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Endress+Hauser Analytik Jena ICprep Bedienungsanleitung

Endress+Hauser Analytik Jena ICprep Bedienungsanleitung

Pyrohydrolytisches aufschlusssystem
Inhaltsverzeichnis
Bedienungsanleitung
ICprep
Pyrohydrolytisches Aufschlusssystem
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Inhaltszusammenfassung für Endress+Hauser Analytik Jena ICprep

  • Seite 1 Bedienungsanleitung ICprep Pyrohydrolytisches Aufschlusssystem...
  • Seite 2 Hersteller Analytik Jena GmbH+Co. KG Konrad-Zuse-Straße 1 07745 Jena / Deutschland Telefon: +49 3641 77 70 Fax: +49 3641 77 9279 E-Mail: info@analytik-jena.com Technischer Service Analytik Jena GmbH+Co. KG Konrad-Zuse-Straße 1 07745 Jena / Deutschland Telefon: +49 3641 77 7407 Fax: +49 3641 77 9279 E-Mail: service@analytik-jena.com Für einen ordnungsgemäßen und sicheren Gebrauch diesen Anleitungen...
  • Seite 3: Inhaltsverzeichnis

    ICprep Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis 1 Grundlegende Informationen..........................Über diese Anleitung ............................Bestimmungsgemäße Verwendung......................... 2 Sicherheit................................Sicherheitskennzeichnungen am Gerät......................Anforderungen an das Bedienpersonal......................Sicherheitshinweise Transport und Inbetriebnahme ..................Sicherheitshinweise Betrieb..........................10 Sicherheitshinweise für den Betrieb von Druckgasbehältern und Druckgasanlagen ........11 Sicherheitshinweise Wartung und Reinigung....................11 Verhalten im Notfall ............................
  • Seite 4 Inhaltsverzeichnis ICprep 5.4.3 Fahrprogramm für den ABD erstellen ......................51 Aufschluss starten............................. 53 Probenzufuhr für das Aufschlusssystem ......................53 5.6.1 Quarzschiffchen für die Probenzufuhr vorbereiten ..................53 5.6.2 Probenzufuhr im automatischen Betriebsmodus ................... 55 5.6.3 Probenzufuhr im manuellen Betriebsmodus ....................56 6 Wartung und Pflege .............................
  • Seite 5: Grundlegende Informationen

    ICprep Grundlegende Informationen Grundlegende Informationen Über diese Anleitung Die Bedienungsanleitung beschreibt folgendes Aufschlusssystem: ICprep ¡ Externe Dokumente Das Aufschlusssystem wird über die Software multiWin gesteuert. Für die Probenzufüh- rung wird ein ABD verwendet. Für die automatisierte Variante des Aufschlusssystems ICprep automatic wird das System mit einem Probengeber Multi Matrix Sampler und ei- nem Fraktionssammler ausgerüstet.
  • Seite 6: Bestimmungsgemäße Verwendung

    Grundlegende Informationen ICprep HINWEIS Gibt Hinweise zu möglichen Sach- und Umweltschäden. Bestimmungsgemäße Verwendung Das Aufschlusssystem ICprep ist für feste und flüssige organische Proben geeignet, de- ren Halogengehalt (F, Cl, Br, I) oder Schwefelgehalt nach dem Aufschluss mit Ionenchro- matographie oder anderen geeigneten Detektoren (z. B. ISE, MAS, Photometer) be- stimmt werden sollen.
  • Seite 7 ICprep Grundlegende Informationen Verwendete Gase Das Aufschlusssystem darf nur mit den Trägergasen Argon und Sauerstoff in der gefor- derten Qualität betrieben werden.
  • Seite 8: Sicherheit

    Sicherheit ICprep Sicherheit Lesen Sie dieses Kapitel zu Ihrer eigenen Sicherheit vor Inbetriebnahme und zum stö- rungsfreien und sicheren Betrieb des Gerätes sorgsam durch. Befolgen Sie alle Sicherheitshinweise, die in der Benutzeranleitung aufgeführt sind so- wie alle Meldungen und Hinweise, die von der Steuer- und Auswertesoftware auf dem Bildschirm angezeigt werden.
  • Seite 9: Anforderungen An Das Bedienpersonal

    ICprep Sicherheit Gebotszeichen Bedeutung Bemerkung Vor dem Öffnen der Ge- Auf Geräterückwand und/oder Seitenwänden rätehaube Netzstecker von Basismodul und Systemmodulen ziehen Im Geräteinneren auf der Elektronikabde- ckung Betriebsanleitung beach- Auf Geräterückwand des Basismoduls Anforderungen an das Bedienpersonal Das Gerät darf nur von qualifiziertem und im Umgang mit dem Gerät unterwiesenen Fachpersonal betrieben werden.
  • Seite 10: Sicherheitshinweise Betrieb

    Sicherheit ICprep Je nach Ausgangsprobe entsteht im Aufschlussverfahren Flusssäure. Betriebsraum ¡ ausreichend belüften. Eine geeignete Arbeitsplatzabsaugung verwenden. Elektrische Bedingungen Von dem Gerät gehen Gefahren aus, wenn die Bedingungen an den elektrischen An- schluss nicht beachtet werden. Die Aufstellung und Inbetriebnahme des Gerätes und seiner Komponenten darf nur ¡...
  • Seite 11: Sicherheitshinweise Für Den Betrieb Von Druckgasbehältern Und Druckgasanlagen

    ICprep Sicherheit Dosiermodule nur mit montierter Sicherheitswanne verwenden. Auf sicheren Sitz ¡ der Verschlauchung achten. ¡ Bei der Arbeit mit Proben, die in organischen Lösemitteln gelöst sind, Maßnahmen zum Brand- und Gesundheitsschutz einhalten. Das Gerät dekontaminieren, wenn es mit Gefahrstoffen verunreinigt wurde, wie in ¡...
  • Seite 12: Verhalten Im Notfall

    Sicherheit ICprep Nach der Wartung sicherstellen, dass alle Sicherheitseinrichtungen wieder voll funk- ¡ tionsfähig sind. ¡ Das Gerät mit einem feuchten, nicht tropfenden Tuch reinigen. Keine organischen Lösungsmittel, Scheuermittel oder Bleiche verwenden. Verhalten im Notfall In Gefahrensituationen oder bei Unfällen sofort den Taster "stop" auf der Oberseite ¡...
  • Seite 13: Funktion Und Aufbau

