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Analytik Jena contrAA 800 Bedienungsanleitung

Atomabsorptionsspektrometer
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Bedienungsanleitung
contrAA 800
High-Resolution Continuum Source
Atomabsorptionsspektrometer

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Verwandte Anleitungen für Analytik Jena contrAA 800

Inhaltszusammenfassung für Analytik Jena contrAA 800

  • Seite 1 Bedienungsanleitung contrAA 800 High-Resolution Continuum Source Atomabsorptionsspektrometer...
  • Seite 2 Copyrights und Microsoft und Windows sind eingetragene Warenzeichen der Microsoft Corp. Warenzeichen Auf die Kennzeichnung ® oder TM wird in diesem Handbuch verzichtet. 10-1610-083-23 Dokumentationsnummer Juni 2017 Ausgabe Analytik Jena AG Ausführung der Technischen Dokumentation © Copyright 2017 Analytik Jena AG...

  • Seite 3: Inhaltsverzeichnis

    Hinweise zur Benutzeranleitung ................... 9 Bestimmungsgemäße Verwendung ................10 Gewährleistung und Haftung ..................10 Sicherheitshinweise ....................11 Sicherheitskennzeichnung am contrAA 800 ............... 11 Anforderungen an das Bedienpersonal ............... 14 Sicherheitshinweise Transport und Inbetriebnahme ..........14 Sicherheitshinweise Betrieb ..................14 2.4.1 Allgemeines .........................
  • Seite 4 5.6.5 Injektionsmodul SFS 6 installieren ................75 5.6.6 Brenner wechseln ......................76 5.6.7 Scraper installieren ...................... 76 Inbetriebnahme des contrAA 800 mit Zubehör ............77 5.7.1 Einschaltreihenfolge ....................77 5.7.2 Ausschaltreihenfolge ....................78 Pflege und Wartung ....................79 Wartungsübersicht ....................... 80 Grundgerät ........................
  • Seite 5 Störungsbeseitigung ..................... 122 Störungsbeseitigung entsprechend Softwaremeldungen ......... 122 Gerätefehler und analytische Probleme ..............124 Transport und Lagerung ..................126 contrAA 800 für den Transport vorbereiten ............. 126 Umgebungsbedingungen für Transport und Lagerung ..........128 Entsorgung ......................129 Spezifikationen ..................... 130 10.1...
  • Seite 6 Warnungen und Hinweissymbole auf der Geräterückseite ......11 Abb. 2 Warnungen und Hinweissymbole auf Vorderseite und Seitenwand ..... 13 Abb. 3 Maße contrAA 800 – Draufsicht (mit Probengeber AS-GF) ......26 Abb. 4 Maße contrAA 800 – Seitenansicht ............... 26 Abb. 5 Maße contrAA 800 –...
  • Seite 7 800 Inhalt Abb. 52 Stellschraube zur Ausrichtung der Atomisierungseinheit ......95 Abb. 53 Markierungen an den Ofenfenstern ............97 Abb. 54 Elektroden und Graphitrohrmantel ............98 Abb. 55 Ofenwerkzeug .................... 99 Abb. 56 Mischkammer und Zerstäuber zur Reinigung zerlegt ......105 Abb.
  • Seite 8 Inhalt contrAA 800...

  • Seite 9: Grundlegende Informationen

    Unterschiede werden an entsprechender Stelle erläutert. Die Abbildungen zeigen, wenn nicht anders bezeichnet, das Kombigerät contrAA 800 D. Das contrAA 800 ist für den Betrieb durch qualifiziertes Fachpersonal unter Beachtung dieser Benutzeranleitung vorgesehen. Die Benutzeranleitung informiert über Aufbau und Funktion des contrAA 800 und vermittelt dem mit der Analytik vertrauten Bedienpersonal die notwendigen Kenntnisse zur sicheren Handhabung des Gerätes und seiner Komponenten.

  • Seite 10: Bestimmungsgemäße Verwendung

    Für hieraus entstehende Schäden haftet allein der Betreiber. Das contrAA 800 ist für die Arbeit mit flusssäurehaltigen Lösungen geeignet. Dabei sind die örtlichen Sicherheitsvorschriften für den Umgang mit Flusssäure zu beachten. Auch für die Arbeit mit organischen Lösungsmitteln sind besondere Vorkehrungen zu treffen: Neben apparativen und methodischen Gesichtspunkten sind der Brand- und Gesundheitsschutz für das jeweilige organische Lösungsmittel zu beachten.

  • Seite 11: Sicherheitshinweise

    Hinweise auf mögliche Gefahren ersetzen nicht die zu beachtenden Arbeitsschutzvor- schriften. Sicherheitskennzeichnung am contrAA 800 Am contrAA 800 sind Warnungen und Hinweissymbole angebracht, deren Bedeutung unbedingt zu beachten ist. Beschädigte oder fehlende Warnungen und Hinweissymbole können zu Fehlhandlungen mit Personen- und Sachschäden führen! Die Symbolplaketten dürfen nicht entfernt oder mit Methanol benetzt werden! Beschädigte Symbolplaketten sind...
  • Seite 12 1, 3 Vor Öffnen der Gerätehaube Gerät ausschalten und Netzstecker aus Netzanschluss ziehen. Achtung! Steckdose auch bei Warnung nur bei contrAA 800 D + G ausgeschaltetem AAS-Netzschalter (Bedeutung siehe Warntext) unter Spannung! Bei Anschluss anderer als der vorgeschriebenen Geräte kann der zulässige Ableitstrom überschritten werden.

  • Seite 13: Abb. 2 Warnungen Und Hinweissymbole Auf Vorderseite Und Seitenwand

    Gefährliche UV-Strahlung! Nicht direkt in Ofenstrahlung / Flamme schauen! Caution! Emission of UV radiation! Kurzschlussgefahr! Warnung Kurzschlussgefahr nur Bedienung mit Schmuck verboten! bei contrAA 800 D + G gültig! Danger of short circuit! Handling with jewels not allowed! Vor Beginn der Arbeiten Betriebsanleitung lesen.

  • Seite 14: Anforderungen An Das Bedienpersonal

    Seitenwand) Netzanschluss ziehen. Anforderungen an das Bedienpersonal Das contrAA 800 darf nur von qualifiziertem und in den Umgang mit dem Gerät unterwiesenem Fachpersonal betrieben werden. Zur Unterweisung gehören auch das Vermitteln der Inhalte dieser Benutzeranleitung und der Benutzeranleitungen weiterer Systemkomponenten (z.B. Feststoffprobengeber).

  • Seite 15: Sicherheitshinweise Zu Den Umgebungsbedingungen

    Verletzungsgefahr! 2.4.2 Sicherheitshinweise zu den Umgebungsbedingungen  Das contrAA 800 darf nicht in explosionsgefährdeter Umgebung betrieben werden. Rauchen oder der Umgang mit offenem Feuer im Betriebsraum des contrAA 800 sind verboten! Brennbare Materialien sind vom Gerät fernzuhalten. 2.4.3 Sicherheitshinweise Elektrik...

  • Seite 16: Sicherheitshinweise Flammen- Bzw. Graphitrohrtechnik

    Graphitrohröffnung blicken. Verspritzende Probensubstanzen und heiße Graphitpartikel können zu Augen- und Gesichtsverletzungen führen.  Während der Arbeiten am contrAA 800 D und G keinen (metallischen) Schmuck, insbesondere Halsketten tragen. Andernfalls besteht die Gefahr eines Kurzschlusses mit dem elektrisch beheizten Graphitrohr. Der Schmuck kann sich dabei stark erhitzen und Verbrennungen verursachen.

  • Seite 17: Sicherheitshinweise Zu Ozon Und Giftigen Dämpfen

    Die UV-Strahlung der Xenon-Kurzbogenlampe und der Lachgas-Brennerflamme führt durch Wechselwirkung mit der umgebenden Luft zur Bildung hoher Ozonkonzentrationen. Darüber hinaus können aus den Proben und bei der Probenaufbereitung giftige Nebenprodukte entstehen. Deshalb darf das contrAA 800 nur mit einer aktiven Absaugeinrichtung in Betrieb sein. 2.4.6 Sicherheitshinweise Druckgasbehälter und -anlagen...

  • Seite 18: Umgang Mit Proben, Hilfs- Und Betriebsstoffen

    Tetrahydrofuran (THF) entzündbar, gesundheitsschädlich, hochflüchtig, löst Polyethylen und Polystyrol Die obige Liste ist insofern unvollständig, als das für den Betrieb des contrAA 800 auch andere Lösungsmittel in Betracht kommen. Bei Unsicherheit über das Gefahrenpotential ist der Rat des Herstellers heranzuziehen.

