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Verwandte Anleitungen für Analytik Jena PlasmaQuant 9100
Inhaltszusammenfassung für Analytik Jena PlasmaQuant 9100
- Seite 1 Bedienungsanleitung PlasmaQuant 9100 (Elite) High-Resolution Array ICP-OES...
- Seite 2 Telefon: +49 3641 77 7407 Fax: +49 3641 77 9279 E-Mail: service@analytik-jena.com Für einen ordnungsgemäßen und sicheren Gebrauch diesen Anlei- tungen folgen. Für späteres Nachschlagen aufbewahren. Allgemeine Informationen http://www.analytik-jena.com Dokumentationsnummer 13-5851-003-23 Ausgabe 01.20 Technische Dokumentation Analytik Jena AG © Copyright 2020, Analytik Jena AG...
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Seite 3: Inhaltsverzeichnis
PlasmaQuant 9100 (Elite) Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis 1 Grundlegende Informationen ............................Über diese Bedienungsanleitung........................Bestimmungsgemäße Verwendung ........................ 2 Sicherheit..................................Sicherheitskennzeichnung am Gerät....................... Anforderungen an das Bedienpersonal......................Sicherheitshinweise Transport und Inbetriebnahme ..................Sicherheitshinweise im Betrieb ........................2.4.1 Grundlegende Sicherheitshinweise für den Betrieb .................. - Seite 4 Inhaltsverzeichnis PlasmaQuant 9100 (Elite) 4.4.3 Argonbefeuchter installieren ........................... 46 4.4.4 Inline-Filter installieren............................ 47 5 Bedienung ..................................48 Emissionsspektrometer einschalten und Plasma zünden ................48 Emissionsspektrometer ausschalten ....................... 49 Gerät im Notfall über Plasma-Ausschalter ausschalten................. 50 Messroutine starten ............................51 6 Störungsbeseitigung ............................... 52 Fehlermeldungen der Software ........................
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Seite 5: Grundlegende Informationen
PlasmaQuant 9100 (Elite) Grundlegende Informationen Grundlegende Informationen Über diese Bedienungsanleitung Inhalt Die Bedienungsanleitung beschreibt die folgenden Gerätemodelle: ¡ PlasmaQuant PQ 9100 ¡ PlasmaQuant PQ 9100 Elite Im weiteren Text werden diese Modelle zusammenfassend als PlasmaQuant PQ 9100 bezeichnet. Unterschiede werden an entsprechender Stelle erläutert. -
Seite 6: Bestimmungsgemäße Verwendung
Grundlegende Informationen PlasmaQuant 9100 (Elite) Bestimmungsgemäße Verwendung Das ICP Emissionsspektrometer (ICP-OES) wird im chemisch-analytischen Labor zur Analyse von flüssigen, in der Regel wässrigen Proben verwendet, um die Konzentratio- nen von bis zu 75 Elementen bis in den Spurenbereich zu bestimmen. -
Seite 7: Sicherheit
PlasmaQuant 9100 (Elite) Sicherheit Sicherheit Lesen Sie dieses Kapitel zu Ihrer eigenen Sicherheit vor Inbetriebnahme und zum störungsfreien und sicheren Betrieb des Gerätes sorgsam durch. Befolgen Sie alle Sicherheitshinweise, die in der Benutzeranleitung aufgeführt sind sowie alle Meldungen und Hinweise, die von der Steuer- und Auswertesoftware auf dem Bildschirm angezeigt werden. -
Seite 8: Anforderungen An Das Bedienpersonal
Anschluss der Gase können die Folge sein. ¡ Die Aufstellung und Inbetriebnahme des Gerätes und seiner Systemkomponen- ten darf grundsätzlich nur durch den Kundendienst der Analytik Jena AG oder durch von ihr autorisiertes und geschultes Fachpersonal erfolgen. Eigenmächtige Montage- und Installationsarbeiten sind nicht zulässig. -
Seite 9: Sicherheitshinweise Im Betrieb
Transportgriffen fassen. Gefahr von Gesundheitsschäden durch unsachgemäße Dekontamination! Führen ¡ Sie vor der Rücksendung des Gerätes an die Analytik Jena AG eine fachgerechte Dekontamination aus und dokumentieren Sie diese. Das Dekontaminationspro- tokoll erhalten Sie vom Kundendienst bei Anmeldung der Rücksendung. Der Kundendienst ist gezwungen, die Annahme von kontaminierten Geräten zu ver-... -
Seite 10: Sicherheitshinweise Explosionsschutz, Brandschutz
Schock zur Folge haben. ¡ Alle Arbeiten an der Elektronik dürfen nur vom Kundendienst der Analytik Jena AG und speziell autorisiertem Fachpersonal ausgeführt werden. ¡ Der Netzstecker darf nur an eine ordnungsgemäße Steckdose angeschlossen werden, damit die Schutzklasse I (Schutzleiteranschluss) des Gerätes gewährleis- tet wird. -
Seite 11: Verhalten Bei Ringplasmen
PlasmaQuant 9100 (Elite) Sicherheit Vor dem Öffnen der Plasmaraumtür das Plasma über die Software ASpect PQ lö- ¡ schen. Dafür auf die Schaltfläche in der Werkzeugleiste des Programms kli- cken. ¡ Abkühlphase von mindestens 5 min abwarten und die heißen Teile der Torch und ihrer Umgebung nicht sofort nach Löschen des Plasmas berühren. -