    ICprep Funktion und Aufbau Funktion und Aufbau Aufbau des Aufschlusssystems ICprep Das Aufschlusssystem wird in zwei Modellvarianten geliefert. Das Modell ICprep basic für den manuellen Betrieb besteht aus folgenden Komponenten: ¡ Basismodul mit Verbrennungsofen ¡ Dosiermodule für die Zufuhr von Reinstwasser und Absorberlösung sowie Samm- lung des Abfalls bei Systemspülungen ABD zur Probenzufuhr zum Verbrennungsrohr ¡...
  • Seite 14: Abb. 2 Basismodul (Ohne Fronttüren)

    Funktion und Aufbau ICprep Alle Komponenten, die vom Benutzer gewartet werden müssen, sind über die Fronttü- ren und die abnehmbaren Seitenteile zugänglich. Elektrische Anschlüsse, Anschlüsse für die Gasversorgung und Schnittstellen der weite- ren Systemkomponenten befinden sich auf der Rückseite des Basismoduls. Abb. 2 Basismodul (ohne Fronttüren) 1 Beheizte Transferleitung für Reinstwas-...
  • Seite 15: Abb. 4 Anschlüsse Auf Der Geräterückseite

    ICprep Funktion und Aufbau An der linken Tür des Basismoduls ist eine grüne LED angebracht. Nach der Geräteinitia- lisierung, d. h. Verbindung von Gerät und PC/Software multiWin, leuchtet die LED und zeigt die Betriebsbereitschaft an. Netzschalter, Schnittstellen und Der Netzschalter und die Schnittstellen zum Anschluss der Systemmodule sowie der PC- Gasanschlüsse Anschluss befinden sich auf der Geräterückseite.
  • Seite 16: Abb. 5 Elektrische Anschlüsse Im Innenraum Des Basismoduls

    Funktion und Aufbau ICprep Abb. 5 Elektrische Anschlüsse im Innenraum des Basismoduls 1 Flammensensor 2 Verbrennungsofen 3 Temperatursensor Der Anschluss der beheizten Transferleitung für die Wasserzufuhr zum Verbrennungs- rohr befindet sich am Rahmen hinter der Tür. Abb. 6 Elektrischer Anschluss für die beheizte Transferleitung Für den Peltier-Kühlblock wird der elektrische Anschluss während der Geräteinstallation angeschlossen.
  • Seite 17: Abb. 8 Quarz-Verbrennungsrohr Für Standardapplikationen

    ICprep Funktion und Aufbau Abb. 8 Quarz-Verbrennungsrohr für Standardapplikationen 1 Anschluss für Sauerstoffzufuhr (main) 2 Anschluss für Flammensensor 3 Anschluss für Wasserzufuhr 4 Eingang 5 Fritte 6 Ausgang mit Kugelschliff Verbrennungsrohr für hohe Bei hohen Salzlasten kann ein Verbrennungsrohr mit Keramikinnenrohr zum Einsatz Salzlasten kommen.
  • Seite 18: Gasversorgung

    Funktion und Aufbau ICprep 3.1.1.3 Gasversorgung Die Verbindung zwischen den einzelnen Komponenten erfolgt über gekennzeichnete Schläuche. Flusskontrolle und Gasversor- Der Argon-/Sauerstoffstrom als Trägergas wird über den ABD zum Verbrennungsrohr gung geleitet, Sauerstoff wird über einen direkten Anschluss in die Verbrennungszone des Verbrennungsrohrs geleitet.
  • Seite 19: Kühlung Der Verbrennungsgase

    ICprep Funktion und Aufbau 3.1.1.4 Kühlung der Verbrennungsgase Nach dem thermischen Aufschluss werden die Verbrennungsgase am Ofenausgang über einen T-Verbinder mit Absorberlösung gemischt und anschließend durch einen Peltier- Kühlblock geleitet. Die abgekühlte und vollständig kondensierte Lösung wird in Proben- gefäßen aufgefangen. Abb. 12 Peltier-Kühlblock mit T-Verbinder 1 Eingang Absorberlösung 2 T-Verbinder...
  • Seite 20: Abb. 13 Dosiermodule Mit Vorratsflaschen

    Funktion und Aufbau ICprep Schalter Funktion Schalter- Bedeutung stellung Switch 1 Zusammenset- Ar + O2 zung der Pro- main flow O (am Eingang des Verbren- zessgase nungsrohrs) + inlet Ar (über den ABD) only O2 main flow O (am Eingang des Verbren- nungsrohrs) + inlet O (über den ABD) Switch 2...
  • Seite 21: Automatic Boat Drive (Abd)

    ICprep Funktion und Aufbau Abb. 14 Anschlüsse und Schalter auf der Rückseite der Dosiermodule 1 Switch 1 2 Switch 2 3 Anschluss an Basismodul (C-NDIR) 4 Ânschluss externes Netzteil 5 Switch 3 6 Anschluss an Basismodul (N-CLD) 7 Anschluss externes Netzteil 8 Schutzleiter zum Potentialausgleich 3.1.3 Automatic Boat Drive (ABD)
  • Seite 22: Multi Matrix Sampler

    Funktion und Aufbau ICprep Abb. 15 Automatic Boat Drive (ABD) 3.1.4 Multi Matrix Sampler Der Probengeber Multi Matrix Sampler - MMS ist eine Systemerweiterung des ABD. Mit dem MMS wird die Probenaufgabe von Feststoffen und Flüssigkeiten automatisiert. Da- für kann der Injektorkopf wahlweise mit einer Dosierspritze zur Dosierung der Flüssig- keiten oder mit einem Greifer zur Aufnahme der Quarzschiffchen ausgerüstet werden.
  • Seite 23: Abb. 17 Aufbau Des Fraktionssammlers