  • Seite 19: Dekontamination Nach Biologischen Verunreinigungen

    Sicherheitseinrichtungen / Verhalten im Notfall Beachten Sie folgende Hinweise:  Besteht keine unmittelbare Verletzungsgefahr, in Gefahrensituationen oder bei Unfällen sofort das contrAA 800 mit dem Netzschalter an der rechten Seitenwand ausschalten.  Den Netzstecker des Gerätes aus der Netzsteckdose ziehen.
  • Seite 20  Wenn Wasser oder andere Flüssigkeiten aus dem Gerät austreten, den Kundendienst verständigen.  Reinigen Sie vor Rücksendung des Gerätes an die Analytik Jena AG alle Geräteteile von biologisch gefährlichen, chemischen oder radioaktiven Kontaminationen. Füllen Sie eine Dekontaminationserklärung aus und unterschreiben diese.

  • Seite 21: Aufstellbedingungen

    800 D + G Netz betrieben. Die Strombelastung kann bei maximaler Aufheizrate kurzzeitig (1 s) bis zu 85 A betragen. Während dieser Phase sollte die Netzspannung am contrAA 800 nicht mehr als 6 % absinken. Bei Werten, die von diesen Angaben abweichen, bitten wir um Rücksprache.
  • Seite 22 Alle anderen Komponenten (z.B. PC, Hydridsystem, usw.) werden über die mitgelieferte 5fach-Verteilerleiste, die an die Steckdose auf der Geräterückseite des contrAA 800 D und G gesteckt wird, an die gleiche Phase wie das Grundgerät angeschlossen. Nutzen Sie eine eigene PC-Drucker-Konfiguration und wird diese über die 5-fach-Verteilerdose angeschlossen, beachten Sie bitte den Grenzwert des zulässigen Arbeitsstromes.

  • Seite 23: Gasversorgung

    Der Eingangsdruck zum Spektrometer muss 6 bis 7 bar (600-700 kPa) betragen. Das erforderliche Druckreduzierventil für die Argonflasche sowie der Argon- Druckschlauch werden mitgeliefert. Die Standardschlauchlänge ist 5 m. Werden andere Schlauchlängen gewünscht, halten Sie bitte Rücksprache mit dem Kundendienst der Analytik Jena. Empfohlenes Inertgas Eingangsdruck Argon 4.8 oder besser 6-7 bar Zulässige Bestandteile:...

  • Seite 24: Absaugvorrichtung

    Abstand zur Geräteoberkante ca. 200 bis 300 mm Rohrdurchmesser ca. 100 bis 120 mm Geräteanordnung und Platzbedarf Das contrAA 800 ist ein Kompaktgerät, das als Tischgerät konzipiert wurde. Der Platzbedarf ergibt sich aus allen Komponenten des Messplatzes. Dabei ist ein...
  • Seite 25  Tischoberflächen: wisch-, kratz- und korrosionsfest, wasserabweisend Die Probengeber für den Flammenbetrieb AS-F oder AS-FD werden in den Probenraum des contrAA 800 eingehängt. Die Vorratsflasche für Spülflüssigkeit des AS-F bzw. das Fluidik-Modul des AS-FD werden neben dem AAS-Gerät platziert. Das Zubehör für die Graphitrohrtechnik wird ebenfalls in den Probenraum eingehängt: Probengeber AS-GF für gelöste Proben oder Feststoffprobengeber SSA 6z / SSA 600.

  • Seite 26: Abb. 3 Maße Contraa 800 - Draufsicht (Mit Probengeber As-Gf)

    Aufstellbedingungen contrAA 800 Abb. 3 Maße contrAA 800 – Draufsicht (mit Probengeber AS-GF) Abb. 4 Maße contrAA 800 – Seitenansicht...

  • Seite 27: Abb. 5 Maße Contraa 800 - Draufsicht (Mit Probengeber As-Fd)

    800 Aufstellbedingungen Abb. 5 Maße contrAA 800 – Draufsicht (mit Probengeber AS-FD)

  • Seite 28: Abb. 6 Arbeitsplatz Contraa 800 Mit Absaugvorrichtung

    Aufstellbedingungen contrAA 800 Abb. 6 Arbeitsplatz contrAA 800 mit Absaugvorrichtung...

  • Seite 29: Funktion Und Aufbau

    800 Funktion und Aufbau Funktion und Aufbau Physikalisches Messprinzip HR-CS AAS Messprinzip der High Resolution Continuum Source Atomabsorptionsspektrometrie (HR-CS AAS) wie auch der klassischen Linienstrahler AAS (LS AAS) ist die Absorption einer Primärstrahlung durch Analytatome im Grundzustand. Dabei stellt das Extinktionssignal ein Maß...

  • Seite 30: Abb. 8 Probenraum Des Contraa 800 D

    Abb. 8 Probenraum des contrAA 800 D Das contrAA 800 F (Flamme) und contrAA 800 G (Graphit) verfügen über jeweils nur einen Atomisator. Die Höhe der Atomisierungstechnik kann softwaregesteuert im Strahlengang ausgerichtet werden. Die Tiefe ist werksseitig eingestellt und kann über eine Stellschraube manuell nachjustiert bzw.

  • Seite 31: Abb. 9 Probenraum Des Contraa 800 F

    Empfindlichkeit erreicht. Schließlich sind die Modelle der contrAA 800-Gerätefamilie mit Graphitrohrtechnik (contrAA 800 D und G) auch für die direkte Feststoffanalyse in Verbindung mit den speziellen Feststoffprobengebern SSA 6z bzw. SSA 600 geeignet. Mit der Bestimmung von Spurenelementen direkt in der festen Probe wird der zeitaufwendige und kontaminationsbehaftete Probenaufschluss als die wesentliche Fehlerquelle der Lösungsanalytik ausgeschaltet.

  • Seite 32: Abb. 10 Strahlengang Im Contraa 800

    Zweistrahlsystem bei nur einem optischen Weg realisiert. Die Messsignale sind deutlich stabiler als bei der klassischen LS AAS. Bei einer mit der LS AAS vergleichbaren Empfindlichkeit erreicht das contrAA 800 darüber hinaus ein deutlich verbessertes Signal-Rausch-Verhältnis und damit niedrigere Nachweis- und Bestimmungsgrenzen.

  • Seite 33: Xenon-Kurzbogenlampe

    800 Funktion und Aufbau Xenon-Kurzbogenlampe Das contrAA 800 besitzt eine Xenon-Kurzbogenlampe als Kontinuumstrahler. Durch ihre spezielle Elektrodengeometrie und ihre physikalisch-technischen Parameter bildet sich ein heißer Brennfleck (Hot-Spot) aus, welcher eine hohe Strahlungsintensität über den gesamten für die AAS relevanten Spektralbereich von 185-900 nm aussendet.

  • Seite 34: Elektrothermischer Atomisator

    800 Elektrothermischer Atomisator Der elektrothermische Atomisator (EA) ist integraler Bestandteil der contrAA-Modelle contrAA 800 G und D und Kernstück für die Arbeit im EA-Betrieb und die HydrEA- Technik. Das Ofensystem besitzt ein Graphitrohr, das über schräg zum Rohrmantel liegende Kontaktstücke beheizt wird.

  • Seite 35: Graphitrohrofen

    Graphitrohrofen Die Höhe des Graphitrohrofens ist automatisch verstellbar, um das Graphitrohr optimal im Strahlengang zu positionieren. Beim Kombigerät contrAA 800 D kann das Graphitrohr darüber hinaus softwaregesteuert in der Tiefe zum Strahlengang ausgerichtet werden. Beim contrAA 800 G ist die Tiefe des Graphitrohrofens werksseitig eingestellt, kann aber manuell über eine Stellschraube nachjustiert...

  • Seite 36: Gasströme Im Ofenmantel

    Funktion und Aufbau contrAA 800 Abb. 13 Graphitrohrofen, offen Ofenfenster Ofenfenster Graphitrohr, eingesetzt Bewegliches Ofenteil, geöffnet Dosieröffnung mit Graphit-Trichtereinsatz Verschluss des Wasserkanals Festes Ofenteil Ofenmantel 4.4.2 Gasströme im Ofenmantel Im Ofenmantel befinden sich Gaskanäle für die getrennte Zufuhr des inneren Gasstroms (Spülgas) und des äußeren Gasstroms (Schutzgas).

  • Seite 37: Abb. 14 Innere Und Äußere Gasströme Im Graphitrohrofen

    800 Funktion und Aufbau Abb. 14 Innere und äußere Gasströme im Graphitrohrofen 1, 3 Innerer Gasstrom (Spülgas) Äußerer Gasstrom (Schutzgas) Die Wärmeverteilung im Ofenmantel und der Wärmeabfluss erfolgen über einen zylindrischen Ansatz zum festen Ofenteil. Dadurch können sich die Innenwände des Atomisators so stark aufheizen, dass Kondensation der Analyten (der Probe) vermieden wird.