Seite 12: Umgang Mit Proben, Hilfs- Und Betriebsstoffen
Sicherheit PlasmaQuant 9100 (Elite) 2.4.8 Umgang mit Proben, Hilfs- und Betriebsstoffen Der Betreiber trägt die Verantwortung für die Auswahl der im Prozess eingesetzten Substanzen sowie für den sicheren Umgang mit diesen. Das betrifft insbesondere ra- dioaktive, infektiöse, giftige, ätzende, brennbare, explosive oder anderweitig gefähr- liche Stoffe. -
Seite 13: Sicherheitshinweise Wartung Und Reparatur
Sicherheitshinweise Wartung und Reparatur Die Wartung des Geräts erfolgt grundsätzlich durch den Kundendienst der Analytik Jena AG oder durch von ihr autorisiertes und geschultes Fachpersonal. Durch eigenmächtige Wartungsarbeiten kann das Gerät beschädigt werden. Der Be- diener darf deshalb grundsätzlich nur die in der Benutzeranleitung, im Kapitel "War- tung und Pflege"... -
Seite 14: Funktion Und Aufbau
Funktion und Aufbau PlasmaQuant 9100 (Elite) Funktion und Aufbau Funktion und Messprinzip Die ICP Emissionsspektrometrie (ICP-OES) nutzt ein Plasma mit Temperaturen von bis zu 10000 K. Diese hohe Temperatur konzentriert sich auf einen sehr kleinen Raum von ca. 5 cm³. In dieses Plasma wird die Probe als Aerosol (kleine Tröpfchen in einem Gas) eingetragen. -
Seite 15: Plasmaerzeugung
PlasmaQuant 9100 (Elite) Funktion und Aufbau Abb. 1 Emissionsspektrometer, mit geöffnetem Plasmaraum 3.2.1 Plasmaerzeugung HF-Generator Im Emissionsspektrometer kommt ein freilaufender HF-Generator (High-Frequency Ge- nerator) mit einer Frequenz von 40,68 MHz zum Einsatz. Der HF-Generator trägt mit Hilfe der Hochleistungsspule eine Leistung von 700 ... 1700 W in das Plasma ein. Die vollautomatisierte Leistungsanpassung an die tatsächlich vorliegende Probenlast im... -
Seite 16: Probenzufuhr
Funktion und Aufbau PlasmaQuant 9100 (Elite) Bonnet Induktionsspule Plasmagas äußeres Rohr Hilfsgas inneres Rohr Probenaerosol Injektor im Zerstäubergas Abb. 2 Schema der Torch mit Gasströmen Die Torch ist in Einzelteile zerlegbar ("demountable Torch"). Verschlissene Einzelteile wie das äußere Rohr, das starken thermischen Belastungen ausgesetzt ist, können einzeln ausgetauscht werden. -
Seite 17: Optisches System
Lösemittel durch gezielte Temperatursteuerung aus dem Messgas entfernen (Heizbereich: 120 ... 160 °C, Kühlbereich: -20 ... +10 °C). Daraus resultieren hohe Signal- intensitäten. Sie verbessern die Empfindlichkeit und senken die Nachweisgrenzen. Spezielle Probenzufuhrsysteme Die Analytik Jena AG bietet für spezielle Anwendungen optimierte Probenzufuhrsysteme Probenzufuhrsystem Anwendung Standard Kit... -
Seite 18: Anschlüsse
Funktion und Aufbau PlasmaQuant 9100 (Elite) Bei beiden Modellen ist der Monochromator durch Nutzung eines integrierten Neon- strahlers wellenlängenstabilisiert. Die Wellenlängenreproduzierbarkeit wird durch die interne Ne-Linien-Kalibrierung des Monochromators beim Anfahren einer Wellenlänge erreicht. Am Ort des Austrittsspalts des Monochromators befindet sich ein rauscharmer, UV-emp- findlicher Halbleiterdetektor (CCD-Zeilendetektor). -
Seite 19: Abb. 6 Anschlüsse Auf Der Linken Geräteseite
PlasmaQuant 9100 (Elite) Funktion und Aufbau Abb. 6 Anschlüsse auf der linken Geräteseite 1 Manueller Plasma-Ausschalter 2 Netzschalter 3 Öffnung für Transportgriff 4 Anschlüsse für Kühlwasser 5 Gasanschlüsse 6 Wasserfilter 7 Netzleitung 8 Sicherungen 9 Schnittstellen 10 Typenschild... -
Seite 20: Abb. 7 Schnittstellen Und Sicherungen
Funktion und Aufbau PlasmaQuant 9100 (Elite) Abb. 7 Schnittstellen und Sicherungen 1 "USB/B" für Anschluss PC über USB 2 "PC" für seriellen Anschluss PC (op- tional) 3 "RS 232" (nur Service) 4 "Autosampler" für seriellen An- schluss Probengeber (12 V) 5 "Service"... -
Seite 21: Abb. 8 Anschlüsse Für Gase Und Kühlwasser
PlasmaQuant 9100 (Elite) Funktion und Aufbau Abb. 8 Anschlüsse für Gase und Kühlwasser 1 Wasserfilter im Kühlkreislauf 2 Anschlüsse für Argon 3 Kühlwassereingang "IN" 4 Anschluss für Sauerstoff als Zusatz- gas (optional) 5 Kühlwasserausgang "OUT" Argon wird als Gas für Torch, Zerstäuber und Spülung des Spektrometers verwendet. -
Seite 22: Abb. 10 Typenschild
Funktion und Aufbau PlasmaQuant 9100 (Elite) Abb. 10 Typenschild 1 Herstelleradresse 2 Handelsname 3 Elektrische Anschlussdaten 4 CE-Kennzeichen 5 WEEE-Gerätekennzeichen 6 Seriennummer 7 Hinweis: Erst Betriebsanleitung le- 8 Schutzklasse sen, dann verwenden 9 Markenzeichen Abb. 11 Geräterückseite 1 Luftfilter 2 Ausblasöffnung 3 Ventilator... -
Seite 23: Anschlüsse Im Plasmaraum Und Probenraum