    ICprep Funktion und Aufbau Abb. 17 Aufbau des Fraktionssammlers 1 Transferschlauch für aufgeschlossene 2 Kanülenhalter Probe 3 Kanüle 4 Probengeberarm 5 Abfallgefäß 6 Probenteller für 100 Gefäße 7 Probengefäße Bei der automatisierten Probenverarbeitung mit dem Aufschlusssystem ICprep läuft der Fraktionssammler synchron mit dem MMS. Das heißt die erste Probe auf dem Probenta- blett des MMS wird nach dem Aufschluss auf die erste Position des Fraktionssammlers abgegeben, die zweite Probe des MMS auf die zweite Position des Fraktionssammlers usw.
  • Seite 24: Typenschilder

    Funktion und Aufbau ICprep 3.1.6 Typenschilder Die Typenschilder befinden sich auf den Geräterückseiten. Das Typenschild enthält folgende Informationen: Herstelleradresse, Markenzeichen ¡ Gerätebezeichnung, Seriennummer ¡ Elektrische Anschlussdaten ¡ ¡ Konformitätskennzeichnungen ¡ WEEE-Gerätekennzeichen Funktionsprinzip Das Aufschlusssystem ICprep dient dem thermischen Aufschluss von festen, flüssigen, pastösen und viskosen Proben, sowie von angereicherten Proben für die Bestimmung von Summenparametern, wie z.
  • Seite 25: Abb. 18 Funktionsschema Icprep

    ICprep Funktion und Aufbau Probenzufuhr Absorberlösung fest/flüssig Probenausgang Peltierkühlung Quarz- gekühlte schiffchen Probenschleuse Lichleiter mit Flammensensor Abb. 18 Funktionsschema ICprep...
  • Seite 26: Installation Und Inbetriebnahme

    Installation und Inbetriebnahme ICprep Installation und Inbetriebnahme Aufstellbedingungen 4.1.1 Anforderungen an den Aufstellort Dieses Laborgerät ist für die Verwendung in Innenräumen vorgesehen. ¡ Vermeiden Sie die direkte Einstrahlung von Sonnenlicht und die Abstrahlung von ¡ Heizkörpern auf das Gerät. Sorgen Sie, falls nötig, für Raumklimatisierung. ¡...
  • Seite 27: Abb. 19 Platzbedarf Aufschlusssystem Icprep Automatic

    ICprep Installation und Inbetriebnahme Der ABD wird rechts neben dem Basismodul platziert und an das Verbrennungsrohr des Basismoduls angeschlossen. Das Modell ICprep basic besteht aus folgenden Komponenten: Basismodul ¡ ¡ Dosiermodule ¡ ¡ Stativ für Kanülenhalterung und Rack für Röhrchen (nicht abgebildet) Bei der Automatisierungsvariante ICprep automatic wird zusätzlich der Probengeber MMS auf dem ABD montiert und der Fraktionssammler links neben dem Basismodul aufgestellt.
  • Seite 28: Gerät Auspacken Und Aufstellen

    Installation und Inbetriebnahme ICprep Gerät auspacken und aufstellen Das Gerät wird durch ein Transportunternehmen direkt bis zum endgültigen Geräte- standort angeliefert. Bei Anlieferung durch diese Firma, ist die Anwesenheit eines für die Geräteaufstellung Zuständigen abzusichern. Es ist unbedingt erforderlich, dass alle zur Bedienung des Gerätes vorgesehenen Perso- nen bei der Einweisung durch den Servicetechniker anwesend sind.
  • Seite 29: Verbrennungsofen Aus- Und Einbauen

    ICprep Installation und Inbetriebnahme – Den Netzstecker an den Anschluss auf der Geräterückseite stecken. – Die Gasschläuche jeweils in die entsprechenden Anschlüsse "IN O2" und "IN Ar" stecken. – Den PC an den USB-Anschluss des Basismoduls anschließen. } Das Verbrennungsrohr installieren und an den T-Verbinder anschließen (→ "Ver- brennungsrohr einbauen"...
  • Seite 30 Installation und Inbetriebnahme ICprep } Die Schläuche aus der Halterung am Ofen ziehen. } Den Ofen in die vertikale Lage drehen. } Den Schutzleiter des Verbrennungsofens vom Anschluss an der Boden- platte abziehen. } Die drei Steckverbinder aus den Steckplätzen ziehen: –...
  • Seite 31: Dosiermodule Und Transferleitung Installieren

    ICprep Installation und Inbetriebnahme 4.2.3 Dosiermodule und Transferleitung installieren Die Dosiermodule werden auf der Oberseite des Basismoduls installiert. } Die Öffnung auf der Oberseite des Basismodules mit der Abdeckplatte verschließen. } Die Sicherheitswanne auf die Oberseite aufsetzen und mit den beiden Schrauben befestigen.
  • Seite 32 Installation und Inbetriebnahme ICprep } Die Schläuche an den Dosierpumpen anschließen. Die Schläuche sind nummeriert. Die Pumpen haben Label mit den anzuschließenden Schlauchnummern. Den Reinstwasserschlauch (Nr. 53) mit der beheizten Transferleitung noch nicht anschließen. } Den Absorberschlauch (Nr. 56) zum T-Verbinder durch die obere Öffnung in der linken Seitenwand des Basismodules führen.
  • Seite 33: Peltier-Kühlblock Aus- Und Einbauen

    ICprep Installation und Inbetriebnahme 4.2.4 Peltier-Kühlblock aus- und einbauen VORSICHT Verbrennungsgefahr am heißen Verbrennungsofen! ¡ Den Kühlblock nur im kalten Betriebszustand aus- und einbauen. Kühlblock einbauen } Den Haltewinkel mit zwei Schrauben am Kühlblock befestigen. Die Schrauben nicht zu fest anziehen, der Winkel muss sich leicht verschie- ben lassen.
  • Seite 34: Abd Installieren

    Installation und Inbetriebnahme ICprep 4.2.5 ABD installieren HINWEIS Gefahr von Glasbruch Beim Anschließen muss der ABD auf einer Führung zum Verbrennungsrohr ausgerichtet werden. Bei Unachtsamkeit besteht die Gefahr, dass das Verbrennungsrohr aus Quarz- glas bricht. Montieren Sie zunächst die Führung zur Ausrichtung des ABD zum Basismodul und dem Verbrennungsrohr.
  • Seite 35: Abb. 20 Anschlüsse Auf Der Geräterückseite Des Abd