  • Seite 38: Graphitrohrvarianten, Ofenteile Und Einsätze

    Funktion und Aufbau contrAA 800 4.4.3 Graphitrohrvarianten, Ofenteile und Einsätze Drei Graphitrohrvarianten sind verfügbar:  Standard-Graphitrohr (Wandrohr)  Graphitrohr für Feststoffanalytik  Graphitrohr mit PIN-Plattform  Omega-Graphitrohr (mit Plattform) Abb. 16 Graphitrohrvarianten Graphitrohr, Standard Graphitrohr mit PIN-Plattform Graphitrohr für Feststoffanalytik Omega-Graphitrohr (Längsschnitt)

  • Seite 39: Strahlungssensor

    800 Funktion und Aufbau 4.4.4 Strahlungssensor Der Strahlungssensor befindet sich rechts, seitlich am Graphitrohrofen und ist schräg zur Strahlrichtung angeordnet (10 in Abb. 12 S.34). Er rekalibriert die Rohrtemperaturen, indem er auf einem Sandwichempfänger Strahlung vom Graphitrohr-Innenraum empfängt. Über die Detektion auf zwei Wellenlängen gewinnt er ein vom Emissionsgrad des Graphitrohres unabhängiges Quotientensignal für die...

  • Seite 40: Feststoffprobengeber Ssa 600 Und Ssa 6Z

    8 Zentralgefäße für Verdünnungsmittel, für Sonderproben, Standards, Modifikatoren usw. (mit V = 5 mL). Der AS-GF wird in die vorgesehenen Aufnahmen im Probenraum eingehängt und mit dem contrAA 800 elektrisch verbunden. Die Geräteparameter des AS-GF werden mit der Steuersoftware ASpect CS eingestellt. 4.5.2 Feststoffprobengeber SSA 600 und SSA 6z Die Feststoffprobengeber SSA 600 und SSA 6z sind Voraussetzung für die...

  • Seite 41: Flammensystem

    Beim Kombigerät contrAA 800 D kann das Zerstäuber-Mischkammer- Brenner-System darüber hinaus automatisch in der Tiefe zum Strahlengang ausgerichtet werden. Beim contrAA 800 F ist die Tiefe des Atomisators werkseitig eingestellt, kann aber über eine Stellschraube nachjustiert werden. Ein pneumatischer Ringspalt-Zerstäuber saugt die Probenlösung an und versprüht sie in der Mischkammer.

  • Seite 42: Brenner-Zerstäuber-System

    Funktion und Aufbau contrAA 800 Ein Proportionalventil stellt den Brenngasfluss in der Regelstrecke in 5-L-Schritten zwischen 40 und 315 NL/h Acetylen ein. Der Luftstrom füllt zuerst den Speicher mit 500 cm³ Fassungsvermögen, bevor er zum Zerstäuber freigeschaltet wird. Die Luft im Speicher übernimmt das reguläre Löschen der Flamme und das Löschen im...

  • Seite 43: Abb. 20 Zerstäuber-Mischkammer-Brenner-System

    800 Funktion und Aufbau Abb. 20 Zerstäuber-Mischkammer-Brenner-System Brenner Anschluss des Siphon-Sensors Feststellschraube Brenner 10 Siphon Zufuhr Brenngas 11 Siphon-Sensor Verschraubung der Mischkammerteile 12 Mischkammerkopf Arretierungsring des Zerstäubers 13 Zufuhr Zusatzoxidans Zerstäuber (Zufuhr Probenflüssigkeit) 14 Sicherheitsstopfen Zufuhr Oxidans 15 Mischkammerrohr...

  • Seite 44: Brenner Und Flammenart

    Anschlüsse für Zusatzoxidans und Brenngas (nach 10 Siphon-Sensor hinten zeigend) 4.6.3 Brenner und Flammenart Das contrAA 800 F und D können mit folgenden Flammenarten und dazugehörigen Brennern betrieben werden:  Acetylen-Luft-Flamme mit 50-mm-Einschlitzbrenner (Universalbrenner) oder 100-mm-Einschlitzbrenner für höhere Empfindlichkeit  Acetylen-Lachgas-Flamme mit 50-mm-Einschlitzbrenner...

  • Seite 45: Sensoren

    Betrieb in der Multielementanalyse. Mit der Steuersoftware ASpect CS können die Parameter für die Probenzufuhr eingestellt werden. Das contrAA 800 kann mit folgenden Probengebern betrieben werden:  Der Probengeber AS-F ist ein automatischer Probengeber.  Der Probengeber AS-FD verfügt zusätzlich über eine Verdünnungsfunktion.

  • Seite 46: Abb. 23 Probengeber As-Fd Mit Fluidik-Modul

    Der Probengeber AS-FD verfügt über ein separates Fluidik-Modul mit einem Dosierer (5000 µL). Das Fluidik-Modul ist mit dem Probengeber elektrisch verbunden und wird so über das contrAA 800 mit Betriebsspannung versorgt. Die Verdünnung von Standards oder Proben im Mischgefäß erfolgt derart, dass das Konzentrat im Mischgefäß...

  • Seite 47: Kolbenkompressor Planet L-S50-15

    Steht keine Hausleitung zur Verfügung, sollte die Druckluft für die Acetylen-Luft- Flamme über einen Kompressor bereitgestellt werden. Analytik Jena bietet den Kolbenkompressor PLANET L-S50-15 als optionales Zubehör an. Die komprimierte Luft ist frei von Wasser, Staub und Öl. Mit einem maximalen Betriebsdruck von 800 kPa und einem 15-L-Luftbehälter erfüllt der Kompressor die...

  • Seite 48: Scraper - Automatischer Brennerkopfreiniger

    Funktion und Aufbau contrAA 800  Aktiver Zustand: Probenweg frei, Weg für die Trägerlösung gesperrt Das Injektionsmodul SFS 6 wird mit der Software ASpect CS gesteuert. 4.7.4 Scraper – automatischer Brennerkopfreiniger Der automatische Brennerkopfreiniger (Scraper) wird für das kontinuierliche und vollautomatische Arbeiten mit der Lachgasflamme empfohlen.

  • Seite 49: Ergänzendes Zubehör - Hydridsysteme

    800 Funktion und Aufbau Ergänzendes Zubehör – Hydridsysteme Die Palette der Hydridsysteme reicht vom einfachen Batchsystem für Anwender mit geringem Probenaufkommen bis zum vollautomatischen kontinuierlichen Gerät mit Fließinjektion. HS 50 einfachstes Batchsystem mit pneumatischem Wirkprinzip. Die Quarzküvette wird durch die Acetylen-Luft-Flamme geheizt.

  • Seite 50: Installation Und Inbetriebnahme

    Die Versorgungsleitungen werden bei der Aufstellung des contrAA 800 durch den Kundendienst der Analytik Jena angeschlossen. Der Netzschalter befindet sich auf der rechten Seite des contrAA 800. Ebenfalls auf der rechten Seite ist leicht zugänglich eine Anschlussleiste mit Schnittstellen für PC und Zubehör angeordnet.

  • Seite 51: Abb. 26 Contraa 800 - Seitenansicht Mit Tragegriffen

    Netzschalter Abb. 26 contrAA 800 – Seitenansicht mit Tragegriffen Beim contrAA 800 D und G befinden sich die Medienanschlüsse für Gase und Strom contrAA 800 D + G sowie die Sicherungen auf der Geräterückseite. Hier ist ebenfalls der Netzanschluss für die mitgelieferte Netzverteilerleiste für das Zubehör angeordnet.

  • Seite 52: Abb. 28 Anschlussleiste Contraa 800 D Und G

    Anschluss Druckluft Anschluss Brenngas (C Beim contrAA 800 F fehlt der Trafoblock mit Netzanschluss und Sicherungen auf der Geräterückseite. Der Netzanschluss für das Gerät und alle Sicherungen sind an der Anschlussleiste angebracht (→ Abb. 30). Das contrAA 800 F verfügt über keinen...

  • Seite 53: Abb. 30 Anschlussleiste Contraa 800 F

    Auf der Geräterückseite ist das Typenschild angebracht. Auf dem Typenschild ist u.a. Typenschild die Seriennummer sowie die elektrischen Anschlussdaten verzeichnet. Angaben auf dem Typenschild contrAA 800 D + G contrAA 800 F Analytik Jena, 07745 Jena, Konrad Zuse Str. 1, Hersteller (mit Anschrift) Germany CE-Kennzeichnung Entsorgungssymbol Bedeutung: Nicht im Hausmüll entsorgen!

  • Seite 54: Contraa 800 Aufstellen

    Installation und Inbetriebnahme contrAA 800 contrAA 800 aufstellen Das contrAA 800 wird durch den Kundendienst der Analytik Jena oder durch von der Analytik Jena autorisierte Personen installiert und angeschlossen. Das Graphitrohr bzw. das Brenner-Zerstäuber-System und die Anschlüsse im Probenraum müssen nach Wartungsmaßnahmen durch den Kunden installiert werden.