PlasmaQuant 9100 (Elite) Funktion und Aufbau 3.3.2 Anschlüsse im Plasmaraum und Probenraum Abb. 12 Plasmaraum 1 Fenster für radiale Beobachtung 2 Konus für axiale Beobachtung 3 Hochspannungs(HS)-Ableitfeder 4 Typenschild 5 Fotodetektor für Plasmaüberwachung 6 Induktionsspule mit Bonnet, Torch Die Seriennummer des HF-Generators ist im Plasmaraum angebracht. -
Seite 24: Abb. 13 Probenraum
Funktion und Aufbau PlasmaQuant 9100 (Elite) Abb. 13 Probenraum 1 Torch 2 Mechanische Höhenverstellung 3 Gabelklemme 4 Zerstäuber mit Probenansaugschlauch 5 Schlauchpumpe 6 Auffangschale 7 Argonschlauch am Zerstäuber 8 Abfallschlauch an der Sprühkammer 9 Argonschlauch 10 Sprühkammer... -
Seite 25: Probengeber Aspq 3300
PlasmaQuant 9100 (Elite) Funktion und Aufbau Probengeber ASPQ 3300 Abb. 14 Probengeber ASPQ 3300 Der Probengeber ermöglicht eine vollautomatisierte Routineanalytik. Er kann mit 3 Pro- benracks und 2 Racks mit je 6 Sonderproben, z. B. Standards, bestückt werden. Folgende Probenracks stehen zur Verfügung: Rack/Anzahl der Proben Fassungsvolumen der Gefäße... -
Seite 26: Weitere Zubehöre
Funktion und Aufbau PlasmaQuant 9100 (Elite) Weitere Zubehöre Hg-/Hydridsysteme Für die Bestimmung von Quecksilber und hydridbildenden Metallen stehen zwei Hg-/ Hydridsysteme zur Verfügung: HS Pro PQ – für die gezielte Bestimmung von Hg/Hydriden mit größter Nachweis- ¡ stärke ¡ HS PQ – für die gleichzeitige Bestimmung von Hg/Hydriden neben den klassischen... - Seite 27 PlasmaQuant 9100 (Elite) Funktion und Aufbau Argon strömt über eine Membranspule durch entionisiertes Wasser und wird dabei mit Wasserdampf gesättigt. Mit Hilfe des Bypass-Ventils kann die Argonbefeuchtung ein- fach ein- und ausgeschaltet werden, ohne dass Schlauchleitungen getrennt werden müssen. Inline-Filter Der Inline-Filter eignet sich für die Analyse von Proben mit hohem Feststoffgehalt.
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Seite 28: Installation Und Inbetriebnahme
Installation und Inbetriebnahme PlasmaQuant 9100 (Elite) Installation und Inbetriebnahme Aufstellbedingungen 4.1.1 Anforderungen an den Aufstellort Das Emissionsspektrometer darf nur in geschlossenen Räumen betrieben werden, wobei der Einsatzort den Charakter eines chemischen Labors haben muss (indoor use). ¡ Vermeiden Sie die direkte Einstrahlung von Sonnenlicht und die Abstrahlung von Heizkörpern auf das Gerät. -
Seite 29: Gasversorgung
PlasmaQuant 9100 (Elite) Installation und Inbetriebnahme Spannung 230 V ±10% Frequenz 50/60 Hz Mittlere typische Leistungs- 4500 VA aufnahme Maximale Stromaufnahme 32 A Absicherung (netzseitig) 32 A 4.1.3 Gasversorgung Am Emissionsspektrometer werden folgende Gase verwendet: Argon als Gas für die Torch (Plasmagas, Hilfsgas, Zerstäubergas) ¡... -
Seite 30: Umlaufkühlung
Der HF-Generator wird über den Kühlkreislauf des externen Umlaufkühlers gekühlt. Be- achten Sie die Hinweise in der Bedienungsanleitung des Umlaufkühlers. Die von der Analytik Jena AG gelieferten Umlaufkühler sind an die benötigte Kühlleis- tung des Emissionsspektrometers angepasst. Sollte der Umlaufkühler nicht von Analytik Jena AG bezogen werden, müssen folgende Anforderungen eingehalten werden: Wasservorlauf im Kühlwasserkreislauf... -
Seite 31: Gerätelayout Und Platzbedarf
PlasmaQuant 9100 (Elite) Installation und Inbetriebnahme 4.1.6 Gerätelayout und Platzbedarf Das Emissionsspektrometer ist ein Kompaktgerät, die als Tischgeräte konzipiert wurden. Der Platzbedarf ergibt sich aus allen Komponenten des Messplatzes. Komponenten des Messplatzes: Probengeber ¡ Umlaufkühler ¡ ¡ Abfallflasche (unter dem Tisch) ¡... -
Seite 32: Gerät Auspacken Und Aufstellen
Installation und Inbetriebnahme PlasmaQuant 9100 (Elite) Abb. 15 Platzbedarf (von vorn) Abb. 16 Platzbedarf (Draufsicht) Gerät auspacken und aufstellen Das Gerät wird durch ein Transportunternehmen direkt bis zum endgültigen Gerätes- tandort angeliefert. Bei Anlieferung durch diese Firma, ist die Anwesenheit eines für die Geräteaufstellung Zuständigen abzusichern. -
Seite 33: Probenzufuhrsystem Installieren
PlasmaQuant 9100 (Elite) Installation und Inbetriebnahme Das Gerät darf nur durch den Kundendienst der Analytik Jena AG oder durch von der Analytik Jena AG autorisierte Personen aufgestellt, installiert und repariert werden. Beachten Sie bitte bei der Installation und Inbetriebnahme Ihres Gerätes die Hinweise im Abschnitt "Sicherheitshinweise". - Seite 34 Installation und Inbetriebnahme PlasmaQuant 9100 (Elite) } Torch am Schlitten der Justierschiene im Probenraum aufstecken und an- schrauben. HINWEIS! Schrauben fest anziehen, damit die Gasversorgung dicht an- geschlossen ist. } Kugelschliffverbindung von Torch und Sprühkammer zusammenfügen und die Verbindung mit der Gabelklemme sichern.
