Omnis Coulometer Module - Optimale Arbeitsbedin- Gungen; Allgemeines - Metrohm OMNIS Produkthandbuch

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7.4 OMNIS Coulometer Module – Optimale Arbeitsbe-
dingungen
Wenn für eine feste Probe kein geeignetes Lösungsmittel gefunden wer-
den kann, oder wenn die Probe mit dem Karl-Fischer-Reagenz reagiert,
sollte ein Karl-Fischer-Ofen verwendet werden.

Allgemeines

Wenn eine gut vorgetrocknete Titrierzelle mit einer Generatorelektrode
ohne Diaphragma in Betrieb genommen wird, ist die Grunddrift innerhalb
von ca. 30 Minuten erreicht. Metrohm empfiehlt, die Titrierzelle in dieser
Zeit mehrmals vorsichtig zu schütteln.
Bei Generatorelektroden mit Diaphragma sollten Sie mit einer Vorberei-
tungszeit von ca. 2 Stunden rechnen.
Für präzise Bestimmungen von Wassermengen unter 100 µg kann es
ebenfalls vorteilhaft sein, die Titrierzelle vor dem Einsatz über Nacht zu
konditionieren.
Drift
Eine konstante Drift im Bereich von ≤ 4 µg/min ist in Ordnung. Tiefere
Werte sind jedoch durchaus möglich. Wenn höhere, stabile Werte auftre-
ten, sind die Resultate in der Regel immer noch gut, da die Drift kompen-
siert werden kann.
Eine hoch bleibende Drift kann durch wasserhaltige Depots an unzugängli-
chen Stellen der Titrierzelle verursacht werden. In diesen Fällen wird durch
Schütteln der Zelle ein Absinken des Wertes erzielt. Achten Sie darauf,
dass sich in der Titrierzelle keine Tropfen oberhalb des Flüssigkeitsniveaus
bilden.
Wenn Sie mit einer Generatorelektrode mit Diaphragma arbeiten, schüt-
teln Sie die Zelle nur so stark, dass die Wände der Titrierzelle leicht benetzt
sind.
Die Flüssigkeit darf die Decke der Titrierzelle nicht berühren.
Wenn auch nach dem Schütteln der Zelle die Drift über längere Zeit zu
hoch bleibt, sollten die Elektrolytlösungen ersetzt werden. Der Katholyt
sollte einmal pro Woche ersetzt werden.
Ein nasser Katholyt kann ein anderer Grund für die zu hohe Drift sein. Der
nasse Katholyt kann mit einem KF-Einkomponentenreagenz getrocknet
werden.
Indikatorelektrode
Eine neue Indikatorelektrode kann eine gewisse Einlaufzeit zur Formierung
der Oberfläche benötigen. Dabei können ungewöhnlich lange Titrations-
Coulometrische Titration
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