  • Seite 55: Abb. 31 Transportsicherung Im Probenraum Des Contraa 800 D

    800 Installation und Inbetriebnahme Abb. 31 Transportsicherung im Probenraum des contrAA 800 D 6. Den Kühlwasserbehälter im Lampenraum mit etwa 4 Liter Leitungswasser bis zur Markierung "max" auffüllen. Sehr hartes Leitungswasser (Leitfähigkeit σ ≥1 mS/cm) 50/50 mit entionisiertem Wasser mischen. Darauf achten, dass auch die hintere Kammer des Kühlwasserbehälters befüllt wird.

  • Seite 56: Aspect Cs Installieren Und Starten

    Installation und Inbetriebnahme contrAA 800 8. PC und contrAA 800 mit USB-Kabeln verbinden (1 in Abb. 28 S.52 bzw. Abb. 30 S.53). Die Versorgungs- und Steueranschlüsse sind installiert.  ASpect CS installieren und starten Die Installation und der Start des Steuer- und Auswerteprogramms ASpect CS sind im Handbuch "ASpect CS"...

  • Seite 57: Voreinstellungen In Der Software Zur Graphitrohrtechnik

    Beim contrAA 800 D wird der Graphitrohrofen bei der Initialisierung der Graphitrohrtechnik softwaregesteuert in Position gefahren und in Höhe und Tiefe im Strahlengang ausgerichtet. Beim contrAA 800 G wird der Ofen automatisch in der Höhe ausgerichtet. Die Tiefe ist werkseitig voreingestellt.

  • Seite 58: Abb. 35 Fenster Voreinstellungen Von Aspect Cs

    Beschreibung Graphitrohrofen als Atomisierungstechnik nutzen ECHNIK RAPHITROHR Hydridsysteme HS 55 oder HS 60 modular in Verbindung mit dem Graphitrohrofen nutzen (contrAA 800 D+G) Flüssige Proben analysieren ROBENFORM FLÜSSIG (AS-GF als Probengeber verwenden). Feste Proben analysieren (SSA 600 oder SSA 6z verwenden).

  • Seite 59: Graphitrohr In Den Ofen Einsetzen

    5.4.3 Graphitrohr in den Ofen einsetzen BEACHTE Die Graphitrohre des contrAA 800 sind eine Spezialfertigung und dürfen nur über die Analytik Jena bestellt werden. Verwenden Sie keine anderen Graphitrohre. Das contrAA 800 kann sonst beschädigt werden Das Graphitrohr nie mit bloßen Fingern berühren! Fingerabdrücke brennen sich ein, wodurch die Pyrolyseschicht des Rohres vorzeitig zerstört wird.

  • Seite 60: Abb. 37 Graphitrohrofen Geöffnet Mit Graphitrohr

    Installation und Inbetriebnahme contrAA 800 Abb. 37 Graphitrohrofen geöffnet mit Graphitrohr Ofenfenster Ofenfenster Graphitrohr, eingesetzt Bewegliches Ofenteil, geöffnet Dosieröffnung mit Graphit-Trichtereinsatz Verschluss der Wasserkanals Festes Ofenteil Ofenmantel Rohr entnehmen VORSICHT Verbrennungsgefahr! Lassen Sie den Graphitrohrofen abkühlen, bevor Sie das Graphitrohr entnehmen.

  • Seite 61: Graphitrohr Formieren

    800 Installation und Inbetriebnahme 5.4.4 Graphitrohr formieren Mit dem Formieren des Graphitrohrs wird  Luftsauerstoff aus dem Ofen getrieben und die Anpresskraft des beweglichen Ofenteils angepasst,  die Rohrtemperatur rekalibriert,  im neu eingesetzten Graphitrohr die Pyrolyseschicht konditioniert,  der Ofen nach Pausen gereinigt.

  • Seite 62: Graphitrohr Reinigen / Ausheizen

    Probengeber AS-GF installieren und justieren 5.5.1 Probengeber installieren BEACHTE Das contrAA 800 vor Installation und Deinstallation des AS-GF stets ausschalten! Durch das Stecken oder Ziehen von elektrischen Kontakten kann die empfindliche Elektronik des contrAA 800 beschädigt werden. BEACHTE Wählen Sie einen sicheren Standort für die Komplettierung des AS-GF aus. Das Gerät kann leicht kippen.

  • Seite 63: Abb. 38 As-Gf Installiert

    Schlauchführung mit Klemmmutter 11 Dosierspritze Justierschraube 3 (für X-Koordinate) 12 Klemmschraube für Kolbenstange 1. contrAA 800 ausschalten. 2. Schlauchführung (5 in Abb. 38) am Probengeberarm des AS-GF installieren und mit der Arretierungsschraube befestigen. Hinweis: Der Probengeberarm kann im ausgeschalteten Zustand manuell bewegt werden.

  • Seite 64: Abb. 39 As-Gf Mit Schrauben Zur Ofenausrichtung

    9. Probenabdeckung so aufsetzen, dass sie in der Führungsschiene sitzt. 10. Gegebenenfalls Dosierspritze am Dosierer montieren (→ Abschnitt "Dosierspritze wechseln" S.116). 11. PC und contrAA 800 einschalten, Initialisierung des Spektrometers abwarten (ca. 3 min), Software ASpect CS starten und System initialisieren. Der Probengeber AS-GF ist im Probenraum installiert.

  • Seite 65: Probengeber Justieren

    800 Installation und Inbetriebnahme 4. Titankanüle in die Schlauchführung stecken und unten etwa 8 mm herausragen lassen. Titankanüle mit Klemmmutter befestigen. 5. Schlauch für Reaktionsgas (vom Hydridsystem) auf die Titankanüle stecken. Als Probengeber für die kontinuierliche Probenzufuhr zum Hydridsystem HS 60 modular eignen sich der AS-F und AS-FD.

  • Seite 66: Probenteller Bestücken

    Hinweis: Die Bestückung des Probentellers muss mit der Software-Einstellung in der Methode bzw. in der Proben-ID übereinstimmen. 5.5.4 Probengeber deinstallieren 1. contrAA 800 und Zubehör unter Beachtung der Ausschaltreihenfolge ausschalten. 2. Bei HydrEA-Kopplung: Schlauch für Reaktionsgas von der Titankanüle ziehen. Titankanüle aus der Schlauchführung ziehen, dazu Klemmmutter lösen.

  • Seite 67: Flammentechnik

    Durch die Fehlstellung der Atomisierungseinheit kann es zu einem Austreten von UV-Strahlung aus dem Probenraum kommen. Beim contrAA 800 D wird die Atomisierungseinheit vor jedem Messstart automatisch justiert. Sollte die Atomisierungseinheit während einer laufenden Messung z.B. durch einen Schlag dejustiert werden, Messung stoppen und neu starten.

  • Seite 68: Voreinstellungen In Der Software Zur Flammentechnik

    Beim contrAA 800 D wird das Brenner-Zerstäuber-System bei der Initialisierung softwaregesteuert in Position gefahren und in Höhe und Tiefe im Strahlengang ausgerichtet. Beim contrAA 800 F wird die Atomisierungseinheit automatisch in der Höhe ausgerichtet. Die Tiefe der Atomisierungseinheit ist werkseitig eingestellt.

  • Seite 69: Installation Für Manuelle Probenzufuhr

    Bei der manuellen Probenzufuhr wird die Probe direkt dem Brenner-Zerstäuber- System zugeführt. Die Verwendung des Injektionsmoduls SFS 6 ist möglich. BEACHTE Das contrAA 800 vor der Installation ausschalten! Durch das Stecken oder Ziehen von elektrischen Steckkontakten kann die empfindliche Elektronik des contrAA 800 beschädigt werden.
  • Seite 70 Installation und Inbetriebnahme contrAA 800 1. contrAA 800 und Zubehör unter Beachtung der Ausschaltreihenfolge ausschalten. 2. Sitz des Mischkammer-Zerstäuber-Systems in der Haltevorrichtung der Höhenverstellung prüfen. Der Teller des Mischkammerrohres muss aufliegen. Die Markierung am Mischkammerrohr muss über der Kante der Haltevorrichtung liegen (2 in Abb.

  • Seite 71: Installation Für Kontinuierliche Arbeitsweise Mit Probengeber

    Das contrAA 800 vor jeglicher Installation ausschalten! Durch das Stecken oder Ziehen von elektrischen Steckkontakten kann die empfindliche Elektronik des contrAA 800 beschädigt werden. 1. contrAA 800 und Zubehör unter Beachtung der Ausschaltreihenfolge ausschalten. Brenner-Zerstäuber- System installieren 2. Sitz des Mischkammer-Zerstäuber-Systems in der Haltevorrichtung der Höhenverstellung prüfen.
  • Seite 72 4. Steuerkabel in den Anschluss "Sampler Flame" an der rechten Seitenwand des contrAA 800 (7 in Abb. 28 S.52 bzw. 8 in Abb. 30 S.53) stecken und arretieren. 5. Ablaufschlauch auf den Ablaufstutzen des Probengebers (Rückseite, 4 in Abb. 45 S.73) aufstecken.

