selective electrode (ISE) as the indicator electrode, the potentiometric signal (in mV) is used to directly follow a specific ion’s concentration (or activity).
Seite 125: Titrations According To The Titration Sequence
2.2.8. REDOX TITRATIONS There are a number of oxidation-reduction reactions that can be used to determine unknown concentration by titration. If the reaction goes to completion, is fast and has an analytical signal available to follow it, a titration can be performed. The term “fast”...
Seite 126: Titration Procedure
Figure 9 shows three different types of multiple endpoint titrations. Graph A shows the titration of a polyprotic acid. The different acid strengths of the first and second proton can be determined. Graph B illustrates a mixture of two different metal redox species, where the different redox potentials allow the species to be separated.
Seite 127: Automatic Titration
Wrap fingers around tap, keeping pressure on to stop tap coming out Swirl flask constantly 3.2. AUTOMATIC TITRATION Automatic titrators are high-precision analytical instruments that deliver the titrant, monitor the physical change associated with the titration reaction, automatically stops at the endpoint and calculates the concentration of the analyte.
Seite 128: Titration Results
4. TITRATION RESULTS 4.1. ACCURACY The factors most critical to achieving accurate results with the HI900 titration systems are the concentration of the sample, size of the sample and having an optimized set of method parameters. 4.2. REPEATABILITY Repeatability, or the agreement between replicate determinations, is expressed quantitatively as the relative standard deviation (RSD).
Seite 129 4.3.4. CHEMICAL REACTION ERRORS • Inappropriate solvent or sample, resulting in side reactions • Poor mixing of the titrant and solvent or sample in the titration vessel • Reaction between titrant and sample is not rapid • Reaction does not go to completion •...
Seite 130: Calculations
5. CALCULATIONS 5.1. EQUATIONS USED IN VOLUMETRIC KARL FISCHER TITRATIONS 5.1.1. CALCULATION OF WATER CONTENT AS % MASS FROM SAMPLES MEASURED BY MASS Concentration of Sample (% w/w) sample Volume of Titrant (mL) titrant Titer Titrant Titer (mg/mL) Mass of Sample (g) sample 5.1.2.
Seite 131: Calculation Of Water Content In External Dissolution Samples
5.1.5. CALCULATION OF WATER CONTENT IN EXTERNAL DISSOLUTION SAMPLES Concentration of Sample (% w/w) sample Mass of Solvent (g) solvent Water Content of Dissoluted Sample (w/w) solution Water Content of Solvent (w/w) solvent Mass of Sample (g) sample 5.1.6. CALCULATION OF WATER CONTENT IN EXTERNAL EXTRACTION SAMPLES Concentration of Sample (% w/w) sample Mass of Solvent (g)
Seite 132: Equations Used In Titrations
5.1.9. CALCULATION OF TITER (WATER EQUIVALENT OF THE TITRANT) USING WATER STANDARDS Titrant Titer (mg/mL) titrant Mass of Sample (g) sample Water Content of Standard (mg/g) standard Volume of Titrant (mL) titrant 5.2. EQUATIONS USED IN TITRATIONS The main variables used in calculating a result from a titration are the sample volume, the concentration of the titrant, and the volume of titrant required to reach the equivalence point.
Seite 133 5.2.3. STANDARDIZE TITRANT BY MASS Titrant standardization is the second most important calculation in titrations. A primary standard is titrated in order to determine the concentration of the titrant. This is essentially a typical titration calculated in “reverse”, where the concentration of the solution is known and the titrant is unknown.
Seite 134 5.2.6. MULTIPLE ENDPOINT TITRATION Some titrations have two or more endpoints, each corresponding to the equivalence point for a specific reaction. Multiple endpoint titrations are similar to a blank titration in that the volume of titrant required to reach the first endpoint is subtracted from the titrant volume used to reach the next sequential endpoint.
Seite 135: Glossary
6. GLOSSARY Acid A chemical species that can donate one or more protons (hydrogen ions). Acid-Base Titration Stoichiometric neutralization titrations, based upon the reaction that occurs between an acid and base. Activity A physical property corresponding to the concentration of all ions in a solution. Electrodes respond to activity. Amperometric Titration Titrations where the current flow between two electrodes (often a metal electrode and a reference electrode) are used to monitor the titration progress.
Seite 136 Equivalence point The point where the quantity of titrant is stoichiometrically equal to the quantity of analyte. Formal The theoretical number of equivalents per liter of the solution. It is used in solutions where the exact concentration of a species may be affected by the other ions present, therefore the stated concentration may not be exactly correct. Gravimetric Analysis A quantitative determination of an analyte based on the mass of the solid.
Seite 137 Non-aqueous A solution that does not contain water. Non-aqueous Titration A titration that is performed in non-aqueous solutions. Typically used to titrate very weak acid and bases to eliminate the leveling effect water has on all acids and bases dissolved in it. Normal The concentration of a solution which accounts for any stoichiometric difference between the various species in a solution.
Seite 138 Stoichiometry The quantitative relationship of the reactants and products in a chemical reaction. Titrant The chemical added in a titration that causes the given reaction to occur. Titration A quantitative, volumetric procedure used in analytical chemistry to determine the concentration of an analyte in solution.
Seite 139 Bei Garantieanspruch geben Sie Modellnummer, Seriennummer, Kaufdatum und Art des Ausfalls an und fordern eine Autorisation zur Rücksendung an. Wir bitten Sie, die Ware möglichst in ihrer Originalverpackung an uns zurückzusenden . Hanna Instruments behält sich das Recht vor, Design, Konstruktion, Ausführung oder Aussehen seiner Produkte ohne Vorankündigung zu ändern.
Seite 140 Hanna Instruments Deutschland GmbH An der Alten Ziegelei 7 89269 Vöhringen p: +49 7306 3579100 f: +49 7306 3579101 e: info@hannainst.de w: www.hannainst.de BL_HI934_2020_09 Übersetzung der Original Bedienungsanleitung MAN934...

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