    ICprep Installation und Inbetriebnahme } Die beiden Rändelschrauben an der vorderen Befestigung der Führung festschrauben. } Den ABD vorsichtig auf der Führung zurückschieben. Dabei nicht die Füh- rung verschieben. Das Verbrennungsrohr aus dem Ofen ziehen. } Den Ofen in die senkrechte Position drehen. } Alle Rändelschrauben der Befestigung der Führung handfest anschrau- ben.
  • Seite 36: Fraktionssammler Installieren

    Installation und Inbetriebnahme ICprep 4.2.6 Fraktionssammler installieren VORSICHT Verletzungsgefahr an beweglichen Teilen Im Fahrbereich des Probengeberarms besteht Verletzungsgefahr. Zum Beispiel können die Hand oder Finger gequetscht werden. Die Kanüle kann Stichverletzungen verursa- chen. ¡ Halten Sie im Betrieb einen Sicherheitsabstand zum Geräte ein. HINWEIS Geräteschaden durch Inbetriebnahme mit Transportsicherung Wenn Sie das Gerät mit eingelegter Transportsicherung in Betrieb nehmen, können die...
  • Seite 37: Abb. 21 Transportsicherung Am Fraktionssammler

    ICprep Installation und Inbetriebnahme Abb. 21 Transportsicherung am Fraktionssammler } Das Gerät auf die Seite drehen und sicher ablegen. } Die Schraube mit dem mitgelieferten Innensechskantschlüssel herausdrehen. Die Transportsicherung (rotes Kunststoffteil) entfernen. } Das Gerät wieder auf der Bodenplatte abstellen. Fraktionssammler installieren } Das Basismodul vor der Installation des Fraktionssammlers ausschalten.
  • Seite 38: Keramik-Verbrennungsrohr Einbauen

    Installation und Inbetriebnahme ICprep } Den Anschluss für Reinstwasser in den Anschluss (1) schrauben und das Schlauchen- de in die Reinstwasserflasche tauchen. } Den Abfallschlauch an den Anschluss am Abfallgefäß stecken. Das Schlauchende in die Abfallflasche auf dem Fußboden stecken. Den Abfallschlauch mit durchgehendem Gefälle verlegen.
  • Seite 39: Abb. 23 Keramik-Verbrennungsrohr Installieren

    ICprep Installation und Inbetriebnahme } Das Programm multiWin beenden. Das Aufschlusssystem und die Gasver- sorgung ausschalten. } Das Quarz-Verbrennungsrohr deinstallieren (→ "Verbrennungsrohr aus- bauen und reinigen"  59). } Den Schutzleiteranschluss an der rechten Seitenwand abziehen und die Seitenwand abnehmen. } Den Hitzeschild wechseln. } Die rechte Seitenwand wieder montieren.
  • Seite 40: Multi Ea 5100 Oder Multi X 2500 Umrüsten

    Installation und Inbetriebnahme ICprep } Den Wasserschlauch mit dem FAST-Verbinder am Verbernnungsrohr an- schließen. Den Schlauch mit der Schelle sichern. } Den Sauerstoffschlauch (Nr. 3) am Verbrennungsrohr anschließen. Der -Anschluss zeigt nach rechts.  WARNUNG! Bei Verwechslung der Schläuche besteht Explosionsge- fahr. } Den ABD am Verbrennungsrohr anschließen. } Die Kugelschliffverbindung von Reaktor und T-Verbinder zusammenfüh- ren.
  • Seite 41: Softwareinstallation Und Geräteeinrichtung

    ICprep Installation und Inbetriebnahme } Bei der Umrüstung zur Gerätevariante ICprep automatic den Fraktionssammler (→ "Fraktionssammler installieren"  36) und den Probengeber MMS (siehe Bedie- nungsanleitung MMS) installieren. Bei der Umrüstung zur Gerätevariante ICprep basic kann ein vorhandener MMS nicht verwendet werden. } Den Abfallbehälter unter dem Tisch platzieren.
  • Seite 42 Installation und Inbetriebnahme ICprep } Menüpunkt Gerät|Gerät - Neu wählen. } Im Fenster Gerät - Neu folgende Einstellungen vornehmen: Parameter Einstellung Gerätetyp multi EA 5100 Serien-Nummer Seriennummer des Geräts Elemente extern Verbrennungsrohr CT_HV Zustandsformen fest und flüssig Umbau multi EA 5000 oder Wenn Sie einen vorhandenes Analysensystem umrüsten, müssen Sie auch hier das Gerät multi EA 5100 konfigurieren.
  • Seite 43: Bedienung

    ICprep Bedienung Bedienung Allgemeine Hinweise zum Probenaufschluss Beachten Sie bei der Analysenarbeit folgende Hinweise: Wenn Sie das Quarz-Verbrennungsrohr verwenden, lassen Sie die Probenzufuhr mit ¡ dem ABD vorzugsweise automatisch mit dem Flammensensor steuern. ¡ Verwenden Sie nur die maximal zulässigen Probenmengen (→ "Technische Daten ICprep"...
  • Seite 44: Aufschlusssystem Ausschalten

    Bedienung ICprep } Die Schaltereinstellungen für Gasflüsse und die Flüsse von Absorberlösung und Reinstwasser an den Dosiermodulen prüfen (→ "Dosiermodule"  19). } Das Programm multiWin starten. Sich mit Benutzernamen und Passwort anmelden. } Auf die Schaltfläche [Analysengerät initialisieren] klicken. ü Nach erfolgreicher Anmeldung erfolgt die Initialisierung. HINWEIS Einlaufzeit beachten Im Fenster Geräte-Status werden noch nicht betriebsbereite Komponenten rot darge-...
  • Seite 45: Methoden Erstellen