  • Seite 73: Abb. 45 Rückseite Des Probengebers As-Fd

    800 Installation und Inbetriebnahme Hinweis: Beim AS-FD sind die Schläuche zur Verbindung von Probengeber und Fluidik-Modul durch eine Ummantelung miteinander verbunden und nummeriert. Die Schläuche werden mit der Befestigungslasche auf der Rückseite des Probengebers befestigt. Kennzeichnung Spülschlauch "2". 7. Kanüle(n) mit Führung in die Öffnung im Probengeberarm einführen und mit der Arretierungsschraube befestigen.

  • Seite 74: Abb. 46 Dosierer Am Fluidik-Modul Des As-Fd

    Antriebsstange mit Befestigungsschraube Vorratsflasche für Verdünnungsmittel Abb. 46 Dosierer am Fluidik-Modul des AS-FD 1. contrAA 800 und Zubehör unter Beachtung der Ausschaltreihenfolge ausschalten. Probengeber deinstallieren Probengeber deinstallieren 2. Probenansaugschlauch von der dünnen Kanüle des Probengeberarms lösen. 3. Schlauch für Spülflüssigkeit von der Rückseite des Probengebers lösen.

  • Seite 75: Injektionsmodul Sfs 6 Installieren

    800 Installation und Inbetriebnahme 5.6.5 Injektionsmodul SFS 6 installieren Injektionsmodul installieren Abb. 47 SFS 6 für manuelle Probenzufuhr installiert Schlauch zur Probe / zum Probengeber Schlauch zur Spüllösung Schlauch zum Zerstäuber Anschlusskabel zur Steuerung Injektionsmodul SFS 6 des SFS 6 1.

  • Seite 76: Brenner Wechseln

    Installation und Inbetriebnahme contrAA 800 5.6.6 Brenner wechseln VORSICHT Verbrennungsgefahr! Zum Abnehmen des heißen Brenners Brennergabel (optionales Zubehör) benutzen. Ansonsten Abkühlen des Brenners abwarten. 1. Sicherheitsscheibe nach oben schieben. 2. Feststellschraube des Brenners lockern und Brenner abnehmen. Falls vorhanden, Brennergabel verwenden.

  • Seite 77: Inbetriebnahme Des Contraa 800 Mit Zubehör

    2. PC einschalten und das Initialisieren des Betriebssystems abwarten: Auf dem Bildschirm erscheinen die Anwendungssymbole, unter ihnen das Symbol des ASpect CS-Programms. 3. Das contrAA 800 einschalten: Den grünen EIN/AUS-Schalter an der rechten Seitenwand betätigen. Warten bis das Spektrometer die automatische Initialisierung vollständig beendet hat (ca. 3 min).

  • Seite 78: Ausschaltreihenfolge

    Installation und Inbetriebnahme contrAA 800 Das AAS-System ist jetzt eingeschaltet, Sie können mit der Arbeit  (Analysenvorbereitung und Messung) beginnen. 5.7.2 Ausschaltreihenfolge BEACHTE Gefahr von Lampenschäden! Nach Ausschalten der Xenon-Kurzbogenlampe sollte noch 30 s der Kühlkreislauf der Xenon-Kurzbogenlampe laufen, bevor das AAS-Gerät ausgeschaltet wird.

  • Seite 79: Pflege Und Wartung

    Elektrischer Schlag! Bei allen Wartungsarbeiten contrAA 800 unbedingt ausschalten und Netzstecker ziehen. Nur durch das Ziehen des Netzsteckers wird das contrAA 800 sicher vom Netz getrennt. Nach Ausschalten am Hauptschalter führen sowohl einige Bereiche des Spektrometers, als auch die Ausgangssteckdose weiterhin Netzspannung.

  • Seite 80: Wartungsübersicht

    Pflege und Wartung contrAA 800 WARNUNG Der Betreiber ist dafür verantwortlich, das Gerät vor einer Wartung oder Reparatur angemessen zu dekontaminieren. Dies gilt für den Fall, dass das Gerät äußerlich oder innerlich mit gefährlichen Stoffen verunreinigt worden ist. VORSICHT Der Benutzer darf keine anderen als die in diesem Kapitel aufgeführte Pflege- und Wartungsarbeiten am Gerät und den Komponenten vornehmen.
  • Seite 81 800 Pflege und Wartung Wartungsobjekt Tätigkeit Anlass, Fristen Atomisierungseinheit im Strahlengang ausrichten contrAA 800 D: automatische Höhen- und Tiefeneinstellung contrAA 800 G: automatische Höheneinstellung, Tiefeneinstellung über Stellschraube möglich contrAA 800 F: automatische Höheneinstellung, Tiefe nach Installations- und Wartungsarbeiten über...

  • Seite 82: Grundgerät

    Vor dem Sicherungswechsel contrAA 800 stets am Netzschalter ausschalten und vom Netz trennen. Die Netzeingangssicherungen (F1, F2) des contrAA 800 D und G dürfen nur durch den Kundendienst der Analytik Jena oder durch von der Analytik Jena autorisierte Personen gewechselt werden.

  • Seite 83: Probenraum Reinigen

    Ofensicherung siehe 8 in Abb. 12 S.34 Ofensicherung Gesicherter Stromkreis TR5-T 100 mA Graphitrohrofen Die Sicherungen des contrAA 800 F befinden sich an der Anschlussleiste (siehe 4, 6 in contrAA 800 F Abb. 30 S.53). Nummer der Sicherung Gesicherter Stromkreis...

  • Seite 84: Abb. 50 Gesichtsschutz

    Während des Lampenwechsels nicht auf das Lampenfenster (aus Quarzglas) fassen. Fingerabdrücke brennen ein und verschlechtern dadurch die Lampeneigenschaften. Analytik Jena bietet einen Gesichtsschutz als optionales Zubehör an. Es wird empfohlen, diesen Gesichtsschutz während des Lampenwechsels zu tragen. Abb. 50 Gesichtsschutz Die Software ASpect CS leitet den Kunden Schritt für Schritt beim Wechsel des...
  • Seite 85 AMPENWECHSEL 2. Seriennummer des neuen Kontinuumstrahlers in den Assistent eingeben. 3. Nach Aufforderung contrAA 800 und Zubehör ausschalten. Gerät vom Netz trennen und abkühlen lassen. 4. Lampenraumtür (an der Frontseite, links neben dem Probenraum) öffnen. 5. Einen Lappen o. ä. unter die Kupplungen für Kühlwasser legen.
  • Seite 86 Pflege und Wartung contrAA 800 10. Lampengehäuse aufrecht stellen. Auf sicheren Stand achten! 11. Mit dem Innensechskantschlüssel 3 mm Lampengriff abschrauben. 12. Mit dem Innensechskantschlüssel 3 mm die vier Schrauben auf der Oberseite des Lampengehäuses lösen. 13. Die Platte mit Lampenkolben und Sicherheitsverpackung nach oben aus dem Gehäuse herausziehen.
  • Seite 87 800 Pflege und Wartung 14. Sicherheitsverpackung verschließen. Dafür Deckel der Sicherheitsverpackung aus Lasche lösen und umklappen. Deckel in den Spalt zwischen Lampe und Messingstutzen einhaken. 15. Neuen Lampenkolben aus der Transportverpackung entnehmen. Hinweis: Die Transportverpackung kann für den sicheren Transport des alten Lampenkolbens verwendet werden.
  • Seite 88 Pflege und Wartung contrAA 800 Befestigungsplatte dabei so orientieren, dass die Bohrung (Langloch) auf der Unterseite auf den Positionierstift des Lampengehäuses trifft. 18. Befestigungsplatte mit dem Innensechskantschlüssel 3 mm am Lampengehäuse festschrauben. 19. Deckel der Sicherheitsverpackung unter die Lasche schieben.

  • Seite 89: Schutz Vor Überhitzung Und Unkontrollierter Ofenheizung

    Anschlag hineindrücken. Hinweis: Beim Hineindrücken muss ein "Klick" zu hören sein; die Verriegelung der Schnellkupplung springt heraus. 25. contrAA 800 einschalten und Geräteinitialisierung vollständig abwarten. 26. Prüfen, ob die Lampe brennt, die Umwälzpumpe arbeitet und Kühlwasser in den Kühlwasserbehälter zurückfließt.