- Seite 35 PlasmaQuant 9100 (Elite) Installation und Inbetriebnahme } Pumpschläuche jeweils zwischen zwei Stoppern in die Pumpe spannen. HINWEIS! Beachten Sie unbedingt die Pumprichtung! Die Pumpe dreht sich entgegen dem Uhrzeigersinn! } Klemmbügel über die Schläuche legen. Die Pumpschläuche müssen dabei in der Nut der Klemmbügel liegen. Klemmbügel mit den Andruckhebeln befestigen;...
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Seite 36: Probengeber Aspq 3300 In Betrieb Nehmen
Installation und Inbetriebnahme PlasmaQuant 9100 (Elite) Probengeber ASPQ 3300 in Betrieb nehmen Anschlüsse Abb. 17 Probengeber ASPQ 3300 1 Probengeberarm 2 Probengeberkopf mit Kanülenhalter 3 Kanüle 4 Rack für Sonderproben 5 Rack für Sonderproben 6 Grundplatte für Racks 7 Probenracks 8 Spülgefäß... -
Seite 37: Abb. 19 Spülgefäß Und Pumpe Am Probengeber
PlasmaQuant 9100 (Elite) Installation und Inbetriebnahme Hinweis: DIP-Schalter 5 steht auf "ON". Für die Nutzung des Probengebers zusammen mit dem Grundgerät werden nur die ge- nannten Anschlüsse benötigt. Die weiteren Anschlüsse und Anzeigen dienen zu Service- zwecken bzw. sind nicht belegt. - Seite 38 Installation und Inbetriebnahme PlasmaQuant 9100 (Elite) } Die Wanne auf den Fuß des Probengebers legen und darauf die Grund- platte zur Aufnahme der Probenracks platzieren. Der Platz für das Spülgefäß muss sich dabei hinten links befinden. Die Grundplatte ist richtig montiert, wenn sie sich bei leichtem Rütteln nicht bewegt.
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Seite 39: Weitere Zubehöre Installieren
PlasmaQuant 9100 (Elite) Installation und Inbetriebnahme } Kanüle in den Halter am Probengeberkopf einsetzen. – Den Halter entlang der Z-Achse (nach unten und oben) bewegen und prüfen, ob die Kanüle durch die Führung am unteren Teil des Kopfes geht. – Die Kanüle mit der Mutter am Halter (Pfeil in Abbildung links) befes- tigen. -
Seite 40: Abb. 20 Probengeber Und Verdünnungssystem Verbinden
Installation und Inbetriebnahme PlasmaQuant 9100 (Elite) Bei einer Auslieferung zusammen mit dem Emissionsspektrometer werden die Zubehöre mit dem Grundgerät in Betrieb genommen. Der Anwender muss die Installation nur dann selbst vornehmen, wenn er die Zubehöre einzeln bestellt und die Zubehöre nach- geliefert werden. -
Seite 41: Abb. 22 Schlauchanschlüsse Am Verdünnungssystem
PlasmaQuant 9100 (Elite) Installation und Inbetriebnahme } Probengeber und Verdünnungssystem über die folgenden Schläuche miteinander so- wie mit dem Emissionsspektrometer verbinden: Abb. 22 Schlauchanschlüsse am Verdünnungssystem 1 Anschluss an Vorratsflasche mit Ver- 2 Spritzenpumpe dünnungslösung 3 Anschluss an Abfallflasche 4 Anschluss an Vorratsflasche mit Spülflüssigkeit (für Vortexer-Misch-... -
Seite 42: Abb. 23 Steuereinheit Des Schaltventils Anschließen
Installation und Inbetriebnahme PlasmaQuant 9100 (Elite) } An der Steuereinheit des Schaltventils die folgenden Anschlüsse stecken: Abb. 23 Steuereinheit des Schaltventils anschließen Anschlüsse auf der Rückseite des Probengebers: 1 RS 232 Schnittstelle (COM 1) zur Steuereinheit Anschlüsse auf der Rückseite der Steuereinheit des Schaltventils:... -
Seite 43: Abb. 25 Seite Probengeber, Registerkarte Verdünnen
PlasmaQuant 9100 (Elite) Installation und Inbetriebnahme } Das Schaltventil über den Schlauchanschluss 2 ("Autosampler") am 6-Port-Ventil mit dem Verdünnungssystem verbinden (Anschluss "ICP/ASXpress"). } Das Schaltventil über den Schlauchanschluss 5 ("Nebulizer") mit dem Probenschlauch des Emissionsspektrometers verbinden. Softwareunterstützung bei In- Die Steuerung von Probengeber und Verdünnungssystem ist in die Software ASpect PQ stallation und Inbetriebnahme integriert. -
Seite 44: Temperaturgesteuerte Sprühkammer Isomist Xr Installieren
Installation und Inbetriebnahme PlasmaQuant 9100 (Elite) Der Anwender kann die folgenden Parameter für die Verdünnung im Fenster Probenge- ber, Registerkarte Verdünnen in den vorgegebenen Wertebereichen einstellen: ¡ Max. Verdünnungsfaktor und Min. Verdünnungsfaktor ¡ Spülzyklen Mischgefäß Vortexergeschwindigkeit ¡ Volumen Luftsegment ¡... -
Seite 45: Abb. 26 Temperaturgesteuerte Sprühkammer Installieren
PlasmaQuant 9100 (Elite) Installation und Inbetriebnahme Abb. 26 Temperaturgesteuerte Sprühkammer installieren 1 Netzkabel 2 USB-Anschluss 3 Abfallschlauch 4 Probenschlauch am Zerstäuber 5 Zerstäuber 6 Temperaturgesteuerte Sprühkam- 7 Argonschlauch (zum Zerstäuber) 8 Transferrohr } Temperaturgesteuerte Sprühkammer im Probenraum des Emissionsspektrometers platzieren. } Den Abfallschlauch (3) am Stutzen auf der Unterseite der Isomist befestigen. -
