Terminierungsparameter; Stabilitätszeit - Hanna Instruments Hi934 Bedienungsanleitung

8.2.2 TERMINIERUNGSPARAMETER

Der Titrator bietet eine Auswahl von drei Kriterien, anhand derer eine Titration als erfolgreich abgeschlossen betrachtet
werden kann.
8.2.2.1 STABILITÄTSZEIT
Wenn dieses Abbruchkriterium gewählt wird, gilt eine Titration als beendet, wenn das Elektrodenpotential während
einer als Stabilitätszeit bezeichneten Zeitspanne unter dem spezifizierten Endpunktpotential bleibt. Typische Endpunkt-
Stabilitätszeiten liegen zwischen 5 und 15 Sekunden.
Damit dieses Kriterium eine Titration erfolgreich beenden kann, müssen die Stabilitätszeit und die minimale Dosisgröße
so eingestellt werden, dass am Ende einer Titration die minimale Dosisgröße groß genug ist, um das gesamte Wasser
zu reagieren, das aufgrund der Drift während der eingestellten Stabilitätszeit in die Zelle eindringt. Wenn das Mindest-
dosisvolumen zu klein ist, um das durch die Drift eingebrachte Wasser zu kompensieren, wird die Titration nie beendet.
8.2.2.2 DRIFTSTOPP
Drift-basierte Abbruchkriterien oder Driftstopps beenden Titrationen auf der Grundlage des Konzepts, dass am Ende einer
Titration, wenn das gesamte durch die Probe bedingte Wasser reagiert hat, der Titrator nur das Wasser titrieren sollte,
das aufgrund der Hintergrunddrift-Rate in die Zelle eindringt (siehe Abschnitt
Bestimmung)" für eine detaillierte Erklärung der Hintergrunddrift).
Idealerweise wird eine Titration durch einen Driftstopp beendet, wenn am Ende einer Titration eine Driftrate beobachtet
wird, die mit derjenigen identisch ist, die dem Beginn einer Titration vorausging. Aus praktischer Sicht führt das Erreichen
einer identischen Driftrate jedoch zu sehr langen Titrationszeiten.
Um die Titrationszeiten zu verkürzen und gleichzeitig die positiven Aspekte der driftbasierten Beendigung zu nutzen,
verfügt der Titrator über zwei Driftstopp-Beendigungskriterien, den relativen Driftstopp und den absoluten Driftstopp.
8.2.2.2.1 RELATIVER DRIFTSTOPP
Der relative Driftstopp-Abbruchparameter sollte das Abbruchkriterium der ersten Wahl sein. Er ist am universellsten
anwendbar, am einfachsten zu verwenden und führt zu schnellen, wiederholbaren Titrationen.
Dieser Parameter hat gegenüber anderen Abbruchkriterien den Vorteil, dass der Abbruchwert der relativen Driftrate
unabhängig von der Titriermittelkonzentration und der anfänglichen Driftrate eingestellt werden kann.
Unter diesem Kriterium erreicht eine Titration erfolgreich einen Endpunkt, wenn der Titrator das gesamte mit der Probe
eingebrachte Wasser titriert und eine Driftrate aufrechterhält, die gleich der Summe aus der anfänglichen Drift (Driftrate
bei Beginn der Titration) und dem eingestellten "relativen Driftstopp"-Wert ist (d.h. eine etwas höhere Drift als die
anfängliche Driftrate).
Die Wahl des relativen Drift-Stoppwerts beeinflusst die Titrationsdauer und die Reproduzierbarkeit. Die Wahl niedriger
relativer Driftstoppwerte (3 bis 5 μg/min) führt zu Titrationen mit hoher Reproduzierbarkeit und langer Dauer. Die
Einstellung hoher relativer Driftstoppwerte (8 bis 15 μg/min) führt zu schnellen Titrationen mit potenziell reduzierter
Reproduzierbarkeit.
Für Proben mit niedriger Konzentration sind niedrigere relative Drift-Stopp-Werte erforderlich. Die letzten paar
Mikrogramm Wasser aus einer Probe reagieren langsam mit Jod. Daher ist es entscheidend, den letzten paar Mikrogramm
Zeit zur Reaktion zu geben, da sie einen signifikanten Anteil des gesamten titrierten Wassers ausmachen können. Bei
Titrationen von weniger als 200 μg Wasser wird empfohlen, den relativen Driftstopp auf 3 bis 4 μg/min einzustellen.
Titrationen von mehr als 200 μg Wasser können einen relativen Driftstopp von 8 bis 15 μg/min haben.
5.3 "Drift Analyse (Nur Automatische
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