    ICprep Bedienung In der Sequenz speichern Sie die Probenfolge, Probeneigenschaften und ob die Proben manuell oder mit einem Probengeber dem System zugeführt werden. Auch Sequenzen können Sie speichern und wiederverwenden. Die hier beschriebenen Funktionen und Einstellungen beziehen sich auf das Aufschluss- system ICprep.
  • Seite 46 Bedienung ICprep Option/Parameter Beschreibung Name Anzeige des Methodennamens Parameter Anzeige external Zustandsformen Option fest oder flüssig auswählen Verbrennungsrohr Anzeige CT_HV Ofeneinbaulage Anzeige waagerecht Detektoren Anzeige external Detector Bestimmungen Nur für Zustandsform fest hier einstellbar Den Wert "1" einstellen. Für die Probenaufschlüsse sind keine Mess- wiederholungen vorgesehen.
  • Seite 47 ICprep Bedienung Fenster Methode erstellen|Be- Für den Aufschluss mit dem System ICprep sind keine Mehrfachbestimmungen zulässig. stimmungen Als Anzahl Bestimmungen muss immer der Wert 1 eingetragen werden. Option/Parameter Beschreibung Bestimmungen Für Flüssigmethoden hier die Wert "1" eingeben Für Feststoffmethoden ist der Wert in den Grundeinstellungen defi- niert und sollte "1"...
  • Seite 48 Bedienung ICprep Option/Parameter Beschreibung Fahrweise der Überführung der Probe in den Ofen wählen Bei Verwendung des Quarz-Verbrennungsrohrs stellen Sie den Modus Automatic für den Betrieb mit Flammensensor ein. Bei Verwendung des Keramik-Verbrennungsrohrs müssen Sie ein in- dividuelles Fahrprogramm erstellen. Der Anschluss des Flammensen- sors ist hier nicht möglich.
  • Seite 49: Analysensequenz Erstellen

    ICprep Bedienung Die Flussrate des Saustoffflusses direkt am Eingangsrohr des Verbrennungsrohrs (main flow) stellen Sie über den Kippschalter auf der Rückseite des Moduls absorber module auf 200 oder 300 ml/min ein (→ "Dosiermodule"  19). Empfohlen ist eine Flussrate von 300 ml/min. Dieser Fluss bleibt während des gesamten Aufschlusses konstant. Fenster Methode erstellen| Für Flüssigmethoden Prozess|Spritze...
  • Seite 50 Bedienung ICprep Parameter Beschreibung Name Anzeige des Sequenznamens Methode Name der für den Aufschluss verwendeten Methode Rack Auswahl MMS 5000 (…) Automatisierte Probenaufschlüsse, bei denen die Probenaufgabe in die Schleuse des ABD mit dem MMS erfolgt Handmessung Manuelle Probenaufschlüsse, bei denen die Probe von Hand in die Probenschleuse des ABD eingesetzt oder gespritzt wird Erste Position Bei Verwendung des MMS: Erste belegte Position im Probengeber...
  • Seite 51: Fahrprogramm Für Den Abd Erstellen

    ICprep Bedienung ü Die Proben in den ausgewählten Sequenzzeilen werden automatisch mit dem gleichlautenden Teil des Analysennamens und einer fortlaufenden, aufsteigen- den Nummerierung versehen, beide getrennt durch einen Unterstrich (z.B. „Sam- ple_1“). } In der Spalte Analysentyp den Probentyp Probe auswählen. } Bei Bedarf auf eine Sequenzzeile klicken und auf der Karte Sequenzeintrag im unte- ren Bereich des Fensters Einwaage oder Probenvolumen für diese Zeile eingeben.
  • Seite 52 Bedienung ICprep Beim Aufschluss im Keramik-Verbrennungsrohr kann der Flammensensor nicht verwen- det werden. Hier müssen Sie ein Fahrprogramm für die Überführung in das Verbren- nungsrohr mit Haltepunkten, Haltezeiten und Vorschubgeschwindigkeiten vorher defi- nieren. In der Methode wählen Sie für den ABD den Modus Parameter und einen vorher erstellten Parametersatz.
  • Seite 53: Aufschluss Starten

    ICprep Bedienung Aufschluss starten Voraussetzung Das Aufschlusssystem ist eingeschaltet und initialisiert. ¡ ¡ Die Schalter der Dosiermodule für die Einstellungen der Prozessgase und der Flüsse von Reinstwasser und Absorberlösung befinden sich in der gewünschten Stellung (→ "Dosiermodule"  19). Die Systemdichtheit wurde überprüft (→ "Systemdichtheit prüfen"  74). ¡...
  • Seite 54: Abb. 24 Quarzschiffchen Mit Korrekt Eingelegtem Quarzvlies

    Bedienung ICprep überstehen. Verwenden Sie nur ein ganzes, unversehrtes Stück Quarzvlies als Träger- material! Bei Verwendung mehrerer kleiner oder beschädigter Teilstücke ist die kor- rekte Funktion nicht mehr gegeben. } Das Quarzvlies auf den Boden des Quarzschiffchens legen. } Um Blindwertprobleme durch Kontamination zu vermeiden, behandeln Sie Quarz- schiffchen und Quarzvlies auf folgende Weise : –...
  • Seite 55: Probenzufuhr Im Automatischen Betriebsmodus

    ICprep Bedienung 5.6.2 Probenzufuhr im automatischen Betriebsmodus VORSICHT Quetschgefahr beim Schließen der Probenschleuse! Beim Schließen der Probenschleuse des ABD treten hohe Kräfte auf. ¡ Beim Schließen nicht in den Schleusenbereich fassen. VORSICHT Gefahr der Verletzung der Hand im Bewegungsbereich der Probengeber Bei der Bewegung des Probengeberarms entstehen hohe Kräfte.
  • Seite 56: Probenzufuhr Im Manuellen Betriebsmodus

    Bedienung ICprep } Die Quarzschiffchen auf dem Feststoff-Rack des Probengebers platzieren. } Die Probenröhrchen auf dem Fraktionssammler entsprechend den belegten Positio- nen auf dem Probengeber platzieren. } Den Aufschluss in multiWin starten. Flüssigproben } Wenn verwendet, das Lösungsmittelgefäß am Probengeber MMS abnehmen. Es könnte mit dem Schleusendeckel kollidieren.
  • Seite 57 ICprep Bedienung VORSICHT Quetschgefahr beim Schließen der Probenschleuse! Beim Schließen der Probenschleuse des ABD treten hohe Kräfte auf. ¡ Beim Schließen nicht in den Schleusenbereich fassen. Feststoffprobe } Feststoffproben in das mit Quarzvlies vorbereitete Schiffchen einwiegen. Quarzcon- tainer oder Filter im Quarzschiffchen platzieren (→ "Quarzschiffchen für die Proben- zufuhr vorbereiten"...
  • Seite 58: Wartung Und Pflege