  • Seite 90: Kühlwasserstand Prüfen Und Kühlwasser Wechseln

    Pflege und Wartung contrAA 800 Ein zweiter Sicherheitskreis schützt das contrAA 800 D und G bei einer möglichen Schutz vor Kommunikationsstörung zwischen Steuerung (PC) und AAS vor fortgesetztem, unkontrollierter unkontrolliertem Heizen des Graphitrohrofens. Der Temperatursensor ist an der Ofenheizung Rückseite des feststehenden Ofenteils angebracht (7 in Abb. 12 S.34). Dieser Sicherheitskreis schaltet hardwareseitig die Netzversorgung des Gerätes bei einer...
  • Seite 91 800, die darauf zurückzuführen sind, dass kein Kühlwasserzusatz verwendet wurde, sind von der Gewährleistung ausgenommen! 1. contrAA 800 und Zubehör unter Beachtung der Ausschaltreihenfolge ausschalten. contrAA 800 vom Netz trennen und einige Minuten abkühlen lassen. 2. Lampenraumtür (an der Frontseite links neben dem Probenraum) öffnen.
  • Seite 92 Pflege und Wartung contrAA 800 Baugruppe mit Kühlwasserbehälter ausbauen und reinigen: 7. Schlauchverbindung hinten am Kühlwasserbehälter über Klickverschluss lösen. 8. Pumpenstecker von der Rückwand lösen. 9. Schrauben, die die Baugruppe sichern, lösen (siehe Pfeile). 10. Baugruppe aus dem Lampenraum herausheben.

  • Seite 93: Luftfilter Wechseln

    Hinweis: Beim Einrasten muss ein "Klick" zu hören sein. Kühlwasserbehälter wieder auffüllen: 19. 100 mL des Analytik Jena Kühlwasserzusatzes in 4 L Leitungswasser lösen. Hartes Leitungswasser (≥ 1 mS/cm) 50/50 mit entionisiertem Wasser mischen. 20. Kühlwasserbehälter mit der vorbereiteten Lösung bis zur Markierung "max" füllen. Darauf achten, dass beide Kammern des Behälters befüllt sind.

  • Seite 94: Gasanschlüsse Auf Dichtheit Prüfen

    Gasleck auf folgende Weise suchen und beseitigen: 1. Anschlüsse mit stark schäumender Flüssigkeit einpinseln (z.B. Seifenlösung). Bilden sich bei Inbetriebnahme der Gaszufuhr Schaumbläschen an den Gasanschlüssen, contrAA 800 ausschalten und Gaszufuhr abstellen. 2. Undichte Gasanschlüsse abschrauben und auf Sitz überprüfen. Verschlissene Dichtungsringe wechseln. Verschlissene Schlauchenden abschneiden.
  • Seite 95 800 F + G Abb. 52 Stellschraube zur Ausrichtung der Atomisierungseinheit  Beim contrAA 800 F hat die Ausrichtung stets nach Umbau und Wartung am Brenner-Zerstäuber-System bzw. an der Küvetteneinheit zu erfolgen. Dabei ist die Probenraumtiefe optimal an die Position der entsprechenden Zubehöre (unterschiedliche Brenner, Küvetteneinheit) anzupassen.

  • Seite 96: Graphitrohrofen

    Pflege und Wartung contrAA 800 4. Auf die Registerkarte M wechseln. ANUELLE PTIMIERUNG 5. Eine Elementlinie auswählen, z.B. Cu324, und auf [Einstellen] klicken. 6. Eine Testlösung, z.B. Cu / 2 mg/L über den Zerstäuber ansaugen lassen und die fortlaufende Messwertanzeige mit [S ] starten.

  • Seite 97: Graphitoberflächen Reinigen

    6.4.2 Graphitoberflächen reinigen Nach der Nutzung des Geräts sind die Graphitoberflächen täglich zu reinigen. 1. contrAA 800 einschalten und Software ASpect CS starten (beweglicher Ofenteil muss zum Öffnen/Schließen mit Druck beaufschlagt sein). 2. In ASpect CS mit das Fenster O öffnen.

  • Seite 98: Graphitrohr Reinigen Und Wechseln

    Pflege und Wartung contrAA 800 6. Innenliegende Flächen des Ofenmantels mit Wattetupfer reinigen. 7. Graphitrohrofen über [O ] schließen. FEN SCHLIEßEN Der Graphitrohrofen ist wieder betriebsbereit.  6.4.3 Graphitrohr reinigen und wechseln  Graphitrohr täglich durch Ausheizen reinigen. Graphitrohr reinigen Arbeitsschritte siehe Kapitel "Graphitrohr reinigen / ausheizen"...
  • Seite 99 Graphitrohrofen. Für die Wartung ist es jedoch nicht notwendig, den Graphitrohrofen aus dem Probenraum des contrAA 800 auszubauen. 1. contrAA 800 einschalten und Software ASpect CS starten (bewegliches Ofenteil muss zum Öffnen/Schließen mit Druck beaufschlagt sein). 2. In ASpect CS Graphitrohrtechnik initialisieren und mit das Fenster O öffnen.
  • Seite 100 Pflege und Wartung contrAA 800 5. Arretierstift für bewegliches Ofenteil herausziehen, bewegliches Ofenteil ganz nach unten klappen. 6. Den Isolierring mit Stiftschlüssel vorsichtig lösen und von Hand ganz herausschrauben. Bruchgefahr im Isolierring! Stiftschlüssel nicht verkanten! 7. Die Ausdrückvorrichtung mit zurückgedrehter Spindel bis zum Anschlag in das bewegliche Ofenteil schrauben.
  • Seite 101 800 Pflege und Wartung 8. Ofenfenster vom Ofenmantel abziehen. Pipettiereinsatz entfernen. 9. Die drei Gasschläuche abziehen. Dafür Ring am Schnellverschluss eindrücken und Schlauch abziehen. Die drei Gasstutzen vorsichtig mit dem Sechskantschlüssel herausschrauben. Sechskantschlüssel dafür in die Gasstutzen einführen und gegen den Uhrzeigersinn drehen.
  • Seite 102 Pflege und Wartung contrAA 800 12. Die Ausdrückvorrichtung mit zurückgedrehter Spindel bis zum Anschlag in das feststehenden Ofenteil schrauben. Mit dem Ratschenschlüssel den Ofenmantel und die Elektrode ganz herausdrücken. Die Ausdrückvorrichtung lockern und wieder ganz herausschrauben. 13. Eine neue Elektrode parallel zum feststehenden Ofenteil ansetzen und mit der Einziehvorrichtung (kleine Klammer) fixieren.
  • Seite 103 800 Pflege und Wartung 17. Die Sensorhülse für den Kühlwasser-Temperatursensor mit Fingerkraft in das feststehende Ofenteilschrauben. 18. Sensor in die Sensorhülse einführen und mit der Überwurfmutter festschrauben. 19. Dichtringe aller drei Gasstutzen prüfen und bei Beschädigung wechseln. 20. Den Gasstutzen für den äußeren Gasstrom schräg von unten in das feststehende Ofenteil handfest einschrauben.
  • Seite 104 Pflege und Wartung contrAA 800 22. Eine neue Elektrode parallel an das bewegliche Ofenteil ansetzen und mit der Einziehvorrichtung (kleine Klammer) fixieren. Die Elektrode mittels Ratschenschlüssel bis zum Anschlag in die Ofenbacke einziehen. Bruchgefahr für Elektrode! Elektrode nicht verkanten. Abgeriebenen Graphitstaub absaugen oder wegblasen.

  • Seite 105: Brenner-Zerstäuber-System

    800 Pflege und Wartung Brenner-Zerstäuber-System Das Brenner-Zerstäuber-System ist in regelmäßigen Abständen zu reinigen. Verunreinigungen sind erkennbar an folgenden Merkmalen:  Einschnürungen im Flammensaum der Brennerflamme. Durch Spülen mit verdünnter Säure und Ausblasen des Brenners wird keine Besserung erreicht.  Die im Kochbuch angegebene Empfindlichkeit für ein Einzelelement wird nicht erreicht trotz Veränderung der Gaszusammensetzung.
  • Seite 106 Pflege und Wartung contrAA 800 Abb. 57 Brenner-Zerstäuber-System Brenner Zerstäuber Arretierungsschraube am Brenner Ablaufschlauch vom Siphon Mischkammerrohr 10 Siphon-Sensor Mischkammer-Verschraubungen 11 Schlauchverschraubungen an (4 Stück) Mischkammerkopf und Zerstäuber Arretierungsring für Zerstäuber 12 Sicherheitsstopfen Anschluss des Siphon-Sensors 13 Schlauchverschraubung am Klemmschraube des Siphons Mischkammerkopf 14 Rändelschraube am Haltebügel...

  • Seite 107: Brenner Reinigen

    800 Pflege und Wartung 1. Arretierungsschraube (2 in Abb. 57 S.106) am Brenner lösen und Brenner vom Brennerhals abnehmen. 2. Schlauchverschraubungen an Mischkammerkopf und Zerstäuber (11, 13 in Abb. 57) abschrauben und Probenansaugschlauch vom Zerstäuber abziehen. 3. Arretierungsring des Zerstäubers (5 in Abb. 57) drehen, so dass sich die Verriegelung öffnet.
  • Seite 108 Pflege und Wartung contrAA 800 3. Verkrustungen mit Reinigungsstäben (Papierstreifen) entfernen. 4. Brennerbacken in 0,1 molarer HNO reinigen, anschließend mit destilliertem Wasser abspülen. 5. Brennerbacken zusammenschrauben, auf bündigen Abschluss der Distanzplättchen in der Brennerschlitzverlängerung und an den Stirnflächen achten. Hinweis: Die Distanzplättchen dürfen nicht entfernt werden und dürfen nicht über die Oberseite der Brennerbacken hinausragen (Pfeile in Abb.

