Methodenoptionen - Hanna Instruments Hi934 Bedienungsanleitung

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8.2.2.2.2 ABSOLUTER DRIFTSTOPP
Unter diesem Kriterium erreicht eine Titration erfolgreich einen Endpunkt, wenn die Drift unter einen vordefinierten
Schwellenwert fällt, der als absoluter Driftstoppwert bezeichnet wird.
Der absolute Driftstoppwert berücksichtigt nicht die anfängliche Driftrate, hat aber den Vorteil, dass er ohne Berück-
sichtigung der Titrantenkonzentration eingestellt werden kann. Damit eine Titration den Endpunkt erreicht, muss der
absolute Driftstopp-Schwellenwert zudem höher eingestellt werden als der Anfangswert der Drift-Rate.
Bei der Einstellung der absoluten Drift-Schwelle muss ein Gleichgewicht zwischen der Titrationsgeschwindigkeit und der
Genauigkeit gefunden werden. Die Wahl einer Schwelle, die etwas höher als die anfängliche Driftgeschwindigkeit ist,
führt zu einer hohen Reproduzierbarkeit und relativ langsamen Titrationen. Wird der Schwellenwert höher eingestellt
(>30 mg/min), führt dies zu sehr schnellen Titrationen und einer verminderten Reproduzierbarkeit der Titration.
Vor der Wahl eines absoluten Drift-Stopp-Wertes muss die aktuelle Drift-Rate berücksichtigt werden. Wird ein Wert
relativ zur anfänglichen Driftrate zu niedrig eingestellt, kann die Titration unbegrenzt fortgesetzt werden, ohne einen
gültigen Endpunkt zu erreichen.

8.2.3 METHODENOPTIONEN

8.2.3.1 RÜHRZEIT VOR DER ANALYSE
Bei der Analyse von festen Proben mit begrenzter Löslichkeit oder von Proben, die gebundenes Wasser langsam freiset-
zen, muss die Probe vor Beginn einer Titration in dem gewählten Lösungsmittel gerührt werden, um irrtümlich niedrige
Titrationsergebnisse oder nicht erreichbare Endpunkte zu vermeiden. Die Option Rührzeit vor der Analyse stellt sicher,
dass die Titrationsmischung nach der Probenzugabe eine Zeit lang gerührt wird, bevor Iod in der Zelle generiert wird.
Die Rührzeit vor der Analyse kann zwischen 0 und 1000 Sekunden eingestellt werden.
8.2.3.2 RÜHRGESCHWINDIGKEIT
Die Rührgeschwindigkeit des Titrators kann zwischen 200 und 2000 UPM mit einer Auflösung von 100 UPM eingestellt
werden. Das Rührsystem ist mit einem optischen Feedback-Mechanismus ausgestattet, der sicherstellt, dass der Rühr-
motor mit der vom Benutzer eingestellten Geschwindigkeit dreht.
Die optimale Rührgeschwindigkeit ist erreicht, wenn ein kleiner Wirbel sichtbar ist. Wenn die Rührgeschwindigkeit
zu niedrig ist, reagiert das Titriermittel nicht mit der Probe, bevor es die Elektrode erreicht, was zu Übertitration und
schlechter Reproduzierbarkeit der Titration führt. Wenn die Rührgeschwindigkeit zu hoch ist, bilden sich Blasen in der
Lösung. Blasen können das gemessene Elektrodenpotential destabilisieren oder verfälschen.
Die Standard-Rührgeschwindigkeit für handelsübliche Standard-Karl-Fischer-Reagenzien, die im betriebsbereiten Volu-
menbereich der Standard-Zelle von Hanna Instruments und mit dem mitgelieferten Magnetrührstab verwendet werden,
beträgt 900 U/min. Proben, die zu einer Titrationslösung mit höherer oder niedrigerer Viskosität führen, erfordern
möglicherweise eine Anpassung der Rührgeschwindigkeit.
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