    Wartung und Pflege ICprep Wartung und Pflege Wartungsintervalle ICprep Wartungsintervall Wartungsmaßnahme Täglich Gasfluss kontrollieren Wöchentlich Gerät und Systemkomponenten reinigen und pflegen Wöchentlich Alle Schlauchverbindungen auf festen Sitz prüfen Monatlich Befestigungsschrauben auf festen Sitz prüfen Nach Bedarf, wenn Gasweg verstopft Partikelfilter im Gaseingang austauschen Nach Bedarf, wenn Gasweg verstopft Rückschlagventil an der Gasbox tauschen Nach Bedarf...
  • Seite 59: Gerät Reinigen

    ICprep Wartung und Pflege Wartungsintervall Wartungsmaßnahme Wöchentlich Gerät reinigen Nach Bedarf Septum am Lösemittelgefäß wechseln Nach Bedarf Quarzschiffchen wechseln Nach Bedarf, bei Verfärbung, Verhärtung Trägermaterial im Quarzschiffchen wechseln bzw. erhöhter Brüchigkeit Nach Bedarf Kanülenführung reinigen Nach Bedarf Kanüle wechseln Informationen über Wartung und Justierung des Probengebers finden Sie in der Bedie- nungsanleitung "Multi Matrix Sampler".
  • Seite 60: Verbrennungsrohr Einbauen

    Wartung und Pflege ICprep } Die Gabelklemme von der Kugelschliffverbindung zwischen T-Verbinder und Verbrennungsrohr auf der linken Geräteseite trennen. } Den ABD vom Verbrennungsrohr trennen und zur Seite schieben (→ "ABD vom Verbrennungsrohr trennen"  69). } Den Wasserschlauch (a), den Flammensensor (b) und den Schlauch Nr. 3 (c) vorsichtig von den Anschlüssen des Verbrennungsrohrs abziehen.
  • Seite 61: Schlauchverbindungen Wechseln

    ICprep Wartung und Pflege HINWEIS Schäden am Verbrennungsrohr Durch Alkalisalze (Handschweiß) treten beim Aufheizen des Verbrennungsofens Kristal- lisationen im Quarzglas auf, die die Lebensdauer des Verbrennungsrohres verkürzen. ¡ Verbrennungsrohr nicht mit den bloßen Händen berühren. Handschuhe tragen. ¡ Vor dem Einsetzen das Verbrennungsrohr von außen mit Ethanol und Zellstoff abwi- schen.
  • Seite 62: Abb. 28 Fast-Verbinder, Gewinkelt

    Wartung und Pflege ICprep } Den Schlauch in die Kanüle der Einfädelhilfe einfädeln. } Den FAST-Verbinder von der Kanüle auf den Schlauch schieben. } Den Schlauch aus der Kanüle der Einfädelhilfe herausziehen. Den Schlauch so weit aus dem FAST-Verbinder herausziehen, dass er nicht mehr in die breitere Bohrung ragt.
  • Seite 63: T-Verbinder Ausbauen Und Reinigen

    ICprep Wartung und Pflege Abb. 29 Fingertight-Verbindung ersetzen 1 Schlauch 2 Hohlschraube 3 Konischer Dichtkegel 6.3.4 T-Verbinder ausbauen und reinigen VORSICHT Verbrennungsgefahr am heißen Verbrennungsofen ¡ T-Verbinder nur im kalten Betriebszustand aus- und einbauen. T-Verbinder ausbauen } Das Aufschlusssystem am Geräteschalter ausschalten und die Fronttüren öffnen.
  • Seite 64: Rückschlagventile An Der Gasbox Wechseln

    Wartung und Pflege ICprep 6.3.5 Rückschlagventile an der Gasbox wechseln Die Rückschlagventile müssen getauscht werden, wenn der Gasfluss nicht mehr auf den Sollwert eingestellt werden kann (Meldung in der Software beachten) und eventuelle Undichtigkeiten im System ausgeschlossen wurden. Die Rückschlagventile befinden sich im Ventilblock an der Gasbox auf der linken Geräteseite.
  • Seite 65: Partikelfilter In Den Gaseingängen Wechseln

    ICprep Wartung und Pflege } Oberteil vom Ventilblock abnehmen und das Rückschlagventil aus dem Anschluss "main" nehmen. } Dichtringe im Ober- und Unterteil des Ventilblocks ersetzen. } Neues Rückschlagventil einsetzen. } Den Ventilblock zusammensetzen und das Oberteil anschrauben. } Schlauch 3 am Anschluss "main" des Ventilblocks anschließen. Schlauch 4 am Anschluss "inlet"...
  • Seite 66: Dosierspritzen Warten

    Wartung und Pflege ICprep } Alle Geräte des Systems ausschalten und die Netzstecker aus dem An- schluss ziehen. } Gasversorgung am Absperrhahn abstellen. } Den ABD vom Basismodul trennen und zur Seite schieben und die Ver- bindungen zwischen ABD und Basismodul trennen (→ "ABD vom Ver- brennungsrohr trennen"...
  • Seite 67: Schläuche Wechseln

    ICprep Wartung und Pflege } Die Software multiWin starten. ü Weil die Module stromlos waren, erfolgt eine Initialisierung der Spritzenpumpen. Die Restflüssigkeit aus den Schläuchen für Reinstwasser und Absorberlösung wird bei der Initialisierung der Module aus den Schläuchen in die Spritze aufgezogen. } multiWin wieder beenden.
  • Seite 68: Abb. 30 Schläuche Am Humidifier Module

    Wartung und Pflege ICprep Abb. 30 Schläuche am humidifier module Abb. 31 Schläuche am absorber module Abb. 32 Schlauch in der beheizten Transferleitung...
  • Seite 69: Wartung Abd