  • Seite 109: Zerstäuber Reinigen

    800 Pflege und Wartung Abb. 60 Brenner, zerlegt Brennerbacke Brennerbacke Distanzplättchen Brennerkörper Abb. 61 Distanzplättchen in Brennerbacken eingesetzt 6.5.3 Zerstäuber reinigen 1. Den Zerstäuber für mehrere Minuten in ein Ultraschallbad mit ca. 1 %iger Salpetersäure oder organischem Lösungsmittel (Isopropanol) legen.

  • Seite 110: Mischkammer Reinigen

    Pflege und Wartung contrAA 800 6.5.4 Mischkammer reinigen Mischkammer, bestehend aus Kammerrohr und Kammerkopf, wie folgt reinigen: 1. Dichtringe vom Kammerkopf entfernen. 2. Mit verdünnter Mineralsäure (HNO , HCl, H ) oder in Abhängigkeit von den analysierten Substanzen mit entsprechenden organischen Lösungsmitteln reinigen.
  • Seite 111 800 Pflege und Wartung 8. Mischkammer-Zerstäuber-System an der Höhenverstellung im Probenraum mit dem Haltebügel befestigen (14 in Abb. 57). Die Markierung muss über der Kante der Haltevorrichtung liegen. Der Teller des Mischkammerrohres muss auf der Haltevorrichtung gleichmäßig aufliegen. Rändelschraube am Haltebügel fest anschrauben.

  • Seite 112: Sensor Für Brenner-Erkennung Reinigen

    Pflege und Wartung contrAA 800 Prallkugel Kontermutter Verstellmutter für Kanüle Innenliegende Kanüle Anschluss Oxidans Abb. 62 Einzelteile des Zerstäubers 6.5.7 Sensor für Brenner-Erkennung reinigen Über eine Sensorik wird überwacht, ob der Brenner vor dem Zünden der Flamme auf dem Mischkammerhals aufgesetzt ist. Die Öffnungen in der Sensorik sind zu reinigen, wenn ...

  • Seite 113: Probengeber Graphit As-Gf

    Der Dosierschlauch ist vor und nach der Arbeit zu spülen. Dabei wird Spüllösung softwaregesteuert aus der Vorratsflasche entnommen, über die Dosierspritze in den Dosierschlauch gepumpt und in das Spülgefäß abgegeben. 1. contrAA 800 einschalten und Software ASpect CS / Graphitrohrtechnik starten. 2. In ASpect CS mit das Fenster P öffnen.
  • Seite 114 Pflege und Wartung contrAA 800 Abb. 64 Fenster P , Registerkarte F ROBENGEBER UNKTIONSTEST Abb. 65 Fenster P ROBENGEBER AUSRICHTEN...

  • Seite 115: Dosierschlauch Warten

    Als Reinigungslösung wird 8- bis 13-prozentige Natriumhypochlorit-Lösung (NaOCl) empfohlen. Reinigungsvorgang bei Bedarf mehrmals wiederholen. 1. Natriumhypochlorit-Lösung in ein 5-mL-Sondergefäß füllen und die Probentellerposition 101 damit bestücken. 2. contrAA 800 einschalten und Software ASpect CS starten. 3. In ASpect CS mit das Fenster P öffnen. Auf die Registerkarte ROBENGEBER (Abb.

  • Seite 116: Dosierspritze Wechseln

    Pflege und Wartung contrAA 800 6. Im Bereich P im Listenfeld V L] mit den Pfeiltasten das IPETTOR OLUMEN µ aufzunehmende Volumen einstellen (ca. 100-200 µL). Das Volumen kann in 50 µL-Schritten eingestellt werden. 7. Schaltfläche [A ] betätigen. Der Probengeber füllt den Dosierschlauch mit UFNEHMEN der Reinigungsflüssigkeit.

  • Seite 117: Probengeber Nach Gefäßüberlauf Reinigen

    800 Pflege und Wartung 1. contrAA 800 einschalten und Software ASpect CS starten. Im Fenster Technik auswählen: G (AS-GF) oder F (AS-FD). OREINSTELLUNGEN RAPHITROHR LAMME 2. Mit das Fenster P öffnen. Auf die Registerkarte F ROBENGEBER UNKTIONSTEST wechseln. 3. Im Bereich P...

  • Seite 118: Probengeber Flamme As-F, As-Fd

    Pflege und Wartung contrAA 800 3. Selbstständigen Abfluss herstellen, d. h. Knickstelle im Ablaufschlauch beseitigen bzw. Eintauchen des Ablaufschlauchs in die Flüssigkeit in der Abfallflasche verhindern. Der Analysenablauf kann fortgesetzt werden.  Probengeber Flamme AS-F, AS-FD Bei Bedarf täglich Verunreinigungen des Probentellers und des Gehäuses mit trockenem Lappen entfernen.

  • Seite 119: Kanülen Mit Führung Am As-Fd Wechseln

    800 Pflege und Wartung Wurden dem Verdünnungsmittel (entmineralisiertes oder angesäuertes System vor entmineralisiertes Wasser) Salze zugegeben, müssen Dosierer und Ventil vor längerer Außerbetriebnahme Außerbetriebnahme mit Methanol oder Ethanol gespült werden. Andernfalls kann es spülen auch hier zu Verkrustungen und Verstopfungen kommen.

  • Seite 120: Ansaugschlauch Wechseln

    Pflege und Wartung contrAA 800 6.7.5 Ansaugschlauch wechseln Ist der Probenansaugschlauch kontaminiert, muss er gewechselt werden. 1. Ansaugschlauch von der dünneren Kanüle am Probengeberarm und dann von der Zerstäuberkanüle abziehen. 2. Neuen Schlauch auf passende Länge schneiden und auf die beiden Kanülen am Probengeberarm und Zerstäuber stecken.

  • Seite 121: Kolbenkompressor Planet L-S50-15

    800 Pflege und Wartung Pumpe zu starten. Pumpe laufen lassen, bis die Flüssigkeit abgepumpt ist. Kontrollkästchen Mischgefäßpumpe deaktivieren, um Pumpe zu stoppen. Der Messablauf kann fortgesetzt werden.  Kolbenkompressor PLANET L-S50-15 (Verwendete Technik: Flammentechnik) Hinweis: Beachten Sie die Wartungs- und Pflegehinweise in der separaten Bedienungsanleitung des Kompressors.

  • Seite 122: Störungsbeseitigung

    Teil selbst beheben kann, beschrieben. Sollten solche Probleme gehäuft auftreten, ist in jedem Fall der Kundendienst der Analytik Jena zu benachrichtigen. Sobald das contrAA 800 eingeschaltet ist, erfolgt eine Systemüberwachung. Nach dem Start werden auftretende Fehler in einem Fenster angezeigt.
  • Seite 123 800 Störungsbeseitigung Fehler- Fehlermeldung Code 2113 Kühlwasserfluss zu niedrig! Ursache Beseitigung Partielle Verstopfung der Service verständigen   Kühlwasserkanäle in Graphitrohrofen und Xenonlampe Kühlwasserstand im  Kühlwasserfluss zu gering Kühlwasserbehälter überprüfen  Kühlwasser nachfüllen  3850 Status: Antriebs-Fehler! Ursache Beseitigung Kommunikationsfehler Gerät...

  • Seite 124: Gerätefehler Und Analytische Probleme

    Führen die angegebenen Lösungsvorschläge nicht zum Erfolg, ist der Kundendienst zu benachrichtigen. Kein Signal Ursache Beseitigung Atomisierungseinheit ist nicht Bei contrAA 800 F Tiefe über Stellschraube   oder unzureichend im einstellen Strahlengang ausgerichtet Leck oder Verstopfung im Kanüle und Dosierschlauch auf Ablagerungen,...
  • Seite 125 800 Störungsbeseitigung Messwert zu hoch Ursache Beseitigung fehlerhafte Kalibrierung Kalibrierlösungen überprüfen   Kontamination / Verschleppung Ursachen suchen und abstellen   Aufwärmphase des Geräts nicht Flamme länger einbrennen lassen, bevor   beachtet kalibriert wird Probe schäumt beim Schütteln oberflächenaktive Substanzen in...

  • Seite 126: Transport Und Lagerung

    170 kg. Gerätetransport nur mit 4 Personen und fest eingeschraubten Tragegriffen. VORSICHT Verbrennungsgefahr an heißen Oberflächen! Beachten Sie bei der Vorbereitung des contrAA 800 für den Transport Abkühlphasen. BEACHTE Nicht geeignetes Verpackungsmaterial und fehlende Transportsicherung können zu Schäden am Gerät führen! Transportieren Sie das contrAA 800 nur in der Originalverpackung.
  • Seite 127  der Keil den Graphitrohrofen in der Parkposition sichert. Abb. 68 Einbau der Transportsicherung in den Probenraum 4. contrAA 800 G und F: Anwendungsprogramm ASpect CS beenden. PC und contrAA 800 unter Beachtung der Ausschaltreihenfolge ausschalten (→ Abschnitt "Ausschaltreihenfolge" S.78).

  • Seite 128: Umgebungsbedingungen Für Transport Und Lagerung

    Transports befüllt bleiben. Der Kühlwasserbehälter ist vollständig zu entleeren. Beachten Sie die Sicherheitshinweise im Abschnitt "Sicherheitshinweise" S.11. Transportieren Sie das contrAA 800 und seiner Komponenten vorsichtig, um Schäden durch Stöße, Erschütterungen oder Vibrationen zu vermeiden. Der Transport des Gerätes sollte so erfolgen, dass größere Temperaturschwankungen vermieden werden und somit Kondenswasserbildung verhindert wird.

  • Seite 129: Entsorgung

    Die neutralisierten Abfälle müssen gemäß den gesetzlichen Vorschriften fachgerecht entsorgt werden. Das contrAA 800 mit seinen elektronischen Komponenten ist nach Ablauf der Lebensdauer nach den geltenden Bestimmungen als Elektronikschrott zu entsorgen. Die Xenon-Kurzbogenlampe entsorgen Sie bitte entsprechend den landesspezifischen Vorschriften für Hochdruckstrahler (short arc lamp) und unter Beachtung des...

  • Seite 130: Spezifikationen

    Spezifikationen contrAA 800 Spezifikationen 10.1 Technische Daten 10.1.1 Daten zum contrAA 800 Reflexionsoptik mit Schutzbeschichtung und optisches System mit lichtdichter Optisches System Kapselung Monochromator Echelle-Gitter-Doppelmonochromator mit F = 380 mm Brennweite und variablem Zwischenspalt; Vormonochromator mit Quarzprisma. Wellenlängenselektion über eingespiegelten Neon-Zusatzstrahler, kalibriert für Luft und Argon, Prismenkalibrierung über integrierte...
  • Seite 131 T 3,15 A/H Xenon-Kurzbogenlampe Ofensicherung Gesicherter Stromkreis TR5-T 100 mA Graphitrohrofen Die Netzeingangssicherungen dürfen nur durch den Kundendienst der Analytik Jena Netzeingangssicherung oder durch von der Analytik Jena autorisierte Personen gewechselt werden. gL-G-Sicherungseinsätze (10×38 mm²) nach 60947-3 Nummer der Sicherung Gesicherter Stromkreis...
  • Seite 132 2 nach DIN EN 61010-1 Schutzklasse Schutzart IP 20 Das contrAA 800 F und die Zubehöre (PC, Hydridsystem, eventuell: Monitor, Drucker, Kompressor) werden in die mitgelieferte 5fach-Verteilerleiste eingesteckt und darüber mit der Netzspannung verbunden. G-Sicherungseinsätze (5x20 mm²) nach IEC 60127 Gerätesicherungen...

  • Seite 133: 10.1.2 Mindestanforderungen An Den Steuerrechner

    800 Spezifikationen 10.1.2 Mindestanforderungen an den Steuerrechner Grafikauflösung 1024x768 Pixel oder höher Computer Maus / Trackball 2 USB Schnittstellen Betriebssystem PC mit Windows 7, 8.1 oder 10 (32-Bit oder 64-Bit) 10.1.3 Daten zur Graphitrohrtechnik Graphitrohrofen Probenart Gelöst, Fest Rohrtyp...

  • Seite 134: 10.1.4 Daten Zur Flammentechnik

    Software-gesteuerte Justierung des Graphitrohrofens im Strahlengang Justierung Ofen Höhe 4 bis 16 mm, automatisiert Tiefe 0±3 mm, automatisiert für contrAA 800 D manuelle Einstellung für contrAA 800 G Probengeber zur Zuführung von flüssigen Proben, komplett PC-gesteuert Probengeber AS-GF Probenteller 108 Positionen Probengefäße...

  • Seite 135: 10.1.5 Daten Zum Zubehör Für Flammentechnik

    Schwimmer, korrosionsfest Software-gesteuerte Justierung des Brenners im Strahlengang Brennereinstellung Höhe 4 bis 16 mm, automatisiert Tiefe 0±3 mm, automatisiert für contrAA 800 D manuelle Einstellung für contrAA 800 F Drehung 0° bis 90°, manuell Überwachung des Brenner-Zerstäuber-Systems Sicherheitskreise Überwachung von...
  • Seite 136 Spezifikationen contrAA 800 Flasche für Verdünnungs lösung Masse (Gesamt) 10,0 kg Probengeber 6,5 kg Fluidik-Modul 3,5 kg Modell: SFS 6 (Segmented Flow Star), PC-gesteuert Injektionsmodul Garantie stabiler Brennerbedingungen durch kontinuierliches Spülen und konstante Temperaturverhältnisse Probenvolumen für 300 µL (Minimalvolumen) Einzelbestimmung Stromversorgung über AAS-Grundgerät...

  • Seite 137: Richtlinien Und Normen

     DIN ISO 9022-3:2000  DIN ISO 9022-32-03-0  DIN ISO 9022-2:2003/01 Das contrAA 800 wird nach Normen gebaut und geprüft, die die Anforderungen der EG-Richtlinien EG-Richtlinien 2014/35/EU sowie 2014/30/EU einhalten. Das Gerät enthält reglementierte Substanzen (nach Richtlinie "Management Methods Richtlinien für China...

  • Seite 138: Abkürzungen / Begriffe

    Zusatz zum Erhöhen der Konzentration freier Elektronen in der Probe, um den Ionisationsgrad des Analyten zu vermindern. Kontinuumstrahler Strahler, dessen Strahlung sich kontinuierlich auf einen größeren Wellenlängenbereich verteilt. Bei contrAA 800 wird eine Xenon-Kurzbogenlampe als Anregungsquelle verwendet. Leerwertlösung Lösung, die die bei der Erstellung der Probenlösung verwendeten Chemikalien und die die Messung beeinflussenden Bestandteile in gleicher oder ähnlicher Konzentration wie die zu...
  • Seite 139 Konzentration enthält. Die Stammlösung dient der Herstellung von Bezugslösungnen. Stocklösung Siehe Stammlösung. Untergrundkompensation Die Ermittlung des von Untergrund freien Messwertes. Die Untergrundkompensation erfolgt beim contrAA 800 simultan. Untergrundmessung Die Messung des spektralen Untergrundes in der Umgebung oder unter der Analysenlinie.

  • Seite 140: Index

    800 Index reinigen 105 zerlegen 107 zusammenbauen 110 physikalisches Prinzip 29 Absaugvorrichtung 24 Acetylen Computer 133 Sicherheitshinweise 17 contrAA 800 D/F/G 30 Analytik Probleme 124 AS-F, AS-FD Dekontaminationsmaßnahmen 19 deinstallieren 74 Detektor 32 Dosierspritze wechseln 116 Dosierspritze Funktion 45...
  • Seite 141 83 Modelle 38 Kühlwasser reinigen 62 Behälter entleeren 127 warten 98 Behälter reinigen 91 Graphitrohrofen Siehe Graphitrohrofen contrAA 800 nach Sicherheitsabschaltung Anschluss für Gas, Kühlwasser 57 reaktivieren 89 ausrichten 94 einfüllen 55 Elektrode wechseln 98 Kreislauf 33 Funktion 35 nachfüllen 90...
  • Seite 142 Index contrAA 800 Betrieb 14 Elektrik 15 Netzanschluss 21, 22 Explosionsschutz 15 installieren 51 Gasversorgung 17 Notfall Gefahrstoffe 18 Verhalten 19 Graphitrohr-/Flammentechnik 16 Transport 14 Wartung und Reparatur 19 Sicherung Ofen Siehe Graphitrohrofen Technische Daten 131, 132 Ofenfenster wechseln 82...
  • Seite 143 800 Index Probengeber AS-F, AS-FD 118 Probengeber AS-GF 113 Verwendung 10 Probenraum reinigen 83 Sicherung wechseln 82 Übersicht 80 Wartung Atomisierungseinheit ausrichten 94 Flammentechnik 105 Xenon-Kurzbogenlampe Siehe Gasanschluss prüfen 94 Kontinuumstrahler Graphitrohrtechnik 96 Kolbenkompressor 121 Kontinuumstrahler wechseln 83 Zerstäuber Kühlwasserkreislauf 89, 90...

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