Seite 46: Argonbefeuchter Installieren
Installation und Inbetriebnahme PlasmaQuant 9100 (Elite) 4.4.3 Argonbefeuchter installieren Abb. 27 Argonbefeuchter installieren 1 Gasausgang: Argonschlauch zum 2 Bypass-Ventil Zerstäuber 3 Gaseingang: Argonschlauch vom 4 Glasgefäß mit Membranspule ICP-OES } Den Argonbefeuchter, wie im beiliegenden Datenblatt beschrieben, zusammenset- zen. Darauf achten, dass die Membranspule nicht beschädigt wird. -
Seite 47: Inline-Filter Installieren
PlasmaQuant 9100 (Elite) Installation und Inbetriebnahme 4.4.4 Inline-Filter installieren Abb. 28 Inline-Filter installieren 1 Probenschlauch zum Zerstäuber 2 Filterblock mit Schlauchverbindern 3 Pumpschlauch Probe } Den Inline-Filter so in den Schlauchweg einsetzen, dass der Pfeil auf dem Filterblock in Flussrichtung zeigt (d.h. in Richtung Zerstäuber). -
Seite 48: Bedienung
Bedienung PlasmaQuant 9100 (Elite) Bedienung Emissionsspektrometer einschalten und Plasma zünden VORSICHT Vergiftungsgefahr durch Ozon und nitrose Gase ¡ Vor Zünden des Plasmas die Absaugeinrichtung einschalten. ¡ Während des Betriebs Absaugeinrichtung eingeschaltet lassen. Vor dem Zünden des Plasmas werden über geräteinterne Sicherheitskreise folgende Be- dingungen geprüft:... -
Seite 49: Emissionsspektrometer Ausschalten
PlasmaQuant 9100 (Elite) Bedienung } Im Fenster Quickstart die Option Routine oder Methodenentwicklung wählen. – Bei Verwendung des HF-Kits die Option Torchmaterial Keramik auswählen, um die Empfindlichkeit des optischen Plasmasensors anzupassen. – Optional: Im Bereich Worksheet für den Quickstart vorbereitete Arbeitsblätter auswählen, z. B. -
Seite 50: Gerät Im Notfall Über Plasma-Ausschalter Ausschalten
Bedienung PlasmaQuant 9100 (Elite) } Alternativ mit das Fester Plasma öffnen und auf [Plasma löschen] klicken. } Menüpunkt Datei |Beenden wählen die Steuersoftware beenden. } Abfrage zum Abschalten des Spülgases für das Spektrometer mit [Ja] quittieren, wenn das Spülgas abgeschaltet werden soll. -
Seite 51: Messroutine Starten
PlasmaQuant 9100 (Elite) Bedienung Messroutine starten Vor einer Messung muss eine Methode erarbeitet werden. Dabei können Sie Unterstüt- zung durch das Applikationsteam erhalten. Beachten Sie die Hinweise in der Bedie- nungsanleitung des Programms ASpect PQ. } Emissionsspektrometer einschalten und das Plasma zünden. -
Seite 52: Störungsbeseitigung
Störungsbeseitigung Fehlermeldungen der Software HINWEIS Gefahr von Geräteschäden ¡ In den folgenden Fällen den Kundendienst der Analytik Jena AG kontaktieren: ¡ Der Fehler kann mit den beschriebenen Maßnahmen zur Fehlerbehebung nicht be- seitigt werden. ¡ Der Fehler tritt gehäuft auf. - Seite 53 PlasmaQuant 9100 (Elite) Störungsbeseitigung Fehler-Code/Fehlermeldung Ursache Beseitigung ¡ Umlaufkühler nicht eingeschaltet ¡ Umlaufkühler einschalten ¡ Kühlwasserfluss zu niedrig ¡ Kühlwasserfluss auf > 0,85 l/min prüfen 3872: CCD-Kühlung ist deaktiviert! Ursache Beseitigung ¡ Abbruch während der Plasmazün- ¡ Bei brennendem Plasma im Fenster...
- Seite 54 Störungsbeseitigung PlasmaQuant 9100 (Elite) Fehler-Code/Fehlermeldung ¡ Einstellung der Kühltemperatur am ¡ Umlaufkühler auf eine Kühltempera- Umlaufkühler zu hoch tur von 18 °C einstellen 4010: Plasma wurde abgeschaltet! Kühlwasser-Ausgangstemperatur zu hoch! Ursache Beseitigung ¡ Kühlwasserfluss zu niedrig ¡ Kühlwasserfluss bestimmen, Kühl- Einstellung der Kühltemperatur am...
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Seite 55: Gerätefehler Und Analytische Probleme
Benutzer zum Teil selbst beheben kann. Die beschriebenen Geräte- fehler sind meist deutlich erkennbar. Die analytischen Probleme führen meist zu unplau- siblen Messergebnissen. Wenn die Lösungsvorschläge nicht zum Erfolg führen und wenn solche Probleme gehäuft auftreten, den Kundendienst der Analytik Jena AG be- nachrichtigen. Kein Signal... - Seite 56 Störungsbeseitigung PlasmaQuant 9100 (Elite) ¡ Zerstäuber verstopft, Mass-Flow- Ggfs. mit Na-Lösung (1 g/L) überprüfen. Durchfluss ist sehr hoch (im Fenster Falls keine Plasmafärbung (orange) be- Plasma-Report) obachtet wird: Zerstäuberdüsen auf Durchgang ¡ überprüfen und Zerstäuber reinigen ¡ Falls Probendüse verstopft ist, Lö-...
- Seite 57 PlasmaQuant 9100 (Elite) Störungsbeseitigung ¡ Spektrale Störung im Kalibrierstan- ¡ Andere Analysenlinie nutzen dard ¡ Fehler bei der Untergrundkorrektur ¡ Untergrundkorrekturpunkte wählen, die nicht spektral gestört sind Bessere Anpassung eines gekrümm- ¡ ten Untergrundes durch nicht-linea- re Korrekturfunktion ¡ Fehler bei Verwendung eines Inter- ¡...
- Seite 58 Störungsbeseitigung PlasmaQuant 9100 (Elite) ¡ Probe schäumt beim Schütteln Oberflächenaktive Substanzen in den Messlösungen: Probenvorbereitung optimieren ¡ Oberflächenaktive Substanzen auch ¡ den Kalibrierlösungen zufügen Schlechte Präzision Ursache Beseitigung ¡ Schnelllauf der Pumpe wurde bis ¡ Schnelllauf begrenzen auf die Zeit, kurz vor der Messung aktiviert die benötigt wird, um Messlösung...
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Seite 59: Wartung Und Pflege
Betrieb. Befolgen Sie stets alle Warnungen und Hinweise, die auf dem Gerät selbst angebracht sind oder von der Steuersoftware angezeigt werden. Um eine einwandfreie und sichere Funktion zu gewährleisten, empfiehlt die Analytik Jena AG eine jährliche Prüfung und Wartung durch den Kundendienst. WARNUNG Gefahr eines elektrischen Schlages ¡... -
Seite 60: Wartungsübersicht
Wartung und Pflege PlasmaQuant 9100 (Elite) Wartungsübersicht Grundgerät Wartungsintervall Wartungsmaßnahme Täglich und nach War- ¡ Füllstand der Spüllösungsflasche prüfen, auffüllen Füllstand der Abfallflasche prüfen, leeren tungsarbeiten ¡ Verunreinigungen aus dem Probenraum und Plasma- ¡ raum entfernen Die Fenster der Transferoptik im Plasmaraum auf Kor- ¡... -
Seite 61: Wartung Am Grundgerät
PlasmaQuant 9100 (Elite) Wartung und Pflege Umlaufkühler Wartungsintervall Wartungsmaßnahme Wöchentlich und nach ¡ Kühlmittelstand an der Füllstandsanzeige kontrollie- Wartungsarbeiten ren und nachfüllen Halbjährlich ¡ Leitfähigkeit des Kühlwassers prüfen Jährlich ¡ Kühlmittel jährlich wechseln und immer dann, wenn Leitfähigkeit über 50 ... 200 µS/cm ansteigt Wartung am Grundgerät... - Seite 62 Wartung und Pflege PlasmaQuant 9100 (Elite) } Gabelklemme entfernen und Sprühkammer abnehmen. } Sprühkammer vorsichtig ablegen. } Torch vom Schlitten auf der Führungsschiene abschrauben. } Nacheinander das Außen- und das Innenrohr in einer Drehbewegung vorsichtig aus dem Halter lösen. VORSICHT! Die Quarzrohre sind sehr zerbrechlich und stecken fest in der Schliffverbindung des Halters.
- Seite 63 PlasmaQuant 9100 (Elite) Wartung und Pflege } O-Ring (2) ca. 1 cm weit auf die breite Seite des Injektors schieben. } Injektor (4) in einer Drehbewegung in den Halter (3) schieben. Das Ver- bindungsstück (1) bis zum Anschlag anschrauben. Dabei wird der Injektor abgedichtet und justiert.
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Seite 64: Glaskörper Tauschen
Wartung und Pflege PlasmaQuant 9100 (Elite) 7.2.2 Glaskörper tauschen Der Glaskörper der zerlegbaren Torch muss nur getauscht werden, wenn er gesprungen ist. Glaskörper bei Reinigung der Torch auf Verunreinigungen durch Partikel oder Lö- sungsmittel prüfen. Bei Bedarf Glaskörper reinigen. } Torch wie beschrieben zerlegen. - Seite 65 PlasmaQuant 9100 (Elite) Wartung und Pflege } In alle drei Schrauböffnungen die O-Ringe einsetzen und vorsichtig auf den Glaskörper drücken. Ein O-Ring befindet sich auf der Vorderseite des Halters, zwei O-Ringe auf der Rückseite. } Weiße Inbusschraube in die vordere Öffnung soweit einschrauben, dass sie ca.
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Seite 66: One-Piece-Torch Warten
Wartung und Pflege PlasmaQuant 9100 (Elite) } Den Gasanschluss (8 mm) und die weiße Inbusschraube wechselseitig mit halben Umdrehungen einschrauben. Der Gasanschluss muss bündig mit der Oberkante des Halters abschließen. Die Inbusschraube muss et- was überstehen. } Zur Kontrolle das Verbindungsstück etwas herausdrehen und wieder ein- schrauben. - Seite 67 PlasmaQuant 9100 (Elite) Wartung und Pflege One-Piece-Torch reinigen Die Torch muss gereinigt werden, wenn sichtbare Verschmutzungen auftreten. } Federbolzen an der Höhenverstellung herausziehen und den Schlitten mit der Torch an der Führungsschiene vorsichtig nach unten gleiten las- sen. } Gabelklemme entfernen und Sprühkammer abnehmen. Sprühkammer vorsichtig ablegen.
- Seite 68 Wartung und Pflege PlasmaQuant 9100 (Elite) Dichtringe ersetzen Ist die Torch nicht gasdicht, d.h. treten bei der Zündung des Plasmas Probleme auf, müssen die Dichtringe überprüft und ggf. ausgetauscht werden. } Torch wie beschreiben aus dem Torch-Halter entfernen. } Stopfen aus dem Gasanschluss herausschrauben und O-Ring entnehmen.
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Seite 69: Zerstäuber Reinigen
Hälfte des Ausgangswertes, spätestens jedoch bei einem Wert von 75 %. Zerstäuber reinigen Reinigen Sie den Zerstäuber mit dem Zerstäuberreiniger. Dieses Werkzeug kann bei der Analytik Jena AG bezogen werden. Für den PFA-Zerstäuber (HF Kit) und den optional angebotenen Parallelpfad-Zerstäuber gibt es einen speziellen Zerstäuberreiniger. Abb. 30 Zerstäuberreiniger 1 Zerstäuber... -
Seite 70: Probenraum Und Plasmaraum Reinigen
Wartung und Pflege PlasmaQuant 9100 (Elite) } Um festsitzende Partikel aus der Zerstäuberkanüle zu entfernen: Den Stutzen für das Trägergas mit einem Finger verschließen und dadurch den Druck erhöhen. Auf die gleiche Weise den Druck durch Verschließen des Probeneingangs erhöhen, um Parti- kel aus dem Stutzen für das Trägergas zu spülen. -
Seite 71: Argonschlauch Wechseln
PlasmaQuant 9100 (Elite) Wartung und Pflege Abb. 32 Anschluss für Argon und Sauerstoff 1 Argon 2 Sauerstoff 7.2.7 Argonschlauch wechseln Der Schlauch für die Argonzufuhr zum Zerstäuber kann sich mit der Zeit verfärben. In diesem Fall soll der Schlauch ausgetauscht werden. - Seite 72 Wartung und Pflege PlasmaQuant 9100 (Elite) HINWEIS Gefahren für Quarzfenster durch Handschweiß und Ultraschall Fingerabdrücke brennen in die Oberfläche der Quarzfenster ein und verschlechtern die Durchlässigkeit. ¡ Die Stirnflächen der Quarzfenster nicht mit den Fingern berühren. Fingerabdrücke sofort mit Ethanol abwischen.
- Seite 73 PlasmaQuant 9100 (Elite) Wartung und Pflege } Neues bzw. gereinigtes Fenster in den Halter einsetzen. Hinweis zum Sitz des Fensters siehe unten. Die Stirnflächen dabei nicht mit den Fingern berühren. } Halter in die Plasmaraumöffnung einschrauben. Hinweis zum Sitz des horizontalen Fensters: ¡...
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Seite 74: Sicherungen Wechseln
Wartung und Pflege PlasmaQuant 9100 (Elite) Wenn das Fenster in der Fassung klebt: } Eine Hand mit Handschuh unter die Konusöffnung halten. } Einen Fingernagel der zweiten Hand (mit Handschuh) oder einen Stab (Holz oder Kunststoff) vorsichtig in den Spalt zwischen Fenster und Fassung einführen und das Fenster heraushebeln. -
Seite 75: 7.2.10 Wasserfilter Wechseln
Sie monatlich die Filterkartusche im Filter auf Verschmutzung und reinigen Sie die Kar- tusche bei Bedarf. Tauschen Sie die Kartusche mindestens einmal jährlich sowie bei starker Verschmutzung aus. Verwenden Sie dafür nur die über die Analytik Jena AG be- reitgestellten Filterkartuschen. -
Seite 76: Abb. 34 Kanüle Und Probenschlauch Des Probengebers Wechseln
Wartung und Pflege PlasmaQuant 9100 (Elite) – Den konischen Dichtkegel mit der schmalen Seite nach unten auf die Kanüle schieben. Den Dichtkegel in der Nähe des oberen Randes der Kanüle positionie- ren. – Die Hohlschraube (3) von unten auf die Kanüle schieben. Hohlschraube und Ver- bindungsstück (1) miteinander verschrauben. -
Seite 77: Pumpschläuche Der Spülpumpe Wechseln
PlasmaQuant 9100 (Elite) Wartung und Pflege Abb. 35 Kanüle und Probenschlauch des Probengebers (zerlegt) 1 Kanüle 2 Hohlschraube 3 Dichtkegel 4 Verbindungsstück 5 Dichtkegel 6 Hohlschraube 7 Probenschlauch 7.3.2 Pumpschläuche der Spülpumpe wechseln VORSICHT Verätzungsgefahr bei Schlauchwechsel In den Schläuchen können sich noch geringe Mengen an sauren Lösungen befinden. -
Seite 78: Abb. 36 Spülgefäß Und Pumpe Am Probengeber
Wartung und Pflege PlasmaQuant 9100 (Elite) Abb. 36 Spülgefäß und Pumpe am Probengeber 1a Einlassstutzen für Spüllösung am 1b Schlauch zur Spüllösung Waschgefäß 2a Anschluss für Abfall am Waschgefäß 2b Schlauch zum Abfallbehälter 3 Klemmbügel 4 Andruckhebel mit Feder 5 Regler für Pumpgeschwindigkeit 6 Schlauchblock zum Spannen der Pumpschläuche... -
Seite 79: Sicherungen Wechseln
Verunreinigungen am Gerät wirkungsvoll verhindert werden. Schäden am Gerät, die dadurch verursacht wurden, dass das Gerät ohne Kühlwasserzu- satz betrieben wurde, sind von der Gewährleistung ausgenommen. ¡ Das Kühlwasser stets mit dem von der Analytik Jena AG gelieferten Kühlwasserzu- satz (418-13-410-540) zubereiten. - Seite 80 Wartung und Pflege PlasmaQuant 9100 (Elite) Das Kühlwasser muss mindestens einmal jährlich gewechselt werden. Das Kühlwasser muss immer dann gewechselt werden, wenn die Leitfähigkeit über 50 ... 200 µS/cm steigt. ð Benötigte Hilfsmittel: 10 l destilliertes/deionisiertes Wasser, Set Kühlwasserzusatz für Umlaufkühler, geeignetes Gefäß zum Mischen des Kühlwassers aus Glas-, Kunst- stoff- oder Edelstahl, Eimer zum Auffangen des abgelassenen Kühlmittels...
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Seite 81: Transport Und Lagerung
PlasmaQuant 9100 (Elite) Transport und Lagerung Transport und Lagerung Gerät für den Transport vorbereiten } Gerät einschalten und Steuersoftware starten. } Kühlwasser aus dem System entfernen: – In der Steuersoftware den Wizard zum Wechsel des Kühlwassers starten. – Kühlwasser ablassen und Wizard beenden (→ "Wartung am Umlaufkühler: Kühl- wasser wechseln"... -
Seite 82: Transport
Transport und Lagerung PlasmaQuant 9100 (Elite) Transport Beachten Sie beim Transport die Sicherheitshinweise, die im Abschnitt "Sicherheitshin- weise" gegeben sind. Vermeiden Sie beim Transport: ¡ Erschütterungen und Vibrationen Gefahr von Schäden durch Stöße, Erschütterungen oder Vibrationen! Große Temperaturschwankungen ¡ Gefahr von Kondenswasserbildung! -
Seite 83: Umlaufkühler Installieren
Gefahr von Geräteschäden durch Fehlbedienung des Umlaufkühlers ¡ Betriebsanleitung des Umlaufkühlers beachten. ¡ Kühlwasser stets mit dem Kühlwasserzusatz von Analytik Jena AG versetzen. } Gerät und Umlaufkühler über die Kühlwasserschläuchen verbinden: Zur besseren Zuordnung der Anschlüsse ist einer der Schläuche an beiden Enden mit Schlauchbindern markiert. -
Seite 84: Entsorgung
Entsorgung PlasmaQuant 9100 (Elite) Entsorgung Bei den Analysen fallen in der Regel wässrige Lösungen als Abfallstoffe an. Diese enthalten neben Metall- und Schwermetallionen vorwiegend verschiedene Mineral- säuren, die bei der Probenvorbereitung verwendet werden. Zur gefahrlosen Beseitigung dieser Abfälle sind die anfallenden Lösungen mit einer basischen Lösung, wie beispielsweise verdünnter Natriumhydroxid-Lösung, zu neu-... -
Seite 85: Spezifikationen
PlasmaQuant 9100 (Elite) Spezifikationen Spezifikationen 10.1 Technische Daten 10.1.1 Technische Daten zum Grundgerät PlasmaQuant PQ 9100 Elite Monochromator Echelle-Gitter-Doppelmonochromator mit F= 400 mm Brenn- weite und variablem Zwischenspalt; Vormonochromator mit Quarzprisma, Wellenlängenselektion über eingespiegelten Ne- on-Zusatzstrahler Wellenlängenbe- 160 ... 900 nm reich Wellenlängenrich-... - Seite 86 Spezifikationen PlasmaQuant 9100 (Elite) Anzeigearten Emission Counts (ct) Intensität Counts/Sekunde (ct/s) Konzentration Wertebereich 5-stellig (0,0001... 99999), Einheit frei wählbar Signalauswertung spektralaufgelöst Spektren von 20 ... 200 Pixeln Breite Analytische Daten Probenart Flüssig Zerstäubertyp Konzentrischer Zerstäuber Sprühkammer Zyklonkammer Stromversorgung Spannung 230 V ±10%...
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Seite 87: 10.1.2 Technische Daten Zum Steuerrechner
PlasmaQuant 9100 (Elite) Spezifikationen Umgebungsbedingungen Temperaturbereich +15 °C ... +35 °C, optimal +20 °C ... +25 °C möglichst konstant während des Messbetriebs max. Luftfeuchte 20 ... 90 % bei 20 °C Luftdruck 0,7 bar ... 1,06 bar max. zulässige Einsatzhöhe... -
Seite 88: 10.1.4 Technische Daten Zum Probengeber Aspq 3300
Spezifikationen PlasmaQuant 9100 (Elite) Wasser-Wasser-Kühler Tankinhalt Abmessungen (B x H x T) 360 mm x 590 mm x 470 mm Versorgungsspannung / Fre- 230 V / 50 Hz quenz Mittlere typische Leistungs- 160 VA aufnahme Kühlleistung 3500 VA bei 20 °C... - Seite 89 PlasmaQuant 9100 (Elite) Spezifikationen Zubehör zur schnellen Proben- Cetac ASXPress Plus Abmessungen zufuhr (B x H x T) Schaltventil 58 mm x 128 mm x 217 mm Steuereinheit 83 mm x 254 mm x 200 mm Masse Schaltventil 1,3 kg...
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Seite 90: 10.2 Richtlinien Und Normen
Das Gerät enthält reglementierte Substanzen (nach Richtlinie "Management Methods for the Restriction of the Use of Hazardous Substances in Electrical and Electronic Products"). Die Analytik Jena AG garantiert, dass diese Stoffe bei bestimmungsgemäßer Verwendung in den nächsten 25 Jahren nicht austreten und damit innerhalb dieser Peri-... - Seite 91 PlasmaQuant 9100 (Elite) Abbildungsverzeichnis Abbildungsverzeichnis Abb. 1 Emissionsspektrometer, mit geöffnetem Plasmaraum..................15 Abb. 2 Schema der Torch mit Gasströmen ........................16 Abb. 3 Zerlegbare Torch ..............................16 Abb. 4 One-Piece-Torch ..............................16 Abb. 5 Konzentrischer Zerstäuber und Sprühkammer....................17 Abb. 6 Anschlüsse auf der linken Geräteseite ........................