    ICprep Wartung und Pflege Abb. 33 Schläuche am T-Verbinder Wartung ABD Bei verschiedenen Wartungsarbeiten muss der ABD vom Aufschlussmodul getrennt wer- den. Das An- und Abbauen des ABD an das Verbrennungsrohr ist ganz besonders vorsichtig durchzuführen, weil das Verbrennungsrohr leicht zu Bruch geht. Halten Sie sich präzise an die folgenden Hinweise, um die Bruchgefahr zu minimieren.
  • Seite 70: Abd Am Verbrennungsrohr Installieren

    Wartung und Pflege ICprep } Das Basismodul und den ABD am Netzschalter ausschalten. } Die Fronttüren des Basismoduls öffnen. Die Gabelklemme zwischen T- Verbinder und Verbrennungsrohr entfernen. } Den linken Klemmring an der Schleuse mit dem beiliegenden Stirnloch- schlüssel lockern.  HINWEIS! Glasbruchgefahr! Gehen Sie sorgfältig vor.
  • Seite 71: Septum Wechseln Und Schleuse Reinigen Am Abd

    ICprep Wartung und Pflege } Die Kugelschliffverbindung von T-Verbinder und Verbrennungsrohr zu- sammenfügen und mit der Gabelklemme sichern. ü Der ABD ist jetzt am Verbrennungsrohr installiert. 6.4.3 Septum wechseln und Schleuse reinigen am ABD VORSICHT Quetschgefahr beim Schließen der Probenschleuse! Beim Schließen der Probenschleuse des ABD treten hohe Kräfte auf.
  • Seite 72: Haken Reinigen Und Wechseln

    Wartung und Pflege ICprep } Den ABD vom Verbrennungsrohr trennen (→ "ABD vom Verbrennungs- rohr trennen"  69). } Den ABD zur Seite schieben. } Den Klemmring vollständig aus der Probenschleuse herausschrauben. } Den Dichtring in der Probenschleuse austauschen. } Den Klemmring wieder locker in die Probenschleuse einschrauben. ü...
  • Seite 73: Führungsrohr Reinigen Oder Wechseln

    ICprep Wartung und Pflege } Die Magnetkupplung bis zum Anschlag am Block der Gaszuführung nach rechts schieben, so dass der Haken ganz in das Führungsrohr eingezogen ist. } Die Schutzabdeckung über dem Führungsrohr wieder aufsetzen. ü Der Haken ist damit eingebaut. Der ABD kann jetzt wieder am Ver- brennungsrohr installiert werden.
  • Seite 74: Systemdichtheit Prüfen

    Wartung und Pflege ICprep } Ohne zu Verkanten das Führungsrohr in den Block einsetzen und den Block anschrauben. } Die Klemmringe wieder mit dem Stirnlochschlüssel festziehen. } Den gesäuberten Haken bzw. einen neuen Haken in die Probenschleuse des ABD einsetzen (→ "Haken reinigen und wechseln"  72). } Den ABD wieder am Verbrennungsrohr installieren (→...
  • Seite 75 ICprep Wartung und Pflege } Bevor das Schlauchset zur Flussüberprüfung angeschlossen wird, den Probentransferschlauch vom T-Verbinder zur Kanüle und den T-Verbin- der auf wässrige Rückstände prüfen. Die Flussüberprüfung nur bei trockenem (rückstandfreiem) System durchführen.  HINWEIS! Wenn noch sichtbare Tropfen im Transferschlauch von T- Stück zur Kanüle oder im T-Stück zu sehen sind, weitere Wartezeit mit aktiver Methode und aktiven Gasflüssen einplanen.
  • Seite 76: Wiederinbetriebnahme Nach Notabschaltung Oder Abschaltung Durch Gasdruckfehler

    Wartung und Pflege ICprep Fenster Geräte-Status Soll Beschreibung MFC 1 200 oder 300 Hauptsauerstoff (Schlauch 3) im Basismodul ml/min Der Wert wird über Switch 3 am absorber module ein- gestellt. MFC 2 50 … 200 ml/ Sauerstoff-Fluss im Inlet (Gasanschluss ABD) Der Wert wird in der Methode auf dem Tab Prozess eingestellt (→...
  • Seite 77 ICprep Wartung und Pflege } Verbrennungsrohr gründlich mit Reinstwasser spülen und anschließend trocknen, z. B. in einem Trockenschrank. } Verbrennungsrohr wieder einbauen (→ "Verbrennungsrohr einbauen"  60). } Die Schläuche reinigen oder wechseln. ü Das Aufschlusssystem ist damit wieder betriebsbereit. VORSICHT Verletzungsgefahr durch heiße, ätzende Dämpfe Heiße und ätzende Dämpfe können bei Öffnung der Probenschleuse am ABD schnell austreten und Verbrennungen und Verätzungen verursachen.
  • Seite 78: Störungsbeseitigung

    Störungsbeseitigung ICprep Störungsbeseitigung Zur Fehleranalyse können Protokolldateien aufgezeichnet werden. Die Aufzeichnung der Protokolldateien sollte bei speziellen Fehlern in Absprache mit dem Kundendienst der Analytik Jena aktiviert werden. Der Speicherort der Protokolldateien kann über den Menüpunkt Extras |Konfiguration im Fenster Konfiguration |Fehleranalyse festgelegt werden. VORSICHT ¡...
  • Seite 79 ICprep Störungsbeseitigung Fehler- Fehlermeldung/Ursache Beseitigung Code Software neu starten Signal-Echo empfangen, Schnittstellenauswahl überprüfen Falsche Schnittstelle ausgewählt Schnittstellenauswahl prüfen Datenübertragung unterbrochen Kein Datentransfer seit 10 s Schnittstellenauswahl prüfen Falsche Schnittstellen Protokoll ID Fehler nach Update (Programmversionen Firmware – Update notwendig multiWin passen nicht zusammen) Timeout: InitEnd Zeitüberschreitung bei Initialisierung Initialisieren...
  • Seite 80 Störungsbeseitigung ICprep Fehler- Fehlermeldung/Ursache Beseitigung Code Überdruck im Analysensystem durch blockierte Gaswe-  WARNUNG! Bei einem Überdruck im System ist äu- ßerste Vorsicht geboten! Niemals ein Gerät, das unter Überdruck steht, abschalten! Es besteht sonst die Ge- fahr der Verletzung des Bedienpersonals und das Gerä- tesystem wird beschädigt.
  • Seite 81: Basismodul Und Systemkomponenten Initialisieren

    ICprep Störungsbeseitigung Fehler- Fehlermeldung/Ursache Beseitigung Code Initialisieren Temperaturcontroller: keine Verbindung Kommunikation gestört Meldung bestätigen Initialisieren Temperaturcontroller: Kommunikationsfehler Temperatur lässt sich nicht setzen Meldung bestätigen Initialisieren Basismodul und Systemkomponenten initialisieren Die Initialisierung eines Gerätesystems stellt die Kommunikation zwischen Gerätesystem und Computer her. Das Programm multiWin unterscheidet dabei zwischen einer Stan- dardinitialisierung und einer Basisinitialisierung.
  • Seite 82: Analytische Probleme Am Basismodul

    Störungsbeseitigung ICprep Fehler Mögliche Ursache Beseitigung Fehler in der Stromversorgung Gerät einschalten Interne Sicherung prüfen Verbindung Basismodul – PC prüfen Fehler in der internen Elektronik Service benachrichtigen Ofentemperatur liegt außerhalb der To- Temperaturcontroller defekt Service benachrichtigen leranzgrenzen bzw. Solltemperatur wird Fehler in der Elektronik nicht erreicht Prozessgase (Eingangsfluss) liegen...
  • Seite 83 ICprep Störungsbeseitigung Fehler Mögliche Ursache Beseitigung Streuende Messwerte Dosierung fehlerhaft Dosierung prüfen Verbrennungsrohr kontaminiert oder Verbrennungsrohr säubern oder austau- stark auskristallisiert schen Zu hohe Blindwerte Quarzschiffchen mit Trägermaterial Frisches Trägermaterial mit Quarz- nicht ausgeglüht schiffchen ausglühen (Leermessung) Kontamination der Schleuse am ABD Septum austauschen Schleuse säubern...
  • Seite 84: Transport Und Lagerung

    Transport und Lagerung ICprep Transport und Lagerung Transport Beachten Sie beim Transport die Sicherheitshinweise, die im Abschnitt "Sicherheitshin- weise" gegeben sind. Vermeiden Sie beim Transport: Erschütterungen und Vibrationen ¡ Gefahr von Schäden durch Stöße, Erschütterungen oder Vibrationen! ¡ Große Temperaturschwankungen Gefahr von Kondenswasserbildung! 8.1.1 Gerät im Labor umsetzen...
  • Seite 85: Verletzungsgefahr

    ICprep Transport und Lagerung VORSICHT Verbrennungsgefahr am heißen Ofen ¡ Das Verbrennungsrohr und den Verbrennungsofen nur im kalten Betriebszustand ausbauen. Das Gerät lange genug abkühlen lassen! VORSICHT Verletzungsgefahr Glas- und Keramikteile können leicht brechen. Deshalb besteht beim Umgang Verlet- zungsgefahr. ¡...
  • Seite 86: Abb. 34 Fraktionssammler Für Transport Sichern

    Transport und Lagerung ICprep } Komponenten in Originalverpackung verpacken. Insbesondere die Glasteile bruchsi- cher verpacken. Fraktionssammler verpacken Abb. 34 Fraktionssammler für Transport sichern 1 Transportsicherung 2 Schraube M3x12 } Befestigungsschraube an der Kanülenführung am Probengeberarm lockern und Kanüle mit Schlauch herausziehen. } Probenteller abnehmen.
  • Seite 87: Lagerung

    ICprep Transport und Lagerung Lagerung HINWEIS Gefahr von Geräteschäden durch Umwelteinflüsse Umwelteinflüsse und Kondenswasserbildung können zur Zerstörung einzelner Kompo- nenten des Gerätes führen. ¡ Das Gerät nur in klimatisierten Räumen lagern. ¡ Darauf achten, dass die Atmosphäre frei von Staub und ätzenden Dämpfen ist. Wird das Gerät nicht sofort nach Lieferung aufgestellt oder wird es für eine längere Zeit nicht benötigt, ist es in der Originalverpackung zu lagern.
  • Seite 88: Spezifikationen

    Spezifikationen ICprep Spezifikationen Technische Daten ICprep Allgemeine Kenndaten Bezeichnung ICprep Aufschlussprinzip Pyrohydrolyse mit anschließender thermischer Oxidation Aufschlusstemperatur 700 … 1100 °C Empfohlene Aufschluss- 1050 °C temperatur Prozesssteuerung Steuer- und Auswerteprogramm multiWin Probenzuführung mit ABD Flüssigkeiten Injektion von Flüssigkeiten über Injektionsport mit Septum in Quarzschiffchen Feststoffe Feststoffproben in Quarzschiffchen...
  • Seite 89: Richtlinien Und Normen Der Icprep-Dosiermodule

    ICprep Spezifikationen Masse und Dimension Basis- Masse 25 kg modul Abmessungen (B x H x T) 530 x 470 x 560 mm Dosiermodule Dosiermodule humidifier module - Dosierung Reinstwasser absorber module - Dosierung Absorberlösung Masse (gesamt) 9,7 kg Abmessungen (B x H x T) 490 x 370 x 320 mm Vorratsflaschen Flaschen für Reinstwasser, Absorberlösung, Abfall...
  • Seite 90 Spezifikationen ICprep Richtlinien für die Volksrepublik Das Gerät enthält reglementierte Substanzen (nach Richtlinie GB/T 26572-2011). Die China Analytik Jena garantiert, dass diese Stoffe bei bestimmungsgemäßer Verwendung in den nächsten 25 Jahren nicht austreten und damit innerhalb dieser Periode keine Gefahr für Umwelt und Gesundheit darstellen.
  • Seite 91 ICprep Abbildungsverzeichnis Abbildungsverzeichnis Abb. 1 Modell ICprep automatic ............................. 13 Abb. 2 Basismodul (ohne Fronttüren)..........................14 Abb. 3 LED-Anzeige für Betriebsbereitschaft......................... 14 Abb. 4 Anschlüsse auf der Geräterückseite ........................15 Abb. 5 Elektrische Anschlüsse im Innenraum des Basismoduls..................16 Abb. 6 Elektrischer Anschluss für die beheizte Transferleitung..................

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