Homogenisierung; Erwärmung - Hanna Instruments Hi934 Bedienungsanleitung

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5. Geben Sie dem Lösungsmittel in der Extraktionsflasche eine fein zerkleinerte Probe zu. Die Menge der zugegebe-
nen Probe sollte so groß sein, dass die Wassermenge in der Probe viel größer ist als diejenige im Lösungsmittel
vor der Extraktion.
6. Erleichtern Sie die Extraktion, indem Sie die Lösung schütteln oder die Lösung auf eine Rührplatte oder in einen
Sonikator geben.
7. Lassen Sie deen unlöslichen Teil der Probe auf den Boden der Extraktionsflasche absetzen.
8. Titrieren Sie eine entsprechend große Probe des Überstandes (Lösungsmittel über der abgesetzten festen Probe).

8.3.5.4 HOMOGENISIERUNG

Die Homogenisierung wird für nichtwässrige oder Mischphasen-Flüssigkeitsproben sowie für Feststoffe mit inhomogener
Wasserverteilung empfohlen. Wasser kann durch die Verwendung von Hochgeschwindigkeitsmischern mit hoher Scher-
geschwindigkeit, so genannten Homogenisatoren, gleichmäßig in einer gesammelten Probe verteilt werden.
In nicht-wässrigen Mischphasenproben (Öl und Wasser) neigt Wasser dazu, an die Oberfläche der Probenlösung zu
wandern, an den Innenwänden der Probenflasche zu haften oder auf den Boden der Probenflasche zu sinken. Dies ist
besonders problematisch, wenn die Probenahme bei hohen Temperaturen erfolgt und die Probe anschließend vor der
Analyse auf Raumtemperatur abkühlen gelassen wird.
Feste Proben weisen typischerweise eine inhomogene Wasserverteilung auf und müssen daher gründlich zu Pulver
reduziert oder homogenisiert werden. Das Verfahren zur Homogenisierung hängt von den Eigenschaften der jeweiligen
Probe ab.
Die Homogenisierung eignet sich besonders für halbfeste Proben und Suspensionen und ist die einzige Methode, die
Pflanzen- und Gewebezellen aufbrechen kann, um das in den Zellen vorhandene Wasser freizusetzen. Die Homogenisie-
rung wird in der Regel extern in einem trockenen Kolben unter Zugabe eines geeigneten Lösungsmittels, vorzugsweise
Methanol, durchgeführt.
8.3.5.5 ERWÄRMUNG
Die Probenerwärmung wird für die Analyse von festen oder flüssigen Proben verwendet, die nicht extrahiert werden
können oder die Karl-Fischer-Reaktion stören. Dazu gehören Kunststoffe, Mineralien, petrochemische Produkte, die
Additive enthalten, und Ausgangsmaterialien für pharmazeutische Produkte.
Die Proben werden in einem speziellen Ofen erhitzt, während ein trockener Trägergasstrom durch die Probenkammer
oder, bei flüssigen Proben, durch die Probe selbst strömt. Das Trägergas wird in das Titriergefäß eingeleitet.
Die Erwärmungstemperatur ist probenspezifisch und kann in anwendbaren Standardmethoden gefunden werden. Die
Temperaturen werden so hoch wie möglich gewählt, ohne dass die Probe zersetzt wird, was zu einer Kontamination des
Titriergefässes führen